1、中电1991-03-22发布国, 口& 口筑材料工业JC 427 91 一A / 1991-12-01实施发布一2 3 4 4. 1 中华人民共和国行业标准电焊条用.6. c 成z; 母粉JC 427 -91 本标准规定了电焊条用合成云母粉的规格、技术要求、试验方法及检验规则等.本标准适用于低氢、超低氢、高强钢、不锈钢等类电焊条辅料用合成云母粉(以下简称云母粉引用标准GB 205 高铝水泥化学分析方法GB 5060金属粉末松装密度的测定第二部分g斯柯特容量计法GB 6004 试验筛用金属丝编织方孔网规格云母粉按粒度不同分为三种规格g0.800 mm(20日h0.520 mm(30日)I 0.3
2、91 mm(40目)0 特殊规格由供需双方商定.技术要求组分范围应符合表I规定. 表1组分Si02 MgO AhOs K,O F s P 4.2 4.3 % 38-43 24-29 10-14 水分含量不大于0.5%0 不同规格拉度组成偏差允许值应符合表2规定.9-12 7-12 0.03 式中:OEDA EDTA标准溶液浓度.moI/L;0.015 基准硝酸悴溶液的浓度.moI/L;20一一吸取基准硝酸铐溶液体积，tnL;VEDTA一一滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，mLo5.1.3.2 试验溶液的制备. ( 2 ) 称取0.2000 g试样(精确至O.000 1 g)于钳瑜涡中，用少量水
3、润湿，加入硫酸。+1)1mL.40%氢氟酸1015mL.置于低温电炉上蒸发.待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫白烟赶尽，取下放冷，加入盐酸。+1)10mL.加热溶解.冷却后，将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试液A.5.1.3.3分析步骤吸取试液A20.0 mL于250mL三角烧瓶中，加入EDTA标准溶液15mL.加水5060mL.加1滴澳甲盼蓝指示剂，用氢氧化镀0+1)调至溶液由黄色变为天蓝色，加乙酸-乙酸纳缓冲溶液20mL.煮沸3 min，取下，放入水槽冷却.加入56滴0.3%二甲m橙指示剂.用基准硝酸钵溶液滴定至由黄色变为橙红色(不必记录滴定体积).加入1
4、0%氟化例溶液20mL.煮沸3min，放入水槽冷却.继续用基准硝酸镑溶液滴至溶液由黄色变为橙红色，记下滴定体积。5.1.3.4.结果计算三氧化二铝含量%，(%)按式(3)计算sT v X 5 X 100 %, = G X 1 000 试中iv-滴定时消耗基准硝酸镑溶液的体积，mL;TA1lJ3 -一硝酸铐溶液对三氧化二铝的滴定度.mg/mL;G一试样质量，5. 1. 4 氧化钙的测定5.1.4.1 试剂( 3 ) a. . EDTA标准溶液g同5.1.3.1中i，E町A标准溶液对氧化钙、氧化钱的滴定度按式(4)、(5)计算gT臼0=OEOTA X M，臼。. ( 4 ) 3 -_._- _._
5、- -. _j JC 427-9 T_=CWCAXM_ ,. .( 5 ) 式中:Tc.o . EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg(mL;T，回EDTA标准溶液对氧化钱的滴定度，吨(mL;CEIJTA E町A标准溶液的浓度，mol/L;M臼0一氧化钙的分子量，MMoO一一氧化锐的分子量.b. 氯化镀-氢氧化钱缓冲溶液z同5.1.3.1中f.C. 三乙醇胶(1+1).d. 钙指示剂z钙指示剂1g与无水硫酸纳100g研细混匀.e. 氧化钙标准溶液s称取1.784 5以精确至0，0001已于105-110c烘过2h的优级纯碳酸钙于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸。
