1、ICS 13.080 z 18 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T848一2010中性、石灰性土壤镀态氨、有效磷、速效锦的测定联合浸提一比色法Method for determination of ammonium nitrogen , available phosphorus and rapidly-available pota部iumin neutraIity or caIcareous soiI UniversaI extract-colorimetric method 2010一05-20发布2010-09-0实施中华人民共和国农业部发布NY/T 1848-2010 晶晶.目。-
2、E 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的附录A为资料性附录。本标准起草单位河南农业大学、全国农业技术推广服务中心。本标准主要起草人:段铁城、高祥照、贾琼、杜森、杨素勤、赵玉正、张广俊、李伟华、郑隆凯。I NY/T 1848-2010 1 范围中性、石灰性土壤接态氨、有效磷、速效押的测定联合浸提一比色法本标准规定了中性、石灰性土壤绞态氮、有效磷、速效御的速测用联合浸提比色分析方法。本标准适用于中性、石灰性土壤镀态氮、有效磷、速效绑进行快速测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不
3、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 112 1. 1 土壤检测第1部分土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121. 2土壤检测第2部分:土壤pH的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。联合浸提知tluniversaI extractant 适用于较广泛类型土壤，可同时提取多种有效养分的浸提剂溶液。4 方法提要联合浸提剂中的Na+可以与土壤胶体表面的NHt和K+进行交换，连同水溶性离子一起进人溶液。碳酸氢纳可以抑制溶液中Ca个的活度，使某些
4、活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的饺离子与纳氏试JfiJ反应生成黄色物质，在定浓度范围内，其颜色深浅与溶液中镀态氮含量成正比，在420nrn波长下测定。浸出液中的磷酸盐与酸化的铝酸钱溶液生成磷锢杂多酸，遇氯化亚锡被还原成一种深蓝色络合物磷铝蓝，其颜色深浅与磷含量成正比，在685nm波长下测定。浸出液中的锦离子与四苯棚纳作用，生成稳定的四苯棚御沉淀，使溶液变混浊，在一定浓度范围内，浊度与溶液中御含量成正比，在685nrn波长下测定。5 主要仪器和设备5. 1 滤光光电比色计或可见分光光度计5.2 往复式振荡器满足(220土20)r/ rnin的震荡频
5、率和(20士5)rnm的振幅，计时误差5s/5 mino 5. 3 磁力搅拌仪转速不稳定度1%，计时误差5s/5 min。5.4 滴管或滴瓶每滴(0.051士0.003)mLJ 1 NY/T 1848-2010 6 试剂和溶液所用试剂除注明者外均为分析纯。水为符合分析实验室用水规格和试验方法)(GB6682)规定的三级水标准。6.1 (1+9)硫酸溶液6.2 (1+ 1)盐酸溶液6.3 氢氧化锅溶液(100g/L NaOH) 称取氮氧化纳(NaOH)100 g溶于水，用水稀释到1L，摇匀。6.4 联合浸提iflJ(0.374 mol/L Na, SO, + 0.450 mol/L N必fCo，
6、.pH 8. 5) 称取无水硫酸销(Na2So.)53.12 g.碳酸氢纳(NaH)3)37.80g，溶于约800mL水中，用(1十9)硫酸溶液(6.1)或氢氧化纳溶液(6.3).将pH值调至8.5.用水定容至1L。6.5 无磷活性炭如果所用活性炭含磷，应先用1十1盐酸溶液(6.2)浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗土抽气过滤，用水淋洗4次5次，再用土壤联合浸提剂(6.4)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢锄，并至无磷为止，烘干备用。6.6 银态氮掩蔽1fiJ(400 g/L i百石酸锦锅溶液)称取酒石酸绑纳(KNaC4H，06 4H20)400. 0 g.溶于约700mL水
7、中(可加热助溶);另称取氢氧化纳(NaOH)20. 0 g.溶于约100mL水中，稍冷却后加入酒石酸御俐溶液中，转移到容量瓶中，以水定容至1L。6. 7 镀态氮助色剂(50g/L阿拉伯胶溶液)称取阿拉伯胶粉50.0g.溶于约300mL沸水中，另外称取氟化纳(NaF)30. 0 g.溶于约1mL水中后，两者相混，转移到容量瓶中，以去二氧化碳水定容至1L。静置过夜，琅上层清液备用。6 8 镀态氮显色剂(改进纳氏试iflJ)称取腆化告甲(KD50.0 g.溶于约50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化求(HgCI2)溶液，直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。缓缓加入氢氧化锦(KOH)150.
