1、r|己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031.4-2001 出口粗氧化锦化学分析方法氟含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of f1 uorine content 2001-12 -30发布2002 - 06 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检亵总局SN/T 1031.4-2001 前本标准的精密度按GB/T6379-1986(测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性对8个实验室的数据进行统计。其中
2、测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:彭速标、黄玉娟。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锦化学分析方法氟含量的测定SN/T 1031.4-2001 1 范围Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of fluorine content 本标准规定了出口粗氧化锦中氟含量的测定方法。本标准适用于
3、粗氧化锦中氟含量的测定。测定范围:0.02%3%(质量分数)。铝含量小于4mg时，不干扰测定。2 方法原理试料与氢氧化铀熔融分解，用水浸出熔融物，使氟与大部分金属离子分离，然后在pH6.07. 0的拧攘酸铀-三乙醇胶介质中，以氟离子选择电极作指示电极，饱和甘乘电极为参比电极组成化学电池，用离子计测量电动势，标准曲线法定量。3试荆除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸锚水。3. 1 氢氧化铀;3. 2 氢氧化铀溶液(400g/L); 3.3 氢氧化纳溶液(20g/L); 3. 4 氟化铀榕液(0.001mol/L); 3. 5 拧攘酸二铀溶液:称取210g拧攘酸，用600mL水潜解，加
4、入80g氢氧化铀，充分混匀后稀释至1L。、/3. 6 缓冲揭穿液:取200mL三乙醇股.110人128mL浓盐酸，用氢氧化铀榕液(3.2)调至pH67，用水稀释至1L.混匀。，飞一/ 3. 7 澳百里香酣蓝榕液:称取0.1g澳百里香酣蓝，用水稀至100mL.加入3mL氢氧化铀溶液(3.3) ?昆匀。3.8 氟标准榕液3. 8. 1 氟标准榕液(2000 mg/mL) :称取2.2110 g在120.C干燥2h的氟化铀(优级纯).以水洛解，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。3. 8. 2 氟标准溶液(100吨/mL):移取25.00mL氟标准溶液(3.8.1)于
5、500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。3.8.3 氟标准溶液(10g/mL):移取25.00mL氟标准溶液(3.8.2)于250mL的容量瓶中，用水稀至刻度，说匀，转入干燥的塑料瓶中保存。中华人民共和国国家质量监督检验检擅总局2001-12-30批准2002- 06-01实施1 SN /T 1 031. 42001 4 仪器设备4.1 氟离子选择电极:要求氟含量在10一1mol/L10-5 mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前在氟化制溶液(3.4)中浸1h，使之活化，然后用水洗至说明书规定值(如使用上海电光器件厂的PF-1氟离子选择
6、电极，使用时在去离子水中与饱和甘乘电极组成电池，电动势达一320mV后才能正常使用)。4.2 饱和甘京电极。4. 3 离子计:精度0.1mV。4.4 电磁搅拌器。5 试样试样应通过o.071 mm标准筛，在105C llOC下烘干1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6.1 试料称取约0.5g试料，精确至0.0001 g 0 独立地进行两次测定，结果取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料置于30mL镰增塌中，加入4g氢氧化铀，于低温电炉上烘去水分，移入高温炉中，在750C下熔融30mn，取出冷却。6. 3. 2 将增塌置于预先盛有50mL热水的250
7、mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物，用热水洗净表面皿和增塌。冷却后，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。6. 3. 3 移取10.00mL试液(6.3.2)于50mL容量瓶中，加入25mL拧朦酸二铀溶液(3.5)，10滴澳百里香酣蓝搭液(3.7) ，用氢氧化铀溶液(3.2)调至刚变绿色。加入5mL缓冲榕液(3.6) ，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.4 将溶液全部倒入干的100mL烧杯中。放进搅拌器，插入氟离子选择电极和饱和甘乘电极，测量电动势(E)。读数后取出电极，用水洗干净，用滤纸吸干，待用。6.4 工作曲线的绘制吸取1.00 mL、5.00mL氟标准溶液(3.8.
8、3)、1.00 mL、5.00mL氟标准溶液(3.8.2)和0.50mL、1. 00 mL氟标准溶液(3.8.1)分别置于一组50mL容量瓶中，加入25mL拧朦酸二铀溶液(3.日，10滴澳百里香酣蓝榕液(3.7) ，用氢氧化铀溶液(3.2)调至刚变绿色，加入5mL缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀后按浓度从低到高的次序按6.3.4操作测量电动势(E)，作出E-lgcf工作曲线。7 分析结果的表述计算按下列公式计算氟的质量分数:( C - co) Vj V3 X 10-6 F(%)=m-V2 式中:C 自工作曲线上查得样品溶液的氟浓度，问/mL;2 Co一一自工作曲线上查得空白洛破的氟浓度
9、，g/mL;Vj一一试样溶液的总体积，mL;V2一一分取试样溶液的体积，mL;SN /T 1031. 4-2001 V3 测定榕液的体积，mL;m 试料量，g。计算结果表示到小数点后三位。8 精密度水平范围重现性再现性o. 02%3% 19r=一1.174+0.74631gmIgR=-0.8813+0.75311gm FCON-叮.ECF同Z忧中华人民共和国出入境检验检疫行业标准法方析旧分定m学测化的L锦量归化含二氧氟VEP 协芹Q口出、9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷68517548 字数8千字2002年5月第一版2002年5月第一次印刷印数1-2000法印张1/2开本880X12301/16 定价6.00元当峙书号:155066.2-14464 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1031.4-2001
