1、G 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 701-2008 熔点测定仪Melting-point Measurement Instruments .c -.卢二、-机也V喃!守 2008 -12. 22发布帮t$宁06-，22实施国家质量监督检验检夜总局，品，布JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程Verification Regulation of KF瓦。.驯9899 0HV-E-。一,u et、3川一。咱扒E且句AM刊刊刊GiJ EJ去IEJ士fhtv iI Melting-point Measurement Instruments . . . . . . . .e . . . .
2、 . . 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2008年12月22日批准，并白2009年6月22日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:天津市计量监督检测科学研究院参加起草单位:上海精密科学仪器有限公司天津市天大天发科技有限公司本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 701-2008 本规程主要起草人:张大建(天津市计量监督检测科学研究院)魏树龙(天津市计量监督检测科学研究院)参加起草人:朱纪忠(上海精密科学仪器有限公司)李朝阳(天津市天大天发科技有限公司)宋威(天津大学)JJG 701-2008 目录111111222222335679川口式格正明.)修式说式页
3、值格用格内示录使)(的记及页书计定差质内知度检误物(通温仪率准书果体定求性速求制标证结液测要差复温要阻控件目法果期点定定璃点能误重升术电具条项方结周熔检检玻熔性值值性技观缘器定定定定定围语述量示一不线用外绝量检检检检检ABCDE范术概计通计1231212345录录录录录123444516附附附附附JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程1 范围本规程适用于熔点测定仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和l使用巾的检验。熔点测定仪包括毛细管法熔点测定仪和热台法熔点测定仪。2 术语2. 1 毛细管熔点用毛细管法测得的熔点称为毛细管熔点。其测量属于间接测量，它所测量的温度是毛细管样品处的环境温度
4、，并非试样的温度。2. 2 热力学熔点结晶性物质，在一个大气压力的干燥空气下获得热量时，其无限少量的8相同液相呈热力学平衡时的温度称为热力学熔点。3 概述毛细管法熔点测定仪用于测量结晶性化学制品、药品的毛细管熔点或热力学熔点。仪器的测量原理是在传温介质中加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点，其主要由加热、控温、测温等部分组成，传温介质可以是液体或固体。热力学熔点是在理想状态下结晶性物质的理论熔点，它一般是通过测量凝固点和熔点后经数学推算得出的。某些毛细管熔点仪也具有热力学熔点的测定功能，是由熔点标准物质校准仪器热力学熔点测定功能后，测量试样的毛细管熔点并推算而得的。
5、热台法熔点测定仪用于测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物的熔点。仪器的测量原理是在热台上加热载玻片和盖玻片之间的试样，通过带有偏光装置的显微镜观察其相变过程或自动测量相变时透光性能的变化以确定熔点，其主要由热台、测温、控温和带有偏光装置的显微镜或光电检测等部分组成。4 计量性能要求毛细管法熔点测定仪按小于或等于2000C测量范围内的最大允许误差划分准确度等级，分为O.2 , o. 5 , 1. 0 , 1. 5四种等级;热台法熔点测定仪在不同的测量范用内可以具有不同的准确度等级，分为O.5 , 1. 0 , 1. 5三种等级。4. 1 示值误差仪器示值误差检定结果不应超过计量性能要求(表1
6、)中的规定。4. 2 示值重复性仪器示值重复性检定结果不应超过计量性能要求(表1)巾的规定。JJG 701-2008 4. 3 线性升温速率误差仪器线性升温速率误差检定结果均不应超过计量性能誓求(表1)中的规定。准确度等级与测t:rl:范用jC检定J:9i1 线性升温速率误差5 通用技术要求5. 1 外观表1计量性能要求毛细管法熔点测定仪热台法熔点现IJ定仪0.2 O. S 1. 5 O. S I 1. 0 I 1. 5 三三200I 200 I200 I 200 I豆200I 200 I豆200I 200 t|1:;|2:; 。.3O. 3 I O. 4 I O. S 土10%5. 1. 1
