1、ICS 67.120.20 x 18 华人共和盟主布于盟主梧3NY 5039-2005 代替NY5039-200 1. NY 5270-2004. NY 5259-2004 公喜食晶鲜禽蛋2005-0个19发布2005 -03-01实施中华人民共和国农业部发布NY 5039-2005 剧目本标准代替Y50392001元公害食品鸡蛋，Y 5270-2004 无公害食品鹊辑蛋、Y5259-2004元公害食品鲜鸭蛋头本标准与0lY5039-2001、NY5270-2004、0lY52592004相比主要修改如下:扩大了标准适用范围，增加了鸽蛋、捣蛋等品种:一一对于原标准中的六六六、滴滴涕、映喃瞠酣、
2、氯霉素指标，不作单独规定.在理化指标中补充药、农药最高残留限量和其他有毒有害物质限量应符合国家相关规定c;一一增加了思诺沙里指标及相应的检测方法;一删除了金黄色葡萄球菌、志贺氏菌和洛血性链球菌三项做生物指标二本标准的附录A为规范性附录c本标准由中华人民共和国农业部提出3本标准起草单位:农业部畜禽产品质量监督检验测试中心、北京国农工贸发展中心c本标准主要起草人:刘素英、尤华、刘勇军、侯东军、蔡英华、陈宜军31 NY 5039-2005 无公害食品鲜禽蛋1 范围本标准规定了无公害食品鲜禽蛋的定义、技术要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存要求二本标准适用于无公害食品鲜禽蛋(鲜和冷藏鲜鸡蛋
3、、鸭蛋、鹅蛋、鹊鸦蛋和鸽蛋等)的质量安全评2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款3凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本c凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准cGB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌蔼总数测定GB斗789.3食品卫生做生物学检验大肠菌群测定GB斗789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/I、5009.11食品中忌、呻及无机呻的测定GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB/T 5009. 15 食品中锚的测定GB
4、/T 5009. 17 食品中总隶及有机隶的测定GB/I 5009. 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5009.47 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法GBT 5009.116 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)GB/I 5009.123 食品中锚的测定GB 6543 瓦楞纸箱GB/丁6682分析实验室用水规则个实验方法GB 7718 预包装食品标签通则GB 867斗鲜茧储运包装塑料包装件的运输、储存、管理GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB 9693 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准GB 11680 食品包装用原纸卫生标准GB/r 18407.3
5、农产品安全质量元公害畜禽肉产地环境要求:-.l Y 5029元公害食品猪肉农业部第235号公告动物性食品中兽药最高残留限量3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3无公害食品鲜禽蛋在符合无公害食品鲜禽蛋产地环境评价要求的条件下生产的，并符合本标准要求的鲜禽蛋cNY 5039-2005 4 技术要求4, 1 禽蛋应来自非疫区禽场z蛋禽场环境条件Jti符合GBI18407.3的要求，蛋禽饲养中不应使用家禁止的兽药、饲料添加剂及其他违规药品二4.2 感窟指标蛋壳清洁、完整;灯光透视时，整个蛋呈榻黄色至橙红色，蛋黄不见或IH各见阴影;打开后，蛋黄凸起、完整、有韧性，蛋白澄清、透明、稀稠分明，无异味c4
