1、中华人民共和国能源部标准绝缘油中溶解气体组分含量测定法(气相色谱法)SD 304 .89 本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体(包括氢、甲饶、乙烧、乙烯、乙快、一氟化碳、二e氧化碳、丙烧、丙烯、氧及氮等)含量，其浓度以ppm(体积)表示。首先将溶解气体从绝缘泊中脱出，然后用气相色谱仪分离、枪测。本方法所用汹样的采集，应按GB7597-8710ppm d氧化碳歹25ppm 氧、氮:;50ppm 乙快茅1ppm 1.2.2仪器气路流科兑表L1. 2. 3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度E挂满足定量分析要求。所适用的固定相见表2。1.3 记录装置双笔记录仪或数据处理机a1.4 玻璃注射器100 ,
2、5,1. 0 ,0. 5 mL，气密性良好，芯塞灵活无卡涩u1.5不锈钢针头牙科5号针头。1.6 橡胶封帽。1.7 标准混合气体有浓度检验合格证明及有效使用期。1.8 其他气体。1. 8. 1氮(或氢)气离纯(99.99%)。1. 8. 2氧气高纯(99.99%)。1. 8. 3压缩空气纯净无泊。中华人民共和国能源部1989-03-27批准1989-10-01实施787 SD 304- 89 表l色谱流程序号流程图说明?咱进样E进样I柱IHz( N 2Ar) FlD 1 分两次进样进样J(FIDl测炬类气体进佯II(FIDl测CO、CO，(TCD) , 测HO，(N，)2号此流程适合于般仪器H
3、 空气柱IAr(N 2) 柱E阻尼1 一次进样，自动切换阀切换操作切换阀在实钱位置时(TCDl测H，,O, (N, l (T!D)测CHCO切换阀在虚钱位置时z(FIDl测CO，、C2斗232.此流程适合于自动分析仪器,(N, ) 2 H, 空气注:Ni 镰触媒转化器，V一自动切换阀.表2常用固定相的规格种类型号道音粒度使用柱长(3) 分析对象目m 分子筛5A, 13X 3060 1-2 H，、0，、N，、(CH，,COl 活性炭色谱用60-80 0.7-1 co、CO，(H空气硅胶色谱用60-80 80-100 2 cj.c.1 高分子多孔小球GDX502 6080 4 C1 -.-c. 碳
4、分子筛TDXOl 60-80 0.5-1 H, 、OCO、CO，2 准备工作2. 1 检查、校正恒温定时振荡器的控温精确度与定时精确度，然后升温至50C恒温备用。2. 2 检查气相色谱仪性能，并使之处于稳定备用状态。2.3 用注水称重法校准注射器各刻度体积，洗净、烘干备用。2. 4 i1iJ做双头针头(见图1)。图l双头针头3 试验步骤3. 1 脱气-溶解平衡法(机械振荡法)本方法是基于顶空色谱法原理(分配定律)，即在一恒温的密闷系统内使油中溶解气体在气、液两相788 SD 304 89 达到分配平衡。通过测定气相内气体浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解气体浓度。K
5、，=号(或CiJ= K ,- c,-g) . ( 1 ) f 17 x，工c，K，十ffl. . . . . . . . . ., ., ( 2 ) 式中:(.1一平衡条件下，气体组分在液相中的浓度zXi 一一样品泊中气体组分的浓度;K，一一试验温度下气、液相平衡后气体组分的分配系数(或称溶解度系数hCig 一平衡条件下气体组分在气相中的浓度sV，-一平衡条件下气相体积;V，一一平衡条件下液相体帜。3. 1. , 操作步骤3. 1. ,. , 将100mL玻璃注射器A用试油冲洗23次。排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试汹45mL，再准确调节注射器芯塞至40.0mL刻度(V1).立即用橡胶封帽将注