6、+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含1mg氧化钙.f. 1%氯化钱挥军液也(L).g. 20%氢氧化纳溶液也/L).5.4.2 分析步骤吸取试液A20. 0 mL于150mL烧杯中空白试验加入5mL氯化钱溶液)，加入三乙醇胶0+1)3此，准确加入EDTA标准溶液3.。此，加水至溶液体积为50-60此，加热至近沸，如入20%氢氧化纳洛液10mL，加入少许钙指示剂、扩用氧化钙标准溶液漓定至溶液由纯蓝变为紫色.5.4.3 结果计算氧化钙含量均(%)按式(6)计算s白(v，- V) X c X 5 X 100 = G X
7、1 000 式中:V, 滴定空白溶液消耗氧化钙标准溶液体积，mL，V 滴定试液消耗氧化钙标准溶液体积，mL;c一一氧化钙标准溶液的浓度，mg(mL，。一一试样质量，5. ,. 5 氧化续的测定5.5. 试剂a. 30%过氧化氢.b. 铭黑T指示剂s铭黑T1g与无水硫酸纳100g研细混匀-C. 其他试剂同5.1. 4. 1. 5.5.2 分析步骤.( 6 ) 吸取试液A20mL于250mL三角烧瓶中，加4-5漓30%过氧化氢，于电炉上加热至拂以分解过量的过氧化氢，取下，加水至80mL.加入三乙醇胶O+1)10mL及氯化镀-氢氧化镀缓冲溶液10mL，加入少许铭黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶
8、液由红色变为蓝色，此为钙钱合量的滴定.5.5.3结果计算氧化娱含量x，(%)按式(7)计算z(V, -vX TMoO X 5 X 100 句=. . .(7) G X 1 000 V, = (V, -:_ v) X c 一. T臼。.( 8 ) 式中:V，一一滴定钙筷合量消耗E町A标准溶液体积，mL;4 、 JC 427-9 V，一一滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液体积，mLJVo.Vc见式(6);Tc.o.TMgO见式(4)、(5);G 试样质量，5. ,. 6 氧化钢的5.6. 仪器和试剂标准偏差系数为0.2-0.7%的原子吸收分光光度计或火焰分光光度计.40%氢氟酸.70%高氯酸.盐酸(1
9、+1).e. 氧化何标准溶浓+fJ;取经105-110c干燥2h的优级纯氯化饵1.583 0 g(精确至O.000 1 g)于250 mL烧杯中，加水草草解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化饵，每毫升含0.1mg氧化御的标准溶液由此溶液稀释而得.5. ,. 6. 2分析步骤称取0.1000g(精确至O.000 1 g)试样于销增塌或皿中，用少量水洞湿，加入40%氢氟酸10mL和70%高氨酸5mL，于低温电炉上加热冒烟至干。稍冷，用水冲洗皿壁，再加70%高氯酸2mL，加热冒烟至近干.用盐酸(1十1)10mL溶解残渣，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
10、摇匀.此为试液B。将试液B稀释10倍，先用直接比较法测定氧化仰的大致含量，然后配制二份标准溶液，一份比氧化何大致含量高约10%，另一份低约10%.同时测定这两份标准溶液与被测试液的吸光度，然后以这两点基准的连线为工作曲线，查得被测元素的含量.5.6.3 结果计算氧化御的含量向(%)按式(9)计算: 10e d. .( 9 ) ，=一一一旦一一一X100 G X 1 000 式中:C一一由工作曲线上查得的氧化例含量，mg;。一一试样质量，5. ,. 7 氟的测定5.7. 仪器和试剂准确度为0.02-0.03%的直流数字电压表、pH计或离子计.氟离子选择电极.C. 氟标准溶液=称取2.2100 g
11、(精确至O.000 1 g)已在钳柑涡中于120c干燥2h的优级纯氟化销于烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含1mg氟.每毫升含0.1mg氟的标准溶液由此落液稀释而得.飞d. 络合缓冲溶液s溶解58.8g(精确至0.5g)拧橡酸销和20.2g(精确至0.5g)硝酸饵于水中，用pH计以盐酸。+2)和2%氢氧化纳溶液调至pH为6.5，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.澳甲l$蓝指示剂g同5.1.3.1中h.盐酸(1+2).2%氢氧化销溶液也!L).氮氧化纳.i. 过氧化销.5.7.2分析步骤称取0.100g(精确至0.0001 g)试样，置于镣