8、 0 g，搅拌使其溶解，趁热转移至1L容量瓶中，冷却、定容后转移至大烧杯中，静置过夜，取上层清液备用。6.9 镀态氮强色iflJ(300g/L氢氧化纳溶液称取氢氧化纳(NaOH)300. 0 g，溶于约800mL水中，冷却至室温后，转移到容量瓶中，以水定容至1 Lo 6. 10 有效磷掩蔽剂(10g/L酒石酸纳溶液)量取305mL浓硫酸缓缓注入盛有约500mL蒸馆水的烧杯中，放置冷却，加人10.0g酒石酸纳(Na2C4H，06.2H20)，搅拌济解后，转移到容量瓶中，加水定容至1L。6.11 有效磷显色剂(35g/L锢酸镀溶液)量取146mL浓硫酸溶于约500mL水中，冷却放置;另取35.0g
9、铝酸续以NH，)6Mo, , 4日20J溶于约2mL水中;将硫酸液缓缓倒入铝酸镀溶液中，边加边搅拌，混匀后，转移到容量瓶中，加水定容至1L。6. 12 有效磷还原剂(20g/L氯化亚锡甘油溶液)称取氯化亚锡(SnCl，)20. 0 g，溶于100.0mL盐酸中(稍加热助溶，尽可能少摇动，该操作在通风厨内进行)，充分溶解后转入1L容量瓶中，以甘泊定容，摇匀。6. 13 速效钢掩蔽1fiJ(5g/L硫酸铜+12 g/L酒石酸溶液)称取硫酸铜(CuSO， 5H,O) 5.0 g，酒石酸(C，H606)12.0g，溶于约500mL水中，加入浓硫酸200.0 mL，冷却至室温后，转移到容量瓶中，用水定容
10、至1Lo NY/T 1848-2010 6. 14 速效饵助掩剂(75g/L E即A二锅溶液)称取EDTA二纳(ClOHI4N，08Naz 2HzO)75. 0 g，氢氧化纳(NaH)130. 0 g溶于适量水中，冷却后，转移到容量瓶中，用水定容至1L , 6. 15 速效御浊度剂(62.5g/L四苯棚铀溶液)称取氢氧化纳(NaOH)8.0 g溶于约80mL水中，冷却后定容至100mL，即为2mol/L的氢氧化纳溶液，备用;另称取四苯棚纳NaB(C6H5)，62.5 g，溶于约900mL水中，加人0.5rnL己配成的2mol/ L的氢氧化纳溶液，摇匀，转移到容量瓶中，以水定容至1L，过滤至溶液
11、澄清。6. 16 土壤混合标准储备溶液含240mg/L NHt -N、240mg/L P，05、1000 mg/L 1(,0) 称取磷酸二氢饵(KHzP04)0.460 2 g，硫酸镀CNH4)2S041.1319 g，硝酸绑(KN03)1. 732 3 g，硫酸饵(KZS04)0.0611 g溶于约800mL水中，加人浓硫酸(HzS，)10.0 mL，完全溶解后，转移到容量瓶中，以水定容至1L。6. 17 土壤混合标准溶液含2.40mg/L NHt-N、2.40mg/L P，05、10.0mg/L K, O) 吸取1.OmL土壤混合标准储备溶液(6.16)，以土壤联合浸提剂(6.。稀释至10
12、0.0mL，摇匀。7 分析步骤7. 1 试样的制备土壤样品的采集、处理和贮存参照NY/T1121.1 , 7.2 土壤pH的测定按照NY/T1121. 2测定土壤的pH。当pH二主6.5时，镀态氮、有效磷、速效钢的测定采用下面方法。7.3 试液的制备可选7.3.1或7.3.2中一种方法7.3. 1 机械振荡法称取2.5X (l十含水量)g(精确到0.01g)新鲜土样或2.5g(精确到0.01g)通过2mm筛孔的风干试样，置于100rnL锥形瓶内，加入元磷活性炭(6.5)约0.5g，加入土壤联合浸提剂(6.4) 50. 0 rnL.盖紧瓶塞，保持温度25C士2C，频率220r/min，振荡10m
