1、ZB G 2500789 1 主题内容与适用范围 本标准规定了三唑酮可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 。 本标准适用于由三唑酮原药与助剂、填料等加工制成的可湿性粉剂。 有效成分：三唑酮 化学名称：1-（4-氯苯氧基）-3，3-二甲基-1-（1，2，4-三唑-1-基）-2-丁酮 结构式： 分子式：C14H16N3O2Cl分子量：293.75（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H
2、G 2896 农药粉剂细度的测定方法 3 技术要求 3.1 外观：均匀疏松粉末。 3.2 三唑酮可湿性粉剂还应符合下列指标要求。 指 标 名 称指 标 15 25页码，1/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm4 试验方法 4.1 三唑酮含量的测定 注：此法为仲裁法，工厂常规分析可使用本法，也可使用附录A中的方法。 4.1.1 方法提要 样品用丙酮溶解，以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，在3OV-17柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 a 三唑酮标准品：已知含量，含量大于99.5；
3、b 癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯：含量大于99.5，经气相色谱分析无干扰物； c 丙酮（GB 686）：分析纯； d OV-17：气相色谱固定液； e Chromosorb G AW DMCS：80100目，气相色谱用载体； f 内标溶液：称取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g邻苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 a 气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； b 色谱柱：柱长1m，内径3mm的不锈钢柱； 三唑酮含率，（ m m）15.00.7 25.01.0悬浮液，（ m m） 60 55润湿时间，s 120 120pH值69 69细度
4、（通过325目筛），（ m m） 95 95热贮稳定性合格 合格页码，2/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm c 微量注射器：10 L； 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1 固定液的涂渍：称取0.25gOV-17于250mL烧杯中，加大约10mL丙酮。用玻璃棒搅拌溶液，使OV-17完全溶解。加8.0g Chromosorb G AW DMCS（80100目）。手摇烧杯使载体完全浸入溶液中。将烧杯置于红外灯下加热，同时用玻璃棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止。将烧杯放
5、在温度为110的烘箱中保持1h，取出放于干燥器中。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将柱管入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，用橡皮管与真空泵相连。开动真空泵，在不断轻敲柱管的同时，将柱填充物分次倒入漏斗，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱入口端接汽化室，出口不接检测器。载气流速为10mLmin，柱温在6h内由100分六次升至230，并保持此温度24h。 4.1.4.2 色谱操作条件 温度柱室：200；汽化室：230；检测器：250； 气体流速：载气（N2）30mLmin；氢气30mLmin；空气300mLmin；进样量：1.0
6、 L； 相对保留值：三唑酮1.00（约12min）；癸二酸二正丁酯1.36；邻苯二甲酸二正丁酯0.83。 注：以上色谱条件为SP-3700型气相色谱仪操作条件，对于不同型号的仪器可作适当调整。 三唑酮分析气相色谱图 1三唑酮；2癸二酸二正丁酯； 页码，3/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm3邻苯二甲酸二正丁酯4.1.4.3 标准溶液和样品溶液的制备 分别称取含有0.12g三唑酮的标准品和可湿性粉剂（精确至0.2mg）于25mL容量瓶中，分别准确移入10mL内标液。摇动5min，静置样品溶液约10min。
7、使用时取上层清液，必要时可离心或过滤。 4.1.4.4 测定步骤 在选定条件下，重复注入标准溶液至三唑酮与内标物峰面积比的相对偏差稳定在0.5以内。然后，按下列次序进样：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。求出每次进样三唑酮与内标物的峰面积。 4.1.5 计算 样品中三唑酮的质量百分含量（ x1）按式（1）计算：4.1.6 方法偏差 本方法重复测定的相对偏差在1.0以内。 4.2 悬浮率的测定 4.2.1 试剂与溶液 a 无水氯化钙：分析纯； b 氯化镁（GB 672）：分析纯； c 标准硬水：称取0.304g无水氯化钙和0.139g氯化镁，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL，摇匀。此水硬度
8、，以碳酸钙计为342mgL； d 内标溶液：称取6.00g癸二酸二正丁酯或3.75g邻苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 4.2.2 仪器 a 恒温水浴：301； b 量筒：具磨口塞，250mL，250mL刻度线距底部为2021.5cm，距塞子底部为46cm；（1）式中： 前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；m1三唑酮可湿性粉剂的称样量，g；m2三唑酮标准品的称样量，g；P 三唑酮标准品的纯度，（m/m）。页码，4/8ZB G 25007892006-3-29file:
9、/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm c 玻璃吸管：长约40cm，内径约0.5cm，在一尖口处有23mm的孔，另端接吸气源。 4.2.3 测定步骤 称取含有0.15g三唑酮的可湿性粉剂（精确至1mg），缓慢地放入盛有50mL标准硬水（301）的100mL烧杯中。用手摇荡烧杯作圆周运动2min，每分钟120次。将烧杯静置于301水浴中13min后，定量转移至量筒（约30）中，并用301的标准硬水稀释至250mL，插上塞子。以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置30次。将量筒放回水浴中，静置于无直射日光的垂直位置上30min。然后，在1015s内，用吸管将量筒上部9
10、10的悬浮液抽出。抽液时，吸管应依附筒壁，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，不要使沉淀物受到搅动。准确移取10mL内标溶液于量筒中，振摇萃取，取少量有机相于10mL离心管中。同时称取0.60g三唑酮标准品（准确至0.2mg）于离心管中，并准确移入10mL内标液。然后按本标准4.1条中有关步骤进行。 4.2.4 计算 先计算出110悬浮液和沉淀中含有三唑酮的质量，然后按式（2）计算三唑酮可湿性粉剂的悬浮 率（ x2）： 4.3 润湿性的测定 按GB 5451进行。 4.4pH值的测定 按GB 1601进行。 4.5 细度的测定 按HG 2896中湿筛法进行。 4.6 热贮稳定性 4.6.1 仪器
11、 a 烧杯：250mL，内径66.5cm。 b 金属圆块：外涂塑料，直径略小于烧杯内径，重量为能使底面产生2500Pa的压力。 c 烘箱：控制精度为2； d 干燥器：不加干燥剂。 x2（ m1 m2）/ m1111.1（2）式中： m1配制悬浮液所称取样品中三唑酮的质量，g；m2量筒中剩余110悬浮液和沉淀物中三唑酮的质量，g；111.1 换算系数。页码，5/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm4.6.2 操作步骤 称取20g样品于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属圆块放在烧杯里的
12、样品表面上。将烧杯放在542的烘箱中14d。取出烧杯，拿掉圆块后，放入干燥器中冷却至室温。在24h内按本标准4.1、4.2条所规定的方法进行试验，若结果符合本标准技术要求，则样品的热贮稳定性为合格。 5 检验规则 5.1 三唑酮可湿性粉剂应由生产单位的质量检验部门按本标准检验。生产单位应保证出厂的三唑酮可湿性粉剂都符合本标准的要求。 5.2 热贮稳定性为抽检项目，正常情况下抽测周期为一季度，但更换主要原料时，应立即检验。 5.3 采样方法应按照GB 1605进行。 5.4 收购单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的三唑酮可湿性粉剂，核验其是否符合本标准的要求。 5.5 核验结果中
13、，若有的指标不符合标准要求，应重新加倍取样核验。重新核验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品定为不合格产品。 5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由仲裁单位按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 三唑酮可湿性粉剂的标志和包装应符合GB 3796的有关规定。 6.2 三唑酮可湿性粉剂一般外包装钙塑箱，内装若干小袋。小袋内层为牛皮纸，外层为塑料。小袋净重200g，每箱净重为20kg。也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 6.3 三唑酮可湿性粉剂，在运输和贮存时，必须防潮和日晒，保持通风良好。不得与食物、饲料、种子混放。避免与皮肤接触，防止
14、由口鼻吸入。 7 保证期 在正常贮存条件下，自出厂之日起，一年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求。 附 录 A 三唑酮含量气相色谱（热导检测器）测定方法 （参考件） 本方法仅适用于工厂常规控制分析。 A1 方法提要 样品用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物，在SE-30柱上进行气相色谱测定。 页码，6/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htmA2 仪器与试剂 a 气相色谱仪：具有热导检测器； b 色谱柱：长1m，内径3mm的不锈钢柱，柱填充物为8SE-30Chromosorb W AW DMCS（8010
15、0目）； c 微量注射器：10 L； d 三唑酮标准品：已知含量，大于99.5； e 邻苯二甲酸二正戊酯：含量大于99，经气相色谱分析无干扰物； f 丙酮（GB 686）：分析纯。 A3 色谱操作条件 柱室温度：210； 汽化室温度：230； 检测器温度：220； 桥流：150mA； 载气（H2）流速：80mLmin；进样量：12 L。 相对保留值：三唑酮1.00（约1.2min）；邻苯二甲酸二正戊酯1.50。 图 A1 三唑酮气相色谱图 1三唑酮；2邻苯二甲酸二正戊酯 A4 标准溶液和样品溶液的制备 称取含有0.10g三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中（精确至0.2mg），各
16、瓶中称入约0.12g（精确至0.2mg）邻苯二甲酸二戊酯。再加入约5mL丙酮于各小玻璃瓶中，摇匀。 A5 测定步骤 在选定条件下，待仪器稳定后，先注射两针标准溶液，后注射两针样品溶液。 页码，7/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htmA6 计算 样品中三唑酮的质量百分含量（ x）按式（A1）计算： A7 方法偏差 本方法重复测定的相对偏差在1.0以内。 x（ f A1 m2）/（ A2 m1）100 式中： f 由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子；A1 A2由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积（按保留时间乘峰高法计算）值；m1， m2配制样品溶液时样品和内标物的称样量，g。页码，8/8ZB G 25007892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500700.htm