6、射器出口密封。3.2 取一支5mL玻璃注射器B.用氮气(或氧气)冲洗12次，再准确抽取5.0mL氮(或氧)气(总含气量低的油可适当增加抽取量)。然后将注射器B内气体缓慢注入有试泊的注射器A内.操作方法如图2。图2加气操作3.3 将注射器A放入恒温定时振荡器内，连续振荡20min，然后静止10min。3.4 另取一支5mL玻璃注射器C.用试汹冲洗12次，吸入约0.5mL试泊，戴上橡胶封帽、插入双头针头，使针头塞直向上。将注射器内的空气和试汹慢慢排出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。3. ,. 1-5 将注射器A从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器C内。室
7、温r放置2min，准确读其体积V，C准确至O.lmLl.以备分析用。3.2 样品分析3.2. , 仪器的标定用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度的标准混合气0.5mL(或1mL).在色谱仪已经稳定的情况下进样。从得到的色谱图上量取各组分的峰高h，(或峰面积A，), 至少重复操作两次，并取其平均值人(或A，)0 3.2.2 试样分析用注射器。从注射器C中准确抽取样品气。.5mL(或lmU.进样分析，从所得色谱图上量取各组分的峰高h，(或峰面积A，)。重复操作两次，取其平均值瓦(或五，)。3. 3 计算3. 3. , 样品气和油样体积的校正按式(3)和式(4)将在室温、试验压力下平衡的气样体
8、积V，和试油体积V1分别校正为规定状况789 (50C、101.3kPa)下的体积2SD 304-89 户323V.二V一一一一一一一-自101.3 zn十f式中:V，-50C，101.3kPa状况下平衡气体积，mL;VR 室温为t、压力为户的平衡气体积，mL;户试验时的大气压力.kPa;r一一试验时的室温.C。V , = V;(I + 0.0008 X (50 -, t)J 式中zVJ-50C油祥体积.1L;V，-室温t时所取袖样体积，mLt一一-试验时的室温.C 0 3. 3. 2 油中溶解气体各组分浓度的计算按式(5)计算泊中溶解气体各组分的浓度hl vhi =0.929c-Li , h
9、i V J l 式中:x , 油中溶解气体，组分浓度，ppm;4 标准气中z组分浓度，ppm;Ei 样品气中z组分的平均峰高，mm; 标准气中z组分的平均峰高.mm;K, 组分2在50C时的分配系数;V/ 50C、101.3 kPa时平衡气体积，mL;V , ._-50C油样体积，znL;O. 929一一油样中湾解气体浓度从50C校正到20C、101.3kPa时的校正系数。式巾的乱、儿也可用平均峰商积凡、A，代替。50 C国产变压器油中熔解气体各组分分配系数()见表3。表350 C时国产变压器泊的气体分配系数气体氢(H，)氧()z)氮(N，) 氧化碳(C()甲皖CCH，) 4 精确度4. 1
