1、ICS 83.080. 20 G 30/ 39 中华人民共和国海关行业标准HS/ T 9-2006 乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量分析热重法Quantitative analysis of vinyl acetate in copolymer of ethylene and vinyl acetate TGA method 2007-03-28发布2007-04-01实施中华人民共和国海关总署发布29 HS/T 9-.2006 30 目。本标准的附录A、附录B为资料性附录。.本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准起草单位:中华
2、人民共和国大连海关。本标准主要起草人:刘伟、孙利、李大志、王恒毅、崔荣。. HS/ T 9- 2006 乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量分析热重法1 范围本方法规定了采用热重法对乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酶含量进行定量分析的测定方法。本方法适用于乙酸乙烯酣单体含量大于10%的乙烯一乙酸乙烯酣共聚物测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本e凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JY/ T 0
3、14-1996热分析通则SH/ T 1591-1994乙酸一乙烯醋共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯醋含盘测定方法3 总则利用乙烯一乙酸乙烯酣共聚物在程序升温条件下分解失重，定量释放乙酸，根据乙酸失重计算聚合物中乙酸乙烯醋含量。4 仪器设备本标准使用下列仪器和设备:a) 热重分析仪:各参数符合JY/T014-1996要求zb) 分析天平:精确至0.001g。5 分析步骤5. 1 试样制备称取20mg30 mg样品，样品形状呈厚度均匀的薄片状。5.2 测定操作步骤按照JY/1 014-1996要求进行，推荐分析条件参见附录Ao6 分析结果的表述将两次连续测得的结果取其算术平均值。在热失重曲线上确定起
4、始温度、终止温度，确定方法参见附衰B，计算聚合物中乙酸失重量c%), 再根据以下公式计算乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量:乙酸乙烯醋%=乙酸失重%x(乙酸乙烯酶分子量/乙酸分子量)X100% 最终结果保留至小数点后一位。7 精密度/ 两次测定结果小于等于15%(m/r的时，偏差不得大于1.0% (m/m);两次测定结果大于15%(m/m) 时，偏差不得大于3.0%(m/m)。测定结果在50%-60%(m/m)范围内，需使用SH/T1591 - 1994 进行仲裁。31 HS/ T 9- 2006 A. 推荐分析条件条件如下:a) 热重分析仪:1、ATGA 2950; b) 天平室保护气:
5、氯气，60 mL/min; c) 反应区气体:氮气，40 mL/min; d ) 样品盘:锦金样品盘;附录A(资料性附录)推荐分析条件e) 升温速率:从室温升掘至600C.升温速率为5C/min。32 附录B资料性附录)乙酸失重起始和终止温度的确定方法B. Z酸失重起始和终止温度的确定方法确定方法如下:的失重起始温度:220 C - 230 C ; HSj T 9一2006b) 失重终止温度:350 C .-.-400 C失重曲线出现拐点(失重速率曲线最低点的温度，见图B。120 100 80 意60量。，-、2$40 20 。-20 0 起始点/T I I 终且L也l飞I1.失嚣速率附线乙E童失?贯温度范院|失F贯刷线100 200 300 400 500 温度(c ) 图8Z酸失重起始和终止温度的确定示意圈3 卡2失重速l率( (:/% 、唱d。600 33