13、in，干过滤。滤液即可用于土壤续态氮、有效磷和速效僻的快速测定。7.3.2 磁力搅拌仪法称取2.5X (1十含水量)g(精确到0.01g)新鲜土样或2.5g(精确到0.01g)通过2rnm筛孔的风干试样，置于100mL锥形瓶内，加入元磷活性炭(6.5)约0.5g，加人土壤联合浸提JliJ(6.4) 50. 0 mL.盖紧瓶塞，然后放在磁力搅拌仪托盘上，保持温度为25C士2C，转速1200 r/ min，搅拌8min，干过滤。滤液即可用于土壤钱态氮、有效磷和速效御的测定。注:当某类型的土壤首次应用联合浸提剂测定土壤主要养分时，建议进行联合浸提比色法测定值与常规浸提测定值换算系数的制定(方法参见附
14、录11.)。7.4 镀态氮的显色和Y!定7.4. 1 显色吸取土壤联合浸提JliJ(6.4)2. 0 mL于-只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.17)2.0mL 于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液(7.2)2.0mL于第三只玻璃瓶中，依次加入z土壤镀态氮掩蔽剂(6.6)6漓，土壤镀态氮助色JliJ(6.7)3滴，土壤钱态氮显色剂(6.8) 4滴，土壤钱态氮强色剂(6.9) 4滴。摇匀后，静置10min, 7.42 测定将待测液分别转移到10rnm比色皿中，在420nrn波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽NY/T 1848-2010 中，按7.4.2.1或7.4.2.2进行测定。
15、7.4.2. 1 直读法在浓度测定档将标准液调值设为48.0，然后将待测液置入比色槽中，显示数值即为试样中绞态氮含量(mg/kg)。7.4.2.2 计算法在吸光度测定档分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中钱态氮的含量按公式(1)进行计算。式中zA1一一标准液的吸光度值;A2 待测液的吸光度值。钱态氮(N)，m内二会X48.0 平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后一位。7.5 有效磷的显色和测定7.5. 1 显色吸取联合浸提剂(6.4)2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.17)2.0mL于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液(7.2)2.0mL于第三只玻璃瓶中，加入土
16、壤有效磷掩蔽剂(6.四川滴，摇匀至无气泡，然后依次加入土壤有效磷显色l(日.11)5漓，土壤有效磷还原剂(6.12)1漓。摇匀后，静置10mino 7.5.2 测定将待测液分别转移到10mm比色皿中，在685nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中，按7.5.2.1或7.5.2.2进行测定。7.5.2. 1 直读法在浓度测定档将标准液调值设为48.0，然后将待测液置入比色槽中，显示数值即为试样中有效磷含量(P205，mg/kg)。7.5.2.2 计算法在吸光度测定档分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中有效磷的含量按公式(2)进行计算。式中2A1一一标准液的吸光度值;A2 待测液的吸
17、光度值。有效磷(P205)，m内zf480 平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后一位。76 速效御的显色和测定7.6 1 显色吸取联合浸提剂(6.4)2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.17)2.0mL于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液(7.2)2.0mL于第三只玻璃瓶中，依次加入土壤速效饵掩蔽剂(6.13)2漓，土壤速效饵助掩剂(6.14)6滴，土壤速效绑浊度剂(6.15)4漓。摇匀，立即测定。7.6.2 测定将待测液分别转移到10mm比色皿中，在685nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中，按7.6.2.1或7.6.2.2进行测定。4 NY/T 184