7、 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5. 1. 2 仪器面板的功能键应操作正常，标志清晰、完整。数字显示仪器的显示应清晰、完整，使用玻璃液体温度计的仪器该组温度计应完好并附有效检定、校准证书。5. 1. 3 仪器加热部分的加热元件应完好，使用液体作传温介质的仪器该传温介质应清澈均匀，无凝结、无沉淀或无絮状物产生。5.2 绝缘电阻仪器在不工作的状态下，试验电压500V时，电源插头的相线与仪器机壳外露金属部分之间的绝缘电阻应不小于20Mn。6 计量器具控制计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检验。6. 1 检定条件6. 1. 1 环境条件6. 1. 1. 1
8、环境温度(20士5)OC，且检定时温度波动不大于士2oC; 6. 1. 1. 2 湿度不大于85%RH;6. 1. 1. 3 电源电压(220士22)V，频率(50士1)Hz;. 6. 1. 1. 4 实验室应无强电磁场干扰。6. 1. 2 检定设备6. 1. 2. 1 秒表或其他计时器:分辨力0.01的6. 1. 2. 2 标准铅电阻温度计:二等标准铅电阻温度计;6. 1. 2. 3 数字温度测量仪:分辨力0.01oC，该仪器与二等标准铅电阻温度计配套使用;JJG 701-2008 6. 1. 2. 4 交流电压表:150/500 V，准确度1.0级;6. 1. 2. 5 兆欧表:试验电压5
9、00V。上述设备应具有有效期内的检定证书方能使用。6. 1. 3 标准物质6. 1. 3. 1 仪器检定使用的熔点标准物质，必须采用同家计量行政部门批准颁布的熔点有证标准物质。对o.2级和o.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别的仪器可使用二级熔点标准物质。6. 1. 3. 2 毛细管法熔点测定仪的传汩毛怖休时，使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质;传温介时间体如京市j喇拗晴和熔点有证标准物质，毛细管规格见附录A。 /号:平牛/r/6. 2 检定项目f fY 2000C 示值重复性:标准差s=线性升温速率误差:绝缘电阻:JJG 701-2008 检定证书(内页)格式检定结果(升温速率oc
10、 /min) 9 附录C10 外观检查:iJ值误差:毛细管法三三2000C2000C 线性升温速率误差:绝缘电阻:不合格项目:.JJG 701-2008 检定结果通知书(内贞)格式检定结果飞唰JJJG 701-2008 附录。玻璃液体温度计的示值修正玻璃液体温度计由f露出液性的平均温度受多种!大l素的影响，使得it皮计的水在产生变化，故市对温度计刀;但进行修正。D.l 全没没温度计的示值修正6T士是lJ(丁C)(D.) 式中:6T 露出液柱的温度修正倪，飞;走感IId液体的视膨胀系数(水银O.000 16，酒精0.0(103);N 露出掖柱的皮数(化想到整数皮); T1 辅助温度计测出的露:H
11、液柱平均温度(辅助温度计温泡放在露出液柱的F部1/1位置土，两温度计Nz很好地ft制(); T 该温度计所指示的温度。实际示值工温度计的示值十露:H液柱的温度计修正值。D.2 局部浸没温度计的示值修正局部浸没温度汁在检定时露出液柱的环境温度不符合规定的标准环境温度25oc时，应根据下式进行修正:6T=走N(25-T2)(D. 2) 式中:6T，走，N间式(D.1); T2 露出液柱的环境温度。实际示值=温度计-的示值十露出液柱的温度修正值。11 附录E送检单位仪器名称制造厂出厂日期环境温度仪器外观记录编号检定员次数示值/C时间/min。1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 JJG 7
12、01-2008 熔点测定仪检定记录格式第页共页检定日期仪器型号出厂编号测量范围环境湿度证书编号检定结论核验员示值重复性检定升温速率:1. 0 oC/min 1 2 3 4 5 6 线性升温速率误差升温速率:1. 0 oC/min 温度1/C升温速率/(C/min)温度2/C升温速率/CC/min)(开始计时)(开始计时)JJG 701-%嗣陆第页共页示值误差检定CC)升温速率C /min 标准物质示值编号标准值平均值误差1 2 3 绝缘电阻R= MO 13 eeNlg卜。与中华人民共和国国家计量检定规程熔点测定仪JJG 701-2008 国家质量监督检验检瘟总局发布并中国计量出版社出版北京和平里西街甲2号邮政编码电话(010)64275360100013 http:/ 北京市迪鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印并印张1.25 字数19千字2009年3月第1次印刷l16开本880 mmX 1230 mm 2009年3月第1版印数1-3000定价:26.00元统一书号155026-2399