10、重复性油中熔解气体浓度大于20ppm 泊中熔解气体浓度小于20ppm 4.2 再现性相对偏差10兴。K , 气体0.06 二氧化碳(CO，) O. 17 O. 09 口12Q. 39 相对偏差小于5%。绝对偏差1ppm. 乙快(C，H，) 乙烯(C，凡)乙烧(C，H，) ( 3 ) . ( 4 ) ( 5 ) K , 0.92 1 . 02 1. 46 2.30 注:本方法精确度可革用对标准油样的回收率试验束验证。般要求l叶收率应不低于90%否则应查明原因3790 本方法适于作仲裁法。SD 304 - 89 附录A7.;银真空脱气法(托普勒泵法)(补充件)将油样童子预先抽真空的容器内脱出f容解
11、的气体，然而由水银泵托普勒泵收集脱出的气体并将其压缩重大气压，再由锺气管测量其总体积2A1 仪器仪器通用型式见图A1、图A20此仪器适用于50200mL油样的脱气。2 图A1水银真空法脱气装置(托普勒泵法)l 油样注射器a2直通旋塞，3二i!l旋塞，4脱气瓶$5一磁力搅拌器，6-7银泵;7一量气管;8-;1(银接受器9 因A2水银真空法脱气装置(改良托普勒泵f豆、)l 集气瓶，2;1(银接受精:3取气喘川一最气管，1誓比水银柱，6脱气瓶37 磁力搅拌器;8. ，_真空计:日油样注射器;1 0 聚囚氟乙烯管;11 于功底气球791 SD 304-89 A. , 脱气瓶瓶内装有玻璃烧结喷头，喷头下
12、容纳50ml.泊，能承受所要求的真空度。瓶底放-个包有聚囚氟乙烯的磁力搅拌棒。整个脱气瓶组装好后安装在磁力搅拌器LA 1.2 真空计麦氏真空规或其他真空计。A. 3 水银泵(托普勒泵)其集气瓶容权约500600mL A 4量气管总刻度为5mLC或10mL)，分度为0.05mLC或0.1r11L) , A ,. 5真空泵系统能使装置残压不大于130MPa , A.6真宅活塞或真空阀密封性良好。A.7聚四氟乙烯软管厚壁、小于1径。A2 准备工作A2. , 装置的密封性试验将装贵拍到内部残压为10Pa.保持h真空度不变cA2.2 脱气效率试验将50mL含有溶解气体的抽样放入脱气装置。测定抽垠97%熔
13、解气体(指各气体组分)所甫耍的操作次数。A3 操作步骤A3. , 将油样注射器称重后与脱气瓶上的三通旋塞连接。A 3. 2 将脱气装置抽真空至10Pa(残压)。A3.3 转动脱气瓶上的三通活塞，使油进入脱气瓶，同时开动磁力搅拌器。当一定泊样进入后，关闭注射器出口旋塞(注射器内应留一些泊，以避免注射器处于真空)。A3. 4 操作水银泵收集气体。把气体转移到量气管。重复操作，直至收集的气体体积不再增加。mL量气管准确至O.05 mL; 1 0 mL量气管准确至0.1mL)为止。A3.5 记录最气管内气体体积，试验时的压力及环境温度.并尽快对脱出气体进行色谱分析。A 3. 6 将脱出气体的体积换算成
14、规定状况(20C、101.3kPa)下的体积，并求出泊中溶解气体的总体积百分数。 饱和食盐水真空法一一次脱气法附录B其他脱气方法(参考件)用真空泵将脱气装置的脱气空腔抽真空，将袖样喷人空腔.脱出j窑解气体.然后再充入饱和食盐水使空间恢复常压，收集并取出脱出的气体。B1. 1 仪器B1. 1. 1 脱气装置(兑阁B1l。B1.1.1.1 真空脱气器主件脱气空腔体积为550600mL，量气管总体积为5mL.分度值。1mL (2 mL以下时1, 0.2 mL(Z mL以上时)0 81.1.2 脱气器残汕阱。B.3 直路真空旋塞。B1.1.1.4 双路旋塞。B1. .2 真空泵。B1.3 麦氏真空规。
