1、:才己1中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 1031. 3 -2001 出口粗氧化锦化学分析方法三氧化二锦含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of antimony trioxide content 2001-12 -30发布2002 - 06 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 1031. 3-2001 前本标准的精密度按GB/T6379-1986(测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
2、要求统计确定。本标准起草过程中，参考了美国ASTMD2350:1990的有关内容，并补充了碑的干扰试验和精密度试验。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:李锦兴、史穗云。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锦化学分析方法三氧化二锦含量的测定SN/T 1031.3-2001 1 范围Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of antimony triox
3、ide content 本标准规定了出口粗氧化锦中三氧化二锦含量的测定方法。本标准适应于粗氧化锦中三氧化二锦含量的测定。测定范围:94.00%99. 40%(质量分数)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3254.2-1998 三氧化二锦化学分析方法碑量的测定3 方法原理试样经盐酸和硫酸溶解，以高健酸锦标准搭液滴定，从而计算三氧化二锦含量。碑有干扰要扣除。4 试剂除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馆水。4.1 硫酸(=1. 8
4、4 g/mL); 4.2 盐酸(=1.19 g/mL); 4.3 硫酸饵;4.4 高锚酸锦标准溶液(0.1mol/L) 4.4.1 配制:称取3.2g高锺酸锦于烧杯中，加人适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂板增塌(G3)过滤于棕色容量瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。4.4.2 标定:称取约0.2g金属锦(纯度99.99%)，精确至0.0001g，置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加入20mL硫酸和5g硫酸饵，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约250mL，加20mL盐酸，冷却至100C150C，用高锺酸伺榕液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行滴定三份，取平
5、均值。随同标定做空白试验。按公式(1)计算高锚酸锦标准溶液对三氧化二锦的滴定度:T=fk 11971 式中:T一-高锤酸锦标准溶液对二氧化二锦的滴定度，g/mL;中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准. ( 1 ) 2002 - 06 -01实施SN/T 1031.3-2001 m一一金属锦质量，g;V一一滴定时消耗高锺酸锦标准溶液的体积，mL;V。滴定试剂空白消耗高髓酸锦标准潜液的体积，mL;1. 197 1一一锦换算为三氧化二锦的因数。5 试样试样全部通过O.071 mm标准筛，放入烘箱中，在1050C110oC烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1
6、 试料称取O.2 gO. 3 g试料两份，精确至0.0001 g，分析结果取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做试剂空白试验。6. 3 测定将试料(6.1)置于500mL玻璃锥形瓶中，加15mL水和25mL盐酸，盖上表面皿，置于蒸汽活上温热15min溶解，取下表面皿，分别加入200mL水和15mL硫酸，煮沸2min，冷却至100C150C，用高髓酸锦标准潜液滴至淡红色并保持30s不消失为终点。7 分析结果的表述按公式(2)计算试料中三氧化二锦的质量分数:T (Vj - Vo) SL04%)=m 100-1.945 As (%)( 2 ) 式中:T一一高钮酸锦标准溶液对三氧化二锦的滴定度，g/
7、mL;mj一-试料质量，g;Vj一一滴定试料时消耗高锚酸锦标准溶液的体积，mL;Vo -滴定试剂空白消耗高锺酸伺标准溶液的体积，mL;1. 945 碑换算为三氧化二锦因数。As(%) 试样中呻含量，按GB/T3254.2测定。计算结果表示到小数点后两位。8 精密度水平范围重复性94. 00%99. 40% r=-0.22十0.0056 m 2 再现性R= -0.24十0.0063 m FOONl的.伺OFHZ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锦化学分析方法三氧化二锦含量的测定SN/T 1031. 32001 夺中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰印张1/2字数7千字2002年5月第一次印刷开本880X12301/16 2002年5月第一版印数1-2000J1J 关定价6.00网址书号:155066.2-14463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533-nu nu nL iBEBEE-qJ 4 nd nu -TI J MN cd
