1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504. 1-2005 食品容器、包装用塑料原料第1部分:聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法Plastics used for food container and package-Part 1 : Determination of phenolic antioxidants and erucamide slip additives in polypropylene homopolymer formulations-Liquid chromatography 2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发
2、布国家质量监督检验检瘦总局SN/T 1504. 1-2005 前SN/T 1504(食品容器、包装用塑料原料分为五个部分:一一第1部分z聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷股爽滑剂的测定方法液相色谱法;第2部分:线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一一第3部分z乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基-起基甲苯(BHT)的测定气相色谱法;一一-第4部分z高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法;第5部分z聚烯短中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第1部分。本部分修改采用ASTMD6042-96的内容，其中标题修改为食品容器、包装用
3、塑料原料聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂的测定方法液相色谱法。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人:刘绍从、刘军、吕刚、张莱、郑群。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 1504.1-2005 1 范围食品容器、包装用塑料原料第1部分:聚丙烯均聚物中盼类抗氧剂和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法SN/T 1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷股爽滑剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷肢爽滑剂的
4、分离和测定。2 方法提要将聚丙烯研磨成粒径20目粉末，然后用二氯甲烧和环己烧(75+25)的混合液回流萃取或超声萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。3 试剂和溶液3.1 Tinuvin-P:2(2在基_5_甲基苯基)苯并唾瞠。3.2 二氯甲烧:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3 环己皖z液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.4 T-P内标榕液:在二氯甲皖-环己烧(75十25)混合溶液中加入Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为51.8 mg/L的榕液。3. 5 7.c :通高纯氮气脱气或真空过滤脱气。3.6 乙睛:液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3. 7 异丙醇:液相色谱级、光谱纯或色谱
5、纯试剂。警告:二氯甲皖和环己皖易燃，萃取过程需在通凤橱内进行。4 仪器4. 1 液相色谱仪:装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有10L的样品进样阁。4.2 Wiley磨:装有20目的筛子及水冷却系统，以防止抗氧剂的热分解。4.3 回流萃取装置:由冷凝管(24/40玻璃磨口)、125mL平底烧瓶(带有24/40玻璃磨口)及带有磁力搅拌功能的加热板组成，试样萃取装置参见图A.10 4.4 超声水浴仪:超声水洛器，带有24/40玻璃磨口的125mL平底烧瓶，24/40磨口玻璃塞。4.5 过滤装置:聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水溶液(孔径0.22m)，配有5mL的注射器。4.6 分析天平:精确
6、到士0.0001 g。5 液相色谱仪条件5. 1 色谱柱:反相C18，5m，150mmX4. 6 mm。5.2 检测器:紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设为0.1A。5.3 流速:1. 5 mL/min。1 SN/T 1504. 1-2005 5.4 梯度洗脱程序:a) 初始流动相条件z乙睛水(75+25)。b) 终止流动相条件:100%乙睛。c) 梯度长度:5min或可使得待测组分完全分离并在20min或更短的时间内形成完整色谱图的梯度长度。梯度曲线z直线。d) 保持100%乙腊10min或可使全部待测组分洗脱出来的时间长度。e) 于15.1min将流动相配比调回到乙睛:水=75:
7、25，流速1.5 mL/min，保持5min。5.5 温度:柱温为50.C。5.6 进样量:10L。6 分析步骤6. 1 样晶制备6. 1. 1 用Wiley磨(见4.2)将样品研磨至粒径20目。注:研磨试样7g8 g，应尽可能地缩短研磨时间，以避免聚合物中添加剂的热分解。6.1.2 回流萃取:称量5g士0.01g样品于125mL的平底烧瓶中，加入搅拌棒，移入50.0mL T-P内标溶液(见3.的，用回流装置回流搅拌下煮沸90min. 6. 1.3 超声水浴萃取:称取5g士0.01g样品于125mL的平底烧瓶中，移入50.0mL内标榕液(3.的，盖上瓶盖，在超声水浴中萃取90min。6. 1.
8、4 将平底烧瓶从加热板上取下(仍连有回流冷凝装置)，将溶液冷却至室温。6. 1. 5 将过滤盘装于5L针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒入4mL的萃取榕液，插入活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2。6.2 内标物校准6.2. 1 精确称取50mg士1mg待测组分于125mL平底烧瓶中，加入51.8 mg Tinuvin-P ，用5mL 10 mL热异丙醇溶解，移至1000 mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，充分摇匀。注:维生素E应在同一天配制使用并贮存在棕色瓶中以免见光分解。6.2.2 在第5章所述的液相色谱仪条件下，通过进10L样品调节液相色谱检测器的响应
9、值至恒定。6.2.3 根据色谱峰面积，按式(1)计算相对响应因子:C. X A 1=一一一:，s. ( 1 ) Cis XAs 式中zRI一-相对响应因子;Cs一一待测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L); As -待测组分峰面积;C,s -_内标物被度，单位为毫克每升(mg/L); A is -内标物峰面积。6.2.4 重复三次进样得平均相对响应因子。注:如Tinuvin-P可能是试样中的待测组分，则Tinuvin-P不能用作内标物。6.3 测定6.3. 1 确保液相色谱仪的条件如第5章所述。6.3.2 进10L样品搭液于液相色谱仪系统，典型色谱图参见图A.3。7 结果计算待测组分的含量以质
10、量分数表示，按式(2)计算:2 SN/T 1504. 1-2005 X=XRf XCis xV =( 2 ) m XAis 式中zX一一待视组分的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); A一一试样中待测组分峰面积;Rf一一相对响应因子;C一一内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一加入的内标液体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g);Ais -内标物峰面积。8 精密度11个实验室按本部分规定的方法对两种聚丙烯材料进行测定，测得酣类抗氧剂和芥酸酷胶爽滑剂的含量水平和精密度见表1。表1聚丙烯中添加组分测试精密度单位为毫克每千克材料目标值平均值S,.a SRb r Rd
11、 Vitamin E 1000 1110 64.2 64.2 180 180 Erucamide 1000 1040 50. 7 40. 5 142 113 Irgafos 168 1000 1060 94. 9 94.9 266 266 Irganox 1010 1000 891 24.8 173 69.5 483 Irganox 1076 1000 1110 42.5 127 119 355 Irganox 3114 1000 1150 39 103 109 288 a实验室内标准偏差的平均值。b实验室间标准偏差的平均值。c实验室内重复性=2.8衍。d实验室间再现性=2.8SR。3 SN/
12、T 1504. 1-2005 4 附录A(资料性附录)实验装置及色谱圄 . 加热板/磁力搅拌圄A.1样晶萃取装置萃取剂4 mL液相色谱样品瓶固A.2样晶萃取液的最后制备SNjT 1504. 1-2005 AU 0.90 国EESSe-【OHH。同mwMh-dTH同的民。目而国h-0.80 o. 70 0.60 国咀一【。hdm阳嗣同82目QE0.50 0.30 0.20 o. 10 0.40 0.00 15.00 10.00 5.00 0.00 时间/min六种添加组分的液相色谱分离圄固A.35 mCON-tF.守OmFHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食晶睿器、包装用塑料原料第1部分:聚丙烯均聚物中酣类抗氧荆和芥酷肢爽滑剂的测定方法液相色谱法SN/T 1504. 1-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤印张o.75 字数10千字2005年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年4月第版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 2-16145