15、B1.1.4 注射器50 mL或lOOmL，俨792 SD 304 - 89 接真空犁3 图Bl真空脱气装置系统1. 2-双路真空旋塞儿，4直路真旋塞15一双路旋塞;6脱气空腔;7 量气管沛残油阱z9 -盐水水准瓶;10盐水储存瓶;11一泊样注射器;12一盛油烧杯;13 取气嘴B1.2 试剂与材料B1. 2.1饱和食盐水密度(20C )1. 20 g/mLo B1. 2. 2 高真空润滑脂。B 1. 2. 3 真空胶泥。B1.3 准备工作B1- 3- 1 将真空脱气装置与真空泵等按图Bl组装(各真空旋塞涂上真空脂，各接头处用真空胶泥封堵)，真空系统应严密不漏。B1. 3- 2 检查脱气装置的密
16、封性，关闭旋塞1和旋塞3，旋塞2接通真空系统.打开旋塞4，启动真空泵，待系统残压降到50Pa以下并维持510min后，关闭旋塞4，停泵，保持15-20min，然后将旋塞5接通盐水储存瓶，让盐水进入脱气空腔，待恢复常压后.将旋塞5接通盐水水准瓶，读出贵气管内残气体积(应不大于0.1mLlo上述检查不少于三次。检查后.将旋塞l接通大气，旋塞5接通盐水储存瓶，将脱气空腔内盐水放空后1，再将旋塞2仍接通真空系统，并关断旋塞LB1.4 试验步骤B1.4.1 将油样注射器接在进样处，然后将旋塞1接通注射器，轻推注射器，用油排挤出接头处的残气.当油刚流过旋塞1时，关闭旋塞1。B1. 4. 2 打开旋寒4，启
17、动真空泵，待系统残压降至50Pa以下并维持5-10min后，关闭旋塞2。B1. 4. 3 用旋塞1接通泊样注射器，使2050mL(根据油含气量确定)试油进入脱气空腔后立即关闭旋塞1，使试泊在真空下释放出榕解的气体。待脱气汹汹闹气泡消失后.将旋塞2小心地接通残油阱，梓残油慢慢排尽后(注意不让脱出的气体排出)，立即将旋塞2接通盐水储存瓶让盐水进入脱气空腔，使空腔内压力恢复至常压曰再将旋塞5接通盐水水准瓶，读出量气管内气体体积数(准确至0.1mL)。然后用进样注射器从取气嘴取出脱出的气体进行分析。B1- 4. 4 将脱出的气体体积，换算至规定状况(20C , 10 1. 3 kPa)下的体帜，并求出
18、油中溶解气体的总体和、百分数。B2 饱和食盐水真空法二一带恒温搅拌法借真空泵在油面空间造成真空状态，使泊中气体释放至油画t.再用饱和食盐水将油田空间恢复到常压收集脱出气体。B2. 脱气装置791 SD 304-89 如图132所示。图B2搅拌脱气装置1 连接胶管.2三支两通:tit塞，3一幢胶封帽;4饱和食盐水瓶，5量气管;6旋塞，7气体收集瓶s8 旋塞，9旋寒，10一搅拌脱气瓶;11搅拌棒，12电磁搅拌器;13缓冲瓶;14旋塞82. 1. 1 脱气装置的密封性脱气装置应保证较高的真空度和良好的气密性。以麦氏真空规监视脱气前真空系统的残压(一般不应高于30Pa)。82. 1. 2 脱气装置的气
19、体收集比由于汹表面与收集瓶之间的脱气瓶和连接管中存在死体积，所以实际t只能收集到气体收集瓶(体积为V)中的气体。设测得死体积为V，脱气空腔总体积为V.(不包括油样所占的体积)，则气体收集比为:小于1，但要求大于O.93 0 82. 1. 3 脱气样品用恒温器。-V. - Vo VE V ( B1 ) VE 50土0.5C恒温水浴如图133所示，用100、高75mm不锈钢制成，内有水平多孔隔板.其下放搅拌棒。图B31 接点温度计，2一恒温水帘，3一隔板，4一搅拌楝;5电磁搅拌器82.2 操作步骤82. 2. 1 将汹样注射器接于进样处，打开旋塞9.轻推注射器芯塞，使油刚刚流过旋塞9.关断该旋塞。