6、.3 理化指标应符合表l的规定c表1理化指标项自来(以Hg十).mg/kg 铅(以Pb十).mg/kg 石$(以-气s-t-) mglkg 铺(以Cd十).mglkg 路(以Cr-I- ) mglkg 四环京.mglkg金霉素.mglkg土霉素.r日g/kg磺自安类(以磺rm类总量i十).mglkg 恩诺ij、里.mg/kg注:兽药、农药最高残留限量和其他有主享有寄物质限量应符合国家相关规定4.4 撤化物指标应符合表2的规定之5 检验方法5.1 感官检验按GBI5009.47规定的方法检验c5.2 理化检验5.2叼1宗按GBiT5009. 17规定的方法测定之5.22铅按GBI5009.12规
7、定的方法测定c5.2且3呻按GBiT5009. 11规定的方法测定c5咀24铺按GBr5009. 15规定的方法测定7 表2微生物指标指tJ 三二。03主二0.20三二。50三三0.05运二1.00三三0.20王三0.20运二0.20三二0.10不得检出NY 5039-2005 5.2咀5锚按GBI、5009.123规定的方法测定5.2.6 六六六、滴滴涕按GBT5009. 19规定的方法测定35.2.7 土霉素、金毒素、四环素按GBI5009.116规定的方法测定5 2.8 模肢类按)JY5029规定的方法测定5叼2.9恩诺沙里按附录人规定的方法测定5.3 微生物检验5.3.1 菌落总数按G
8、B斗789.2规定的方法测定乞5.3.2 大肠菌群按GB斗789.3规定的方法测定35.3.3 沙门氏菌按G巳4789.斗规定的方法检验6 检验规定6.1 组批以用一产地、同一品种、同一生产周期、间一工艺流程所生产的产品为同一一批次c6自2抽样方法每一扯次采取随机多点抽样，抽样量应满足检验需要c将抽取样品至少分为3份，一份由被抽样单位保存.其他供检测单位留样和检测分析之6.3 判定规则检验结果符合本标准要求的则判定该批产品为合格品c检验结果中有任何一项不符合本标准的.即判该扯产品为不合格品c7 包装、标志、贮存、运输7.1 包装7. 1 . 1 鲜禽蛋包装用瓦愣纸箱应符合GB6543的规定乞7
9、. 1. 2 鲜禽蛋包装用塑料件应符合GB8674、GB9687、GB9693的规定37.2 标志成品外包装店符合GB7718的规定，并有元公害农产品标志7.3 贮存应符合GB867斗的规定冷库贮存温度为一1C-4C.相对温度保持在85%-90% 7.4 运输运输工具应清洁卫生，无异l床在运输搬运过程中.应轻拿轻放.防;有j、防I路晒、防雨淋、防污染和防冻二，、3 NY 5039-2005 附录A(规范性附录)鲜禽蛋中患诺沙星和环丙沙肆残留检测方法一-高效液相色i普检;91IJ方法k1 适用范围本方法规定了鲜禽蛋中忠、诺沙星、环丙沙星残留量检测的制祥和高效液相色谱测定方法二本方法适用于鲜禽蛋全
10、蛋中恩诺沙星、环丙沙里残留量的测定，忠、诺沙皇和环丙沙垦的检测限均为10 11glkg二A_2 原理匀浆后的鲜禽蛋样品经提取液提取，用正己:民脱脂，再经过Cp;因相萃取柱进一步净化，用合适的溶剂洗脱其中的恩诺沙皇和环丙沙里，共高效液相色谱定量(荧光检测器)测定夕i、标法定量3A_3 仪器A_3_ 1 高效液相色谱仪(配荧光栓测器)A.3_2 天平0.000 1 gc k3_3 天平感量0.01gc A_3A 涡旋震荡混合器A_3_5 组织匀浆器A.3_6 离心管(50mL) A_37 栩栩萃取装置A.3.8 离，心机A.3.9 C18固相萃取柱100 mg/mL，含碳量大于16%: A.3.1
11、0 滤膜(0.2m)A皿4试剂和材料A.4.1 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/f6682规定的工级水cA.42 恩、诺沙墨含恩、i若沙里(C10H22F303)不得少于99.0%AA3 环两沙皇含环丙沙皇(C17H18F303)不得少于99.0%c A.44 乙睛色i普纯=A 4.5 正己皖A.4 .6 工乙肢A咀47 氢氧化铀斗四曙理露露司lry 5039-2005 A.4 8 磷酸二氢捍AA.9 氮氧化铀溶液(50 mol/Ll 取氮氧化饷饱和溶液28mL，加水稀帮主iJ100 mL A 4.10 磷酸/二三乙股溶液。叫05mollL( pH 2 4 1 取85
