1、YB/T 190- 8-2001 前去一口YH/T 190在连铸保护滔化学分析方法总标题下.包括以下部分。本标准是其中的第8lljl分离氯酸脱水重最法测定一氧化硅含量;EDTA滴定法测定氧化铝含量:EGTA滴定法测定氧化钙含量，CyDTA滴定法测定氧化续含量，火娟原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化纳含量;燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含最$燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量;邻菲H罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铿含量;离子选择电极法测定氟含量，高破酸俐(怦)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锺含量。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标
2、准负责起草单位:武汉钢铁(集团)公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位:宝山钢铁股份街限公司、本溪钢铁集团公司、伊川保护情厂。本标准主要起草人张穗忠、沈金科、李云娜、张向东、张宝利。中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法邻菲E罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量Methods for chemical analysis of conHnunus casting mold powder rhe o-phenanthroline spctrophotometric and flame atomic absorption spcctromctric method for the
3、 determination of iron content 1 范围YB/T 190.8 2001 本标准规定了邻菲哼琳分)(;)度法和火焰原于吸收光谱法测定铁含量的方法提要、i式开IJ、仪器、试佯、分析步骤、分析结果计算和允的差c本标准边用于连铸保护渣中铁含量的测定。第一篇邻菲咿琳分光光度法，测定范围O.lOO/，5.0034(质ft分数)。第二篇火焰!反手吸收光谱法，测定范围，O.10%5.00%(质量分数上2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有放。所有标准都会被修订，使用卒标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的I可能件r
4、611112007.2 1987 散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法G/T 7728 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收无谱法Jli则GB!T 8170-1987 数值修约规则第一篇邻菲D;琳分光光度法源tl定铁含量3 方法提要i式料以盐酸、氧氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干.稀盐酸溶解浸取盐类咽以抗坏血酸i王iJ铁(ill ) 主铁(rr )。在乙酸乙酸纳缓冲溶液中.邻菲H罗琳与铁(n )生成橙红色络合物，J分Y)(;度i十波l(510 nm处测量吸光度。4试JlJ4. 1 盐酸(p1.19日/mL)4.2 盐酸(1+9)。4.3 硝酸(11.42 g/mU。4.4 自氯酸(1.G7
5、 g/mU c 4.5 氧氟般(.01.15 g/m.)。4.6 抗坏血酸济被(10/U，用时配制。4.7 邻p罗琳溶液(lOg/Ll，称取5g邻非l昭琳i容r100 mL乙醇巾，llJ 7咽以水稀释至1IJIJO mL，混生L4.9 铁标准恪液:4. 9. 1 称取1.49 7 g预先F50C灼烧2h并冷却至室温的氧化二快二川.991-，(rl虽最分敬)1 200 mL 民杯中.加入40mL盐股(4.2)，肌热溶解d令刮l至宰温.移入1()(盯mLli监瓶，l .月点问:将个如j度，1丛生10此溶液每毫51含1.00 mg铁。4.9.2 移取20.00mL铁标准溶液(1.9.1)于1000
6、mL容最瓶中.加10rnL盐f较(，j.ll，Jij水稀H空划度.混匀c此持￥液创毫51含20.0g铁。5试样技GB/T2007.2的规定制备试样ci式样应全部通过0.097mrn(!O日)的孔叫预先Fl05CllO(于慷2h，置j. -1蝶部1怜地歪iJ温。6 分析步骤安全须知-通常在有主司、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸拙t: r.:L tE jrll )吨柑中进行。6. 1 测定次数同，试样J也称取两份试料进行测定。6. 2 试料垦利:取试料。2000日。6. 3 空臼试验随同试样做空白试验。6. 4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置f-300 mL聚阴氟乙烯烧
7、杯中，用少量水湿润.加入20mL盐酸(:1.j) ，; rnL _;I 氟般(4.5 1、5mL硝酸(4.3).低温加热30min ()加5mL高氯酸(4.4 1 ，低温加热至冒商氯酸烟.纳续川|热冒烟至近L稍冷，加入10mL盐酸(4.2)，用少量水冲洗杯壁.加热5min溶解盐类.取F电冷)J芋于i毡，将试液按表1移人容量瓶中，用水稀释至J度，混匀c试液用慢速滤纸干过滤n 若试样古碳量太高而影响刻度的1且察.叫待沉淀下m后再用水稀转至划度。6. 4. 2 t宜兴l分取试液(6.4.1)于10(1mL容量瓶中.加入2mL抗i习、血困在榕液(，fi)，说匀.再加l人20 mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(4
8、.8l，2mL邻二氮杂菲i特液(4.门，)刊水稀将主刻度，1品生J嘈宝泊放置15口lInu表1棋的质量分数/%容量瓶体积/mL分取试液体帜mlO. 10O. :)0 100 20. OU 卜-甲一三0.50-2.00 100 5.(117 二2.(IO:J. ()O 2,)0 ;-,. 00 6.4.3 将部分屈色液移入2cm吸收皿中，以空臼i式验济副主为参比.于分光光IJ!计波长二0 tlIU处如l最吸光度。从工作曲线1杏出铁量。6.4.4 移取。、2.00 r时，、1.0(1mL、6.00mL、8.mL、1(). 00 rnL铁标准溶液叫()川r-I川ml容量瓶巾，以下操作问6.-1.2，
9、将部分思色液移入2cm吸收Illl中，以战部j空向前怡、/，参lt.J分U:IJr j;! t 510 nm处测量吸光度。以铁最为横坐栋，r吸光度为纵坐标绘制工作曲线俨 , Y/T 190. 8 2001 7 分析结果计算?1 按式(J )计算铁的质量分数:z(Fc)(%) 些气X100 1n? X 10 . ( 1 ) 式中:In 1 工作曲线!二查得的试液中的铁量，单位为问:m2 分取i式液中的试料量，单位为自。J.2 最终结果计算:当所得试样的两个有放分析值之差不大于表2所规定的试样允许差时.则可予以平均计算为最终分析结果。数值修约按G13/T8170的规定进行。8 允许差挺Z14 氧化
10、铁的质量分数允许差O. 10-0.30 0.02 0.30-0.50 O. 0-1 0. SO-I. 00 0.06 1.00-2.00 0.0日2.00-3.00 O. 15 三叶，00-.-5.000.25 第二篇火焰原子吸收光谱法测定铁含量9 方法提要试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中，将试样溶液啧入空气乙快火焰中，用铁安心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量吸光度。10试剂10. 1 盐酸(pJ.19g/mLl, 10.2 硝酸(p1.42 g/mL)。10. 3 高氯酸(pl.67 g/mLl。10. 4 氢氟酸(1.15 g/时_)。10
11、. 5 氯化银!溶液(100g/U:称取168g氯化银、(SrClz 6H20)溶于水中，用水稀释至1000 mL, 10.6 铁标准溶液10. 6. 1 称取1.4297g预先于650c灼烧2h并冷却至室温的二氧化二铁99.99%(质量分数门嘈于200 mL烧杯中，加入40mL盐酸(1十1)，加热溶解，冷却至室湿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.报匀。此溶液每毫升含1.00 mg铁。10.6.2 移取50.00mL铁标准溶液(10.6.1)于250mL容量瓶中，佣人10rnL盐酸(1十1).HI，0.30-0.50 0.50-. 00 1. 00-2. 00 2肌)-3.00 二3.Oo-S. 00 16 试验报告试验报告应包括下列内容a)鉴别试料、实验室的分析日期等资料;b)遵守本标准规定的程度gc)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;表3c)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。9扫2fc 许0.02 O. 0.1 。.06 Q.OR O. 15 O. 25 差。/丁