20、82.2.2 旋转旋塞2.使缓冲瓶13与盐水瓶4接通，在旋塞6处于关断时，启动真空泵，在盐水液面稍成负压的情况下停泵，并关断旋塞2.取下量气管5上的小胶头3.打开旋塞8.使气体收集瓶7中的盐水全部升至盐水瓶4.即关断旋塞8.盖上小胶头3082. 2. 3 旋转旋塞2.打开旋寒6和14.使缓冲瓶13与盐水瓶4、气体收集瓶7和搅拌脱气瓶10接通.79, SD 304 -89 启动真空泵。拙真空约8mln，使真空测量读数达到要求值(麦氏真空规指示残压小于30Pal。B2. 2. 4 关断旋塞6.转动旋塞2使缓冲瓶13与大气相通.启动电磁搅拌器12.打开旋塞9.同时椎动注射器芯塞向搅拌脱气瓶10注入2
21、5mL油样，立即关断旋塞9。此时，恒温油样在真空状态下被强力搅拌而向油面空腔择放出溶解气体。B2. 2. 5 搅拌5min后，搅拌脱气瓶10和气体收集瓶7的气液达到动态平衡。此时关断旋塞14.停止搅拌，旋转旋塞2使盐水瓶4中饱和食盐水与大气相通.t即打开旋塞8.使饱和食盐水进入气体收集瓶7，将其气体恢复常压。静止2min，待饱和食盐水中的自由气体全部积累于量气倍;5中时，读取脱出气体体积(精确到0.1mL)。注意读取气体体积时，盐水瓶4的液面与量气管中的气液界面应大致保恃网平面。B2. 2. 6 停止真空泵的运行，当系统恢复至常压后.取下搅拌脱气瓶.打开旋塞川和9将废油放出(或用空注射器抽出)
22、。B2. 2. 7 将脱出气体体积和试油体积换算至规定温度(20C)和气lli(1 01.3 kPa)下的体积.并根据仪器的收集比求出试汹中溶解气体的总体积(%)。B3 薄膜真空法用旋片式真空泵使脱气窒形成真空。汹样在大气压与脱气室真空压:差作用下喷人脱气室.析w榕解气体。利用脱气室下部薄膜在大气压与脱气室真空的压差作用下的位移.补偿脱气室的负压空间.使溶解气体恢复常压，得以用注射器取出。B3.1 仪器BJ. 1. 1 仪器一般型式与系统图如图134，图135所示。o 。啧袖信号通迢迢。图134薄膜真空式脱气装置1、6电磁阀，2真空表;3，-取样), 4 金属阀脱气室87定时器，R 庄气球因1
23、35薄膜真空式脱气装置系统1、2、3.-电磁阀，4金属闽，5取样口;(真宅表;7桌空泵:8压气球，9油样瓶;10脱气室.门薄膜7: 5D 304 - B9 B3. 1. 2 脱气室容积约2000 mL.用有机玻璃压制，由上F两蝶形茸密封紧固而成.上盖内部开有油槽，以疏导气体，上端为取气口。B3. 1. 3 耐汹橡胶薄膜片，压装在脱气室上下树盖间。B3. 1. 4 管道通、断由电磁阀及金属阀操作。B3. 1- 5 进样定时器.分15.20，25s -:档QB3. 1. 6 旋片式真空泵。B3. 1. 7 届气球。B3. 1. B 真空计、麦氏真空规。B3. 2 准备1.作B3. 2. 1 用真空
24、泵将系统抽真宅20n11n.用麦式真空规测定脱气室真空度应达到13.3 Pa 。B3. 2. 2 关闭脱气窒迸出口电磁阀与金属阀，脱气室真空度在5mIn内应不低于40Pa 0 B 3. 3操作B3. 3. 1 预抽真空。开启真空来啕电磁阀3置通.直在开金属阀40脱气室t下两部分问时抽真1:;., B3. 3. 2 预进油样。将ll1样塑料引管插入汹样瓶(小口阳或注射器转掀开关管子动端，电磁阀1m拨向通.观察到汕样喷入脱气室时.立即关闭，使油样引告中无空气及残存油样。B3. 3. 3 系统抽真空。继续柑l真fE约20mino B 3. 3. 4 进flL关闭金属阀4，转换开关责自动端，电磁阀1钮
