1、tI 中华人民共和国机械行业标准JB 5232- 91 离子选择电极测量用校准溶液制备方法1991-07-10发布1992-07一01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准UDC JB 5232-91 离子选择电极测量用校准溶液制备方法1 主题内容与适用范围木标准规定了离子选择电极测量用校准溶液制备的试剂、设备、步骤以及溶液的不确定度。本标准适用于纳离子、氯离子、氟离子、硝酸根离子选择电极、氨气敏电极校准榕液的制备。本标准亦适用于相应的离子浓度计校准溶液的制备。2 溶班种提本标准列有五种泊液，其fI1J戊浓度见表1表1溶液r号m液名称i式剂贮f得浓浓度校rW浓浓浓度手气
2、利;分子式mol L叮mol . L-l a t内1主IT氧化饷NaCI 10-1 10-1,_.1O-8 b ?亘古骂了了氧化WlNaCI 10 -1 10-1 10-6 c 5瓦拉f子氟化制NaF 10-1 10-1,_. 10-7 d 绞离子氧化饺NH4Cl 10-! 10-1-10-6 e 硝酸拟离子硝酸仰KN03 10-1 10-1,_. 10-5 3试Jl1Ja. 氧化的(NaCD优级纯，b. 氟化创(NaF)优级纯Fc. t1(化按(NHCl)优级纯pd. 硝酸仰(KN03)优级纯;c. 去肉子水电导窍不大于0.20x 10-6S.cm- 1, f. 无按水见附录A), g. 亚
3、洲水。4 设备及器皿a. 分析天平最大莉:置不大于20饨，四级精度;b. 1000ml容量瓶A级zc. 100Cml移液节A级;d. 电热干燥箱;c. 有提称量瓶Ff. 100ml烧怀z机械电子工业部1991-07-10批准1992-07-01实施1 JB 5232-91 g. 聚乙烯瓶Fh. 亚沸水蒸馆器5 溜液制备5.1 环境条件a. 环境温度:20士20C;b. 相对温度z不大于85%。5.2 贮备浓的组成本标准五万!，贮备液的组成见表2表2口-vvr j Lrv、j rr rj穿泊名柯:贮备液浓度mol . L-l 制备1L溶液所需物质量g a i内瓦于氧化纳INaCl 10-1 5.
4、8440 c 组离子|氧化纳INaCI ;在;句子|氟化例INaF t安离子|氧化钱1N凡Cl硝酸权肖子i酸硝绅IKN03 10-1 5 .8440 10-1 4.1990 10-1 5.3481 e 10-1 10.1110 5.3 浓浓的时l各方怯5.3.1 饷IZl子校准溶液a. 将氧化俐放入1是瓶中，置于干燥箱内，在100-11 O.C温度下干燥拙，并放入干燥器中冷却至室IWL;b. 浓度为10-1mol.L-1的校准溶液p准确称取5.8440g经过干燥的氧化锅，放入烧杯中，以少量的去离子水溶解，移入1000ml容量瓶中。烧怀至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子水稀释至主
5、11度，如匀，该溶液浓度为10-1mol.L-l。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中FC. 取贮备液:1J1J备10-2-10-6mol.L-1校准溶液，用去离子水逐级稀释，常11备10-7和10-8mol.L-1校准熔液，用亚洲;水逐级稀释。d. 1M备及保存溶液的器皿应在1:3硝酸溶液中浸泡24h并清洗干净。5.3.2 离子校准溶液a. :1吁纯化制放入称是瓶巾，置于干燥箱内，在100-11 0 c温度下子燥拙，并放入干燥器中冷却至室温pb. 浓度为10-1mo!.L-2的校准溶液，准确称取5.8440g经过干燥的氧化锅。放入烧杯中，以少莹的去离子水溶解，移入1000ml容量瓶中。烧杯至少用去离
6、子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子7(稀释至刻度，才在匀，该i在浓浓度为10-1 mol. L -101M备好的恪液保行在聚乙烯瓶中zC. 取贮备液，用逐级稀释j去市1I备其它浓度的校准溶液，d. 1M备及保存溶液的器皿应在1:3硝酸洛液中浸泡24h并清洗干净。5.3.3 瓦离子校准洛液a. 将氟化制放入称最瓶巾，置于干燥箱内，105-1150C温度下干燥拙，并放入干燥器中冷却至2 J-B 5232-91 室温，b. 浓度为10-1mol.L-1的校准榕液:准确称取4.1990g经过干燥的氟化呐。放入塑料烧杯中，以少量的去离子水溶解，移入1000ml容量瓶中。烧怀至少用去离子-水冲洗三次