18、8一20107.6.2. 1 直读法在浓度测定档将标准液调值设为200目0，然后将待测液置入比色槽中，、思示数值即为试样中速效饵含量(K2，rng/kg)。7.6.2.2计算法在吸光度测定裆分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中速效御的含量按公式(3)进行计算。速效御(K2)，m山二支X200.0 式中:Al一标准液的吸光度值;A2 待测液的吸光度值。平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后一位。8精密度8. 1 馁态氮平行测定相对相差10%。8.2 有效磷8.3 速效锦测定值P, O, ,mg/kg 三三2020 平行测定相对相差10%。9 注释允许差P,O; ,mg/kg 平行测定绝
19、对相差2.0平行测定相对相差10%本方法钱态氮最低检出限为0.10mg/L，线性范围为0.3mg/L 12. 0 mg/L; 本方法有效磷最低检出限为0.12mg/L，线性范围为O.3 mg/L6. 0 mg/L; 本方法速效饵最低检出限为0.45mg/L，线性范围为2.0 mg/L20. 0 mg/L。5 NY/T 1848-2010 附录A(资料性附录)联合浸提剂快速测定值与常规浸提测定值换算系数的制定方法A.1 土壤样晶采集采集20个以上有代表性土壤样品，养分含量分布于高、中、低各个水平，避免过于集中，最大含量与最小含量之比应大于30A.2 样晶分析A. 2.1 联合浸提测定采用本标准提
20、供的浸提方法和适于快速测定的通用分析方法对新鲜土壤样品进行化验分析，对同一土样要进行平行测定，其相对相差不大于8%，否则应当重测，测定后取平均值作为联合浸捷快速测定结果。A. 2. 2 常规浸提测定按照LY/T1231-1999森林土壤镀态氮的测定、农业行业标准NY/T148-1990石灰性土壤有效磷测定方法以及NY/T889-2004土壤速效钢和缓效饵含量的测定的分析方法对土壤样品进行化验分析，取得常规浸提测定值。A.3 相关性检验A. 3.1 对照联合浸提快速测定和常规浸提测定值，对个别表现规律不同、可疑的数据进行复查或粗大误差数据剔除。将两组数据进行一元线性回归，求山回归方程Y二十bX的
21、系数和b，检验其相关系数r，要求r值的显著性水平达到0.01，即极显著水平。A. 3. 2 当相关系数达不到O.01显著水平时，可能是由于样本数量过小或样本中的各土壤养分含量差距过小，可将回归数据组增加一个(0，0)数据，该数据相当于把空白液作为一个测试数据，但不改变原评价相关性的自由度，增加这一数据后，如相关系数的显著性明显改善，则表明原有样本养分含量差距不够。A. 3. 3 增加(0，0)数据后相关性仍无明显改善时，可能是因为速测浸提与常规浸提相关性不好，也可能是由于分析操作、数据处理失误或其它方面的原因，需进一步查找。A.4 换算系数的确定A. 4.1 当回归方程常数项=0或小于允许测定误差一个数量级时，系数b即为所求的换算系数。A. 4. 2 当回归方程常数项a不接近0，但其数值小于允许测定误差的1/3时，可在回归数据组中增加多个(0，0)，对回归曲线斜率b进行修正，直至值接近口时，此时回归系数b即为换算系数。A. 4. 3 当回归方程常数项大于允许测定误差的1/3时，可使用回归方程代替换算系数。6