25、拨I句通，油样喷人，待油沫慢慢消失后，自动关闭。B3. 3. 5 压气。电磁阀2钮拨向通。空气经过比气球进人脱气室下部，将薄膜顶起aTfi关闭电磁阀1揪压气球数次，使脱气室油面上部气l-k高于大气压。B3. 3. 6 取气。用10mL 注射器插入取气口.气样口胡进入陀射器，准确读取气体体积(准确至0.1 mL)。B3. 3. 7 拍梢。转换开关置于动端，也磁阀l钮拨lJ.通。连续欺压气球，直至前11样基本排字不再流IHO B3. 3. B 薄膜形状复原关闭阀1.阀2钳、i商3钮拨向通。抽真空使薄膜慢慢从内形凹M凹形.贴T脱气室下部恢复原状B3. 3. 9 将脱出气体体积和试油体和换算辛规定温度
26、(20C 1手o气压(lOl.3kPalT的体矶，并求iii式汕中溶解气体的总体积000附录E溶解平衡法(补充件C1 绝缘油中气体分配系数的测定法-二次平衡法C1. 1 原理在一密问容器内放人定体积的空白油和一定体积的含某被视组分的气体(不必测定其准确的赳始浓度侦)。在tl:i泪F经气液溶解平衡后，测定该生Ii分在气相中的浓度.然后排出气相中的全部气体.冉充入定体和liYJ空白气体(如色谱分析用载气扒在同样的怕定温度下.进行第二二次平衡.然后测定该细分在气中H中的浓度根据分配定律和物料平衡原理.按式C1)求出该组分在测定温度下的分配系数K., 7%71 1$-11 -PE K-F掉?K ( l
27、、1) ，II，A. 某细分在温度f时的分配系数，句飞毛次于南1;气.某组分在气相的浓度;7飞1、SD 304- B9 Jv 第:次平衡后，某细分在气相的浓度z/0: 第二次平衡后，温度t时的气相体fqzvl一第二次平衡后，温度f时的液相体积C1. 2 准备工作.:1. 2. 1 制备空白油样取试油200250mL，放入特制的常温常!五气体饱和器(见阁内当在室温T通人高纯氮气(如果测定氮的分自己系数，改用纯氯气)鼓泡i次洗2.4h直至I由巾其他气体组分被收净为lH用色i曾分析法检查)，然后宿封静置备用u一一.3 图C1常温常压气体饱和器卜气体进口;2 气体出口:l 分液漏斗(引)()mL);，
28、1试泊，5 散气元件t具橄孔烧结板); 6 旋塞;7油tUU C1. 2. 2 混合气体的准备根据所要测定的气体组分配制(或选用棍合气体。混合气体可以是单一组分或多细分的(氮或银为底气)，其浓度不需准确标定。C1- 3 操作与计算c1. 3. 1 !fI 100 mL注射器吸取空白试汹汹mL，密封并充人20mL(体积不定准确)混合气体在50 C恒温下经振荡平衡后，取出全部平衡气体(不需测量气体体积)并分析乎衡气体中被测组分的浓度3.:1. 3. 2 1古l盛有第一次平衡后汹样的注射器内加入20.(1 mL纯氮气(或氧气).J:50C恒温下进ff第二次振荡半衡.然后再取出全部半衡气体，在室温下准
29、确i在取气1*体积Jt分析平衡气体中被测组分浓度。c1. 3. 3 将室温和实际压力F第二次平衡后的气w与试汹体积按规定状况(50C、101.3kPa)进行校E 计算。c1. 3. 4 按式(C1)计算气体组分在规定状况下(50C , 101.3 kPa)的分配系数KJ值(f算值精确证小数点后:位) .:1.4 精确度萨j次世定结果的相对偏差不应超过下列数值.重复性514;再现性lOS。C2溶解平衡法二次平衡分析法本方法不需引用气体分配系数(K;)适用于牌号或泊种不明的油样分析。本方法原理是在一密闭容.U内放入定体积的样品和定体积的空白气体(载气.在恒温下平衡后，测定气相中组分浓度.然后排出残