12、%的磷酸3.4mL，)JU?k稀释到1000 mL，搅拌下滴加三乙胶，调pH至2.4AA 11 乙蹒(30%卜缓冲液量取30mL乙睛和70mL的0.05mollL磷酸/三乙股j容液(pH2.4) ，t昆匀后保存cA 412 组织提取液称取磷酸二氧怦6.8g，加水溶解并稀释至500mL，用5.0mol/L氢氧化铀溶液调pH至7.00AA.13 恩诺沙星和环两沙皇标准储备液称取恩、i若沙星和环丙沙里各约10mg , 105C干燥4h，精密称量，置于同-50mL棕色容量瓶中，力n乙睛溶解并稀辞至刻度，摇匀，配制成浓度为0.2mg/mL的储备液，置于4t:冰箱中保存，有效期为3个月二A 4.14 思诺
13、沙皇和环两沙里标准工作液11备用前，准确量取适量标准储备液，用流动相稀释成浓度为0.005p.g/mL、o.01 ，ug/mL、0.05.LgI mL、0.10.Lg/mL、0.50I.Lg/mL的含恩诺沙皇和环丙沙墨标准溶液，供高效液相色诺分析之A.5 分析A.5.1 样品的制备取适量;新鲜的禽蛋，将蛋清和蛋黄搅拌均匀cA.52 样品的保存-20C冰箱中储存备用A.5.3 试料的制备取匀浆后的供试样品，作为供试材料;一取匀浆后的空白样品作为空白材料;一取匀浆店的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料A 5 4 提取称取(5工0.05)g试料，置于30mL匀浆杯中，加组织提取液10.
14、0mL，搅匀振荡混合10min，斗。00r/mi口下离J仨10min上i雨夜转入另一50mL离心管中之用组织提取液10.0mL洗残渣，搅匀，振荡啕离d扎合并上层清i夜于50mL离心管中，加入20mL正己饶，振荡5min ,4 000 r/min下离心10min，用吸管将上层正己炕弃去二在下层j容;夜中再加入20mL正己烧.振荡，离心2弃去上层正己饶，下层为备用;夜A 5.5 净化CIR团相萃取住依次用5mL乙睛，5mL乙精(30%)-缓冲液和5mL组织提取液润洗3准确量取备用i夜8mLj立性电然后用5mL水洗.真空抽干再加2mL流动相;先脱，真空抽干.收集;先脱;夜定容至2mL作为i式样溶液，
15、溶液过滤膜后，供高效;夜相色i普分析3在说q先和;先脱过程中流速控制在1mL/min A 5.6 色i普条件A.56 1 色i普柱CIR 250日丑:n斗.6mm(i.d.) ，-I.:!z.径5LIllo A.5.6.2 流动相0.05 Illol/L 磷酸溶液/三乙胶-乙暗(81:19，vlv);用前过0.45m滤膜.并超声脱A.5.6.3 J荒速3 NY 5039-2005 1.0 mL/mil1o A.5.6.4 检DllJ，皮长段发i皮长28011m;发射波长45011m A.56.5 进样量20IJ.L二A.5也7样品测定取适量试样溶液和相应的标准工作溶液，做单点或多点校准，以色谱
16、峰峰回棋定量c标准工作由及试样溶液中的思诺沙皇和环丙沙皇i响应值均应在仪器检测的线性范围之内乞A.5 , 8 空白金除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作二A.5.9 计算按式(A.1)计算供试料中恩、诺沙星或环丙沙垦的残阳里:式中:AX Cs X V1 X V呵X:3(人.1 ) AsX ll X V2 X一一试料中恩i苦沙星或环丙沙里的残留量，单位为微克每千克(，IJ.g/kg); Ai式样溶液中恩诺沙皇或环丙沙里的畸面积;5一一标准溶液中恩、i若沙皇或环丙沙里的峰面积;Cs一一标准工作液中恩、诺沙里或环丙沙皇的浓度，单位为微克每升(glL); V1一一提取用组织提取液总体积单位为毫升(mL);飞/2一一过C1S国相萃取柱所用备用液体积，单位为主差升(mL); V3一-式样溶液体积，单位为毫升(rL); m一一组织样品的质量，单位为克(g)二注:计算结果需扣除空白试料匮.测定结果用平行测定的算术平均佳表示保留小数点后2位二A.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均菌的10%之6
