1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.3-2005 食品容器、包装用塑料原料第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基，提基甲苯(BHT)的测定气相色谱法Plastics used for food container and package-Part 3: Determination of butylated hydroxy tolueneCBHT) in polymers of ethylene and ethylene-vinyl acetateCEVA)copolymers-Gas chromatography 2005-02-17发布2005-07
2、-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局SN/T 1504.3一2005前SN/T 1504(食品容器、包装用塑料原料分为五个部分:一一第1部分:聚丙烯均聚物中酣类抗氧剂和芥酷胶爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一第2部分:线性低密度聚乙烯中酣类抗氧剂和芥酷腊爽滑剂的测定方法液相色谱法;一一第3部分z乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基-起基甲苯(BHT)的测定气相色谱法;一一第4部分z高密度聚乙烯中酣类抗氧化剂的测定液相色谱法;一一第5部分z聚烯短中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504第3部分。本部分修改采用ASTMD4275一1996的内容，其
3、中标题修改为食品容器、包装用塑料原料乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基-短基甲苯(BHT)的测定气相色谱法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人z刘绍从、刘军、吕刚、张莱、郑群。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围食品容器、包装用塑料原料第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基-瓷基甲苯(BHT)的测定气相色谱法SN/T 1504. 3-2005 SN/T 1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基同程基甲苯(BH
4、T)含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基，起基甲苯(BHT)的测定。2 方法概要样品经研细后，其中的BHT用含有内标物的环己皖或异丙醇用摇动或回流的方式萃取。萃取液用气相色谱仪内标法测定。3 试剂和材料3. 1 环己皖:试剂级。3.2 异丙醇:试剂级。3.3 甲基十四(皖)酸盐(或醋)(MM):内标物，纯度99%，沸点3230C。3.4 丁基白是基甲苯(BHT，2，6-二叔丁基-4-甲基起基苯):食品级。3.5 氢气瓶t预先己纯化。3.6 氮气瓶:预先已纯化，做载气时应元氧。注:也可用氮气做载气。3. 7 空气:气泵或水泵。4 仪器4.
5、 1 回流萃取装置:包括250mL圆底烧瓶，冷凝管及配套的加热套。4.2 Wiley磨:带10目和20目筛的磨。4.3 摇摆振荡器。4.4 气相色谱仪z带火焰离子检测器。4.5 气相色谱柱:3.2mm(外径)X 1. 8 m，20%UCW-98涂于80/100目ChromosorbP填充柱，或相似的填充柱;或相当的毛细管柱，如HP-1或DB-1o4.6 进样器:10L。4. 7 分析天平:精确到土0.0001go 5 气相色谱条件5. 1 安装气相色谱柱，于2000C, 35 mL/min载气流下老化过夜。老化期间不得将柱子的出口端与检测器相连。SN/T 1504.3-2005 5.2 将柱子
6、的出口端与检测器相连。按色谱操作规程规定设置适宜的氢气和空气流速，或通过实验确定流速。5.3 设置色谱温度如下:a) 炉温(色谱柱)，160-C。b) 进样口，220.C。c) 检测器，240.C。6 分析步骤6. 1 内标物校准6. 1. 1 用进样针减量法准确称取约80mg(精确至土0.0001g)MM至2L的容量瓶，用萃取液(环己烧或异丙醇)稀释至刻度，盖紧盖作为储备液。6. 1.2 称取20mg:f: O. 1 mg BHT并转移至500mL容量瓶，用6.1.1所配置的内标榕液将BHT榕解并稀释至刻度。6. 1.3 在第5章所述的条件下，待气相色谱稳定后，进2L校准混合班。6. 1.4
7、 根据iHT和MM的色谱峰面积按式(1)计算相对响应因子z式中:Rf一一相对响应因子;Cs一一-BHT浓度，毫克每升(mg/L); As-MM峰面积5C，s一一MM浓度，毫克每升(mg/L); Ais一-BHT峰面积。c, XA f=一一:. . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) Cis XAs 注:BHT和MM的流出时间分别约为3.5min和8min。6. 1.5 重复5次进样得平均相对响应因子。6.2 外标物校准6.2. 1 称100mg土1mg BHT于200mL容量瓶。用所选萃取剂(环己烧或异丙醇)溶解并稀释至刻度，作为储备液。6.2.2 分别移取2.0m
8、L、4.0mL、6.0mL和8.0mL上述储备液于一系列100mL容量瓶中，用相应萃取剂(环己烧或异丙醇)稀释至刻度。6.2.3 在如第5章所述的条件下，待气相色谱稳定后，进2L标准溶液。6.2.4 测量BHT峰高(mm)并乘以衰减和量程得每个标准的总峰高，也可使用积分峰面积定量。6.2.5 以总峰高为Y轴，以每个标准的浓度为X轴作图。直线的斜率与BHT的火焰响应成正比。注:BHT的色谱响应应由每个分析者每天进行测定。测得直线的截距应为零。6.3 样晶制备6.3. 1 将HDPE、LDPE和含有少于10%醋酸乙烯醋的EVA研细至20目。6.3.2 将含有大于20%醋酸乙烯醋的样品研细至10目。
9、6.4 测定6.4. 1 异丙醇萃取:对LDPE或EVA的分析，称取3g士0.001g研细的样品于250mL圆底烧瓶。移入25.0mL异丙醇内标榕液(见6.1.1)。连接冷凝管回流2h，冷至室温后取下冷凝器。注g对于外标校准，上述方法中用适宜的溶剂取代6.1.1中的内标溶液。2 SN/T 1504.3-2005 6.4.2 环己烧萃取E对HDPE，如6.4. 1操作，用环己烧取代异丙醇。对LDPE或EVA，称取3 g士0.001g研细的样品于250mL圆底烧瓶，移入25.0mL环己烧内标溶液(见6.1. 1)，加盖，用摇摆振荡器室温下震荡2h。6.4.3 在如第5章所述的条件下，待气相色谱稳定
10、后，进2L样品萃取液。测量BHT和MM的峰面积(若使用内标校准)分别记为ABHT和AMM。7 结果计算7. 1 内标法BHT的含量以质量分数表示，按式(2)计算zXR口于ABHT XRf X cXV BHT =( 2 ) Dfl AMM X m 式中zXBHT一-BHT的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); ABHT-一一试样中BHT的峰面积pAMM一一试样中MM的峰面积;Rf一-6.1.4中的相对响应因子FC一一内标榕液中MM的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 一一一加入的内标液体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。7.2 外标法BHT的含量以质量分数表示，按
11、式(3)计算zBXV =一一一-( 3 ) HT S m 式中zXBHT一一-BHT的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); B一一试样中BHT的峰面积或峰高;V一一萃取液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g); S一6.2. 5中校准曲线的斜率。8 精密度五个实验室按本部分规定的方法对两种材料进行测定，测得BHT的精密度列于表1。表1方法精密度萃取剂CV CVb CV 异丙醇2.7 5.0 7.4 环己烧2.9 4.9 7.4 a重复结果的实验室内变异系数(以百分数表示。b不同天数两个分析的平均实验室内变异系数(以百分数表示)。c平均实验室间变异系数(以百分数表示)。
12、mCON-的.gmFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食晶容器、包装用塑料原料第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯醋(EVA)共聚物中丁基握基甲苯(BHT)的测定气相色谱法SN/T 1504.3-2005 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷晤印张0.5字数7千字2005年4月第一次印刷开本880X12301/1 6 2005年4月第一版定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533每书号:155066.2-16147 SN/T 1504.3-2005