7、，洗液并入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，该溶液浓度为10-1mol.L:-。制备好的溶液保存聚乙烯瓶中，C. 取贮备液，用逐级稀释法fl11J备其它浓度校准溶液sd. 街IJ备及保存i容液的器皿应在1:2盐酸溶液中浸泡24h并清洗干净65.3.4 锁商子校准溶液a. 将氯化钱放入称是瓶中，宦于干燥箱内，在100-1l0C温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却窒室温F、. 、 b. 浓度为10-ImolL -1的校准榕液F准确利:取5.3481g经过干燥的氧化钱。放入烧怀中，以少量的无氨水消解，移入1000ml容量瓶中，烧怀至少用无氨水(lll洗三次，洗液并入容量瓶中。用无氨水稀释至刻度，招
8、匀，该协浓浓度为10-Imol.L-1。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中，.町、职，贮备掖用这级稀释法制各其它浓度的校准溶液，卢l，d.:币IJ岱饺保存溶液的桥皿应在1:2盐酸溶液中漫i包24h并清洗干净。5.3.5 硝酸根离子校准溶液a. 将硝酸Tr放入称日:肮巾，归于干燥箱内，在100-UOC温度下干燥拙，并放在干燥器中冷却至室温，b. ;:，J10-lmpl.L-1的校准溶液z准确称取10.1110g经过干燥的硝酸韧。放入烧杯中，以少量的去离子*1容解，移入1000ml容量瓶中。烧怀至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中。用去离子7)(稀释至刻度，括:;匀，该溶液浓度为10-1mol.L-
9、1，制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中，c. J权贮备液，)H逐级稀释注j!jlj备其它浓度的校准熔液，d. t!jlJ备及保抒浓浓的苦苦皿应在1:2盐酸溶液中浸泡24h，并清洗干净。5.3.6 使用时，校准溶液按需加入离子强度节剂，现用现肥。6 溶攘的不确定度木标准的五种校准溶液的不确定度见表3表3榕液J=:号i容液名午*贮备液浓度j M不确定度mo). L-l % . a 4内离子10-1 0;13 b 每离子10-1 0. 13 c j鼠离子10-1 0.13 d 饺离子10-1 0. 13 e 硝酸根离子10四10.19 7 溶液的保存7.1 贮备液在5300C避光条件下保存，期限为3个月。
10、7.2 若发现溶液有混浊，友霉或沉淀现象时不能继续使用。3 JB 5232-91 附录A无氨水制备无氨水由下列方法之一制备A1 离子交换法(参考件将蒸馄水通过一个强酸性阳离子交换柱(氧型)，用有紧密玻璃寒的玻璃瓶收集流出液。贮存时每升流出液中加入约10g同样的树脂。A2 蒸馆il在1000士10ml蒸馆水中加入0.1士O.Olml浓硫酸(浓度约18mol.L-1，密度=1.84gml-1，用一个玻璃装置进行重蒸馆。最初蒸馆出的.50ml馆出液废弃不耍，余下的馆出液收集在有紧蜜玻璃塞的玻璃瓶中。每升馆出液中加入约10g强酸性阳离子交换树脂氢型)。附加说明本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准由上海雷磁仪器厂负责起草。本标准主要起草人余瑞宝谢陆云4 i! i f户人10.飞111 Ii in 虫1J业标ijH离子选择电极测量用技;佳溜溜制备方法J 5232-91 * 事L点i也-f.1:业-lj11且己!JI ;YWI:H )a (北Jj(扪il!1t)机以才k丰J;币lllti:J-llH虫，(湖南长沙)机械工业标准12.衬iiil千J(朔岗长沙市望城披)* 开才;:880 X1230 1/16 印张0.5宇主义8000 1992年3月第一版J 99:.句:.3月绝.-大印刷印数1-2()OO * 二价1. 00元
