1、中华人民共和国石油化工行业标准发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔费休法)1 主题内容与适用范围SH /T 0 0 8 6 - 9 1 本标准规定了用卡氏试剂进行容量滴定来测定发动机冷却液的浓缩液中水含量的方法。本标准适用于乙二醇型发动机冷却液的浓缩液。2 引用标准GB 6682 实验室用水规格SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制3 方法概要本标准利用双铅电极作指示电极，用按照死停点法原理装配的终点显示器指示反应的终点，根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。4 仪器与材料4.1 仪器4.1. 1 终点显示器:其电路原理见附录A。4. 1. 2 自动滴定
2、管:50mL，最小分度0.1mL，具储液瓶、干燥管、双联打气球。4.1.3 电磁搅拌器。4.1.4 滴定瓶:250mL平底三颈瓶。4.1.5 双铀指示电极:制作方法和维护参见附录B。4.1.6 注射器:1，5，10和50mL，装有11.5 cm皮下注射针头。4.1.7 资增塌:400mL。4. 1. 8 锥形烧瓶:1000 mL。4.2 材料4.2.1 变色硅肢。4.2.2 分子筛:3A或5A。5 试剂5. 1 确:分析纯。5.2 无水甲醇:分析纯。5.3 口比脆:分析纯。5.4 乙二醇单甲醒:化学纯。5.5 硫酸z化学纯。中国石油化工总公司1991-11-26批准54 1992-12-01实
3、施SH/T 0086-91 5. 6 蒸悟水:符合GB6682中三级水要求。5.7 二氧化硫:纯度99%以上，钢瓶装或自制。注:二氧化硫制备方法2将亚硫酸纳(亚硫酸氢纳)240g放入2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用前需经硫酸干燥。注意:本标准所用试剂大多有毒、有腐蚀性，摄入人体对健康有害，应注意避免直接接触及吸入体内。旦接触应用大量水冲洗。6取样6. 1 按SH/T0065要求，采取一定量具有代表性的试样，贮于密闭干燥的容器内。6.2 取样量取样量由预计的样品水含量决定:预计水含量，%(m/m) 取样量2. 510 应使试样溶液含水120mg o. 52. 5 10 mL 1.
4、O10 取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。再现性，%(m/m)算术平均值的15%算术平均值的5%57 SH/T 0086-91 附录A终点显赤器电路及原理(补充件)A1 终点显示器电路:见图A1。4 5 3 2 图A1终点显示器电路l一开关;2一干电池，1.5V;3一电位器，02.4 kD;4一微安表，050A;5一电阻，500D;6一插孔A2 终点显示器原理:在可调电位器两端加一个恒电压，在其中间某一点可输出一个小电压(2050 mV)，并将该电压加在双铀指示电极两端。当滴定瓶内溶液有过量卡氏试剂存在时，电极间可发生可逆电极反应，12+2e 二21一，使电极由不导通的极化态变成导
5、通的去极化态，电路中电流发生显著变化，通过微安表指示出这个电流变化达到指示终点的目的。附录B双铀指示电极的制作和维护(补充件)B1 取直径o.81. 0 mm，长20mm的铀丝两根，分别与两根导线焊接，导线间相互绝缘。取内径6 mm，长120mm的硬质玻璃管，将上述两根铅丝熔封在管的一端，其相距5mm，铀丝露出熔封端10:1:2 mm，并用适当方法将其固定在滴定瓶的一个口上。B2 电极丝被沾污时，应进行仔细的清洗，并用脱脂棉擦净。任何情况下都不得用大于150C的热源烘烤，以免损坏电极。58 SH/T 0086-91 附加说明:本标准由中国人民解放军总后勤部油料部提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。本标准主要起草人杨晓明、吴兴杰、李庆年、王永军。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 1123-88(用卡尔。费休试剂测定发动机冷却液的故缩液中水含量的标准试验方法中的A法。59