12、珩塌中，加氢氧化纳2g及过氧化纳o. g，于700C 熔融10min，冷却后用热水提取并转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(或浸取并转 b. g. h. e. f. 5 L一一一, JC 427-91 移于烧杯中，再过滤于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀).吸取滤液10mL于50mL容量瓶中，加2滴澳甲盼蓝指示剂，用盐酸(1+2)和2%的氢氧化纳溶液调节溶液由蓝变黄，加络合缓冲溶液25mL，用水稀释至刻度，摇匀.用数字电压表测其平衡时的电位值(搅拌状态下)，根据电位值由工作曲线上查出相应的氟含量.工作曲线的绘制z在50mL容量瓶中分别移入含0.1，0.2，0.3，0.4
13、，0.5，0.7mg氟的标准榕液，加试样空白液10mL , 以下操作按上述分析步骤进行。由测得的电位值与氟浓度的关系在半对数坐标纸上绘制工作曲线，5.1.7.3结果计算氟含量X5(%)按式(10)计算t。X25 X 100 X 5 = G:-:-7X:-;10OO 式中zc一一由工作曲线上查得的氟量，mgj。一一试样质量，g.5. 1. 8硫的测定用准确度为0.001%的碳硫联合分析仪，按仪器操作规程进行测定。5. 1.9 磷的测定5.1.9.1 试剂a. 硫酸(1+ 1, 1 +5,1. 5 mo!/L)。b. 硝酸(密度1.42). 40%氢氟酸.d. 0.27%酒石酸锦饵溶液也/L).e
14、. f. 1%淀粉溶液也/L)。3%抗坏血酸溶液(用时现配).2%铝酸钱溶液也/L). ( 10) g. h. 磷标准溶液g称取O.439 3以精确JO. 000 1 g)已于105c烘至恒童的基准磷酸二氢梆(KH,PO.) ，用适量水溶解，加硫酸(1+5)5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含0.1mg磷.移取上述磷标准溶液20.0mL，置于1000 mL容量瓶中，加硫酸。+5)5mL，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含0.002mg磷.5.1.9.2 分析步骤称取O.100 0 g试样(精确至O.000 1 g)于铅蜻涡中，加入硝酸1mL，硫酸。+1)1.
15、5 mL，40%氢氟酸5mL，于低温电炉上加热至刚冒白烟.立即取下、稍冷，加水10mL，加热济解，冷却后用快速滤纸过滤于50mL容量瓶中，用水洗净瑜纲和滤纸，并稀释至刻度，摇匀.移取10.0 mL试液2份，分别置于25 mL容量瓶中，加硫酸。+5)2.0mL, O. 27%酒石酸锐御溶液0.3mL、1%淀粉溶液2mL、3%抗坏血酸溶液2mL(每加一种试剂均需摇匀)，一份加2%铝酸钱溶液5.0mL，另一份不加，摇匀，用水稀释至J度，摇匀.在2035C放置10min后，移入2cm或3cm比色皿中，以不加铝酸镀溶液的一份试液为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度，减去试剂空白的吸光度
16、，从工作曲线上查出相应的磷量。工作曲线的绘制s移取0.00，1.00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00, 8. 00 mL每毫升含0.002mg磷的磷标准溶液，分别置于6个25 mL容量瓶中，加硫酸。十日2此，以下按分析步骤进行，以水为参比，测其吸光度，减去不加磷标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线.5. 1. 9. 3 结果计算6 磷含量x，(%)按式(11)计算gJC 427-91 c X 10-3 x, = .:.!.-._7-GX 式中:C一一由工作曲线上查得的磷含量，mg;V 试液总体积，mLSV1一一移取试液体积，mL;G一一试祥质量，5.2 水分含量的测定5.2.