30、气，再充入相同体积的空白气体，经第二次平衡后，再测定气和1巾该组分浓度.根据分配定律和物料平衡原理，按式(2)求th样品中气体组分浓度。式中:T, 样品中气体细分浓度;C. :C, = - , CH【阿 第4次平衡后，气相中气体组分浓度;v l (21 7川7SO 3011- 89 C 8-一第二次平衡后，气相中气体组分浓度$飞一平衡后，气相体积;V1 一一平衡后，液相体积。如两次平衡后的飞、V1(1直各自相差较大时，因IJ应按式(C3)计算2门-Y川EF YLz r飞-dr句一十一乌r一z f、f r-r . ( C3 ) 式中:Xj一一样品中气体组分浓度srl 一第次平衡后，气相与液相的体
31、职tt.(即V，/V1);n 第二次平衡后，气相与液相的体积比。C2. 1 操作与计算C2. 1. 1 用100mL注射器吸取试油40.0mL.密封并充入5.0mL氮气(旦旦氧气).在soC下振荡乎衡后，取出全部平衡气体，在室温下准确读取气体体和、并分析气体组分浓度。C2. 1. 2 向盛有第一次平衡后油样的注射器内加人5.0mL氮气(或氧气)，然后在30C下第二次振荡乎衡，再取出全部平衡气体。在室温下准确读取气体体积并分析气体组分浓度。C2.1.3 将军温和实际压力下两次平衡后的气体与试泊体积.分别按规定状况(50C、101.3kPa)进行校正。C2.2 按式(C4)计算油样中的气体组分浓度
32、:Xi = O. 929 , _.2 -旦f c a 旦:V , . ( C4 ) (rj屯r，时)式中-r，-样品中气体组分浓度。注E当rl乒r，时.按式(C3)计算，并乘以修正系数O.929。附录。回收率的测定方法(参考件)01 仪幡设备、材料见正文L02 试验步骤02.1 制备空白油样.见附录C中C1.2. 1。02.2 将100mL备用注射器用空白油样冲洗2-3次，然后抽取40.0mL空白油样。02.3 向摘取的空白油样内加入20mL标准混合气体(或经配制和校正的混合气体)。注:配制混合气体中各组分浓度可按下式估算:=-:r (1 1 K，一Ilr)( 111 ) 式中:C i. 混合
33、气体中，组分浓度.ppm;Xi.一一要求配制的标泊中r气体组分浓度，ppm;K , 气体溶解度系数，r 气、油体积比(V，IV，lo配制的混合气体需放置30min以上方可使用。D2.4 将此汹样放人温度恒定为50C的振荡器内振荡20n1in，静置10mIn o U2 , 5 i号振荡后的注射器内的气体转移部分到5mL或10mL)备用注射器(预先用所取气体冲洗798 SD 304- B9 三次)内，然后将多余气体排净，此注射器内的油作为标油。D2.6 对取出的气体进行色谱分析.并计算出各组分的浓度(_i。D2.7 按下式计算标泊中各气体组分的浓度:， , 几=O. 929 X (-cjxf7 式
34、中:X他所制标泊中各气体组分浓度，ppm;C，一一标气(或配制的混合气)中各气体组分浓度.ppm;C，一一恒温振荡后、实测气相中各气体组分浓度.ppm;VJ一一标气(或配制的混合气)的体积，mL;VJ 标泊的体积，mL。D2. B 取标油井按正文3的试验步骤进行分析，求出泊中i溶解气体各组分的浓度rzJOD3 回收率计算按下式计算回收率zR = (Xi. /x,) X 100 式中zR 国收率，% i J r 标油中各气体组分的理论浓度.p仰pm。附加说明z本标准由原水电部化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所、湖南电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人李荫材、主玉德、张仲旗、孟五婷。( D2 ) .( D3 ) J飞jt)