17、 1 仪器恒温干燥箱g灵敏度土1C.最高使用温度200C.5. 2. 2 分析步骤 ( 11 ) 称取2.000g(精确至O.001 g)未经干燥的试样于已在110C恒重的称量瓶中，将称量瓶置于烘箱中，在110C干燥1h.取出，置干燥器中冷却至室温，称量。重复以上操作，直至恒重。5.2.3 结果计算水分含量町(%)按式(12)计算z一口aZ7=4 X 100 式中gGl一一干燥前称量瓶加试样质量，g;G，一一干燥至恒重时称量瓶加试样质量，g;G一一称取试样质量，草。5.3粒度的测定5.3. 1 仪器设备 标准振筛饥:p 200 mm.振击次数147次/分，筛摇动次数221次/分.( 12 )
18、b. 标准筛:p 200 mm.符合GB6004.孔径为:1.180 mm(14目)、0.800mm(20日)、0.520mm(30 日)、0.391mm(40目、0.187mm(80目、0，150mm(100目、0.123mm(120目。C. 天平2感量0.5g. d. 烘箱=最高使用温度200C. e. 毛刷。5.3.2 测定方法称取在110-120c干燥2h后的试样50以精确至0.5.对于0.800mm(20目规格云母粉，试样放入由1.180 mm(14日、0.800mm(20日、0.187mm (80目筛及盖和底所组成的筛组的上层，对于0.520mm(30曰)规格云母粉，试样放入由0.
19、800mm(20 目)、0.520mm(30日)、0.150mm(100日)筛及盖和底所组成的筛组的上层z对于0.391mm(40目)规格云母粉，试样放入出0.520mm(30日)、弘391mm(40目)、0.123mm(120目)筛及盖和底所组成的筛组的上层.将筛组置于振筛机上连续振动筛分15min，停机取出，分别称取各筛上的筛余物质量。以上试验平行测定三次，测定的相对误差不得大于10%。5.3.3 结果计算筛余物含量x，(%)按式(13)计算g句=号X100 式中:G试样重量.g， .( 13 ) 7 0，一一筛余物重量，go取三次试验的平均值作为测定结果.5.4 松装密度的测定按GB50
20、60测定.5.5 外观检验目测检查.6 检验规则6. 1 检验分类JC 427-91 型式检验，检验4.1-4.5条规定的项目.出厂检验，检验4.1条中的硫和磷含量及4.2、4.3条和4.5条规定的项目.6.2 抽样、组批和检验方法每40袋为一批，不足40袋者也作为一批，从每批云母粉中任取4袋，用取样工具伸入每袋径向的二分之一深处取出不少于150g样品，按5.5条进行外观检验，然后将通过外观检验的样品混匀，用四分法缩分到约300g，装入干净容器中，按5.1-5.4条试验方法进行各项检验.6.3 判定规则出厂云母粉均应符合第4章技术要求的规定s 其中有两项或两项以上指标同时不合格时，则判该批云母
21、粉不合格g有一项指标不合格时，则加倍抽样对该项进行复验，若仍不合格，则判该批云母粉不合格 7 包装、标志、运输及贮存7.1 云母粉用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋25kgo 7.2 包装袋上注明产品名称、规格、净重、批号及生产单位，并应有防雨标记。包装袋上附有合格证.每批云母粉提供成分分析单.7.3运输、装卸时应防雨淋.7.4 产品应贮存于干燥库房.8 附加说明g本标准由国家建筑材料工业局人工晶体研究所提出并归口.本标准由国家建筑材料工业局人工晶体研究所负责起草.本标准起草人雷宗熙、朱文苑。卢llhN守(京)新登字023号 粉母和准云共标成咄民AEn人业用X华行条焊电国中 中国标准出版l社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行l各地新华书店经售版权专有不得翻印搀|开本880X1230 1/16 印张3/4字数16000m年10月第一版m年10月第一次印刷印数1-1500 除172-37 标曰c 飞-一
