1、ICS 13.060 G77 道昌中华人民共和国国家标准2006-03-14发布GB 14591-2006 代替GB14591-1993 水处理剂聚合硫酸铁Water treatment chemicals-Poly ferric sulfate 061214000130 2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局串+中国国家标准化管理委员会a叩GB 14591-2006 前言本标准I类产品的全部技术指标为强制性的，其他为推荐性的。本标准代替GB14591-1993净水剂聚合硫酸铁。本标准与GB145911993相比差异如下:-一按用途不同将产品分为I类、H类;一二提高了固
2、体聚合硫酸铁产品的全铁指标;一一一增加了Cr(VI)、Hg、Cd等指标;本标准自实施之日起，HG/T2153-1991水处理剂氯合硫酸铁废止。本标准由中国石油和化学工业协会提出;本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会CSAC/TC63/SC 5)归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设计院、同济大学、南京化学工业总公司精细化工厂、武钢供水综合厂、鞍钢附企给排水净水剂厂、深圳清源净水器材有限公司、淄博天水化工有限公司、重庆蓝洁自来水材料有限公司等、邵阳市佑华净水材料有限公司。本标准主要起草人z朱传俊、李风亭、尹显才、李英、赵俊岩、黄红杉、张继山、邹鹏、易佑华。本标准由全国化学标准化技术委员
3、会水处理剂分会负责解释。本标准于1993年首次发布。I GB 14591-2006 水处理剂聚合硫酸铁1 范围本标准规定了水处理剂聚合硫酸铁产品的技术要求、分类、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。以硫酸法生产铁白粉的副产品硫处理。2 规范性引用文件下列文件中的条毒的修改单(不包括勘、用于本标准。GB 191 - 2000 GBj T 601 GBj T 602 GBj T 603 NEQ) GBj T 610 . 1 GBj T 1250 GBj T 6678 GBj T 8946 3 产晶分类聚合硫酸铁产品按用I类:饮用水用。4 技术要求4.1 外观:液体为红褐色粘稠透明液体;固体为谈
4、黄色无定型固体。4.2 聚合硫酸铁应符合表1要求。表1指项目I 类液体固体密度/g/cm( 20 C) 飞;?-l. 45 全铁的质量分数/%，飞1l. 0 19.0 文帖，其最新版本适6353-1:1982 , 标H 类液体固体l. 45 1l. 0 19. 0 GB 14591-2006 表l(续)指标项目I 类E 类液体固体液体团体还原性物质(以Fe2+计)的质量分数/%o. 10 o. 15 o. 10 o. 15 盐基度/%8.016.0 8. 016. 0 8. 016. 0 8. 016. 0 不溶物的质量分数/%三三o. 3 O. 5 O. 3 0.5 pHO%水溶液)2. 0
5、3. 0 2. 03. 0 2. 03. 0 2. 03. 0 锅CCd)的质量分数/%运二0.000 1 0.000 2 录CHg)的质量分数/% 0.000 01 0.000 01 铭CrCVD的质量分数/%三二0.000 5 0.000 5 呻CAs)的质量分数/%飞、0.000 1 0.000 2 铅CPb)的质量分数/%主三0.000 5 0.001 5 试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性
6、，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。5. 1 密度的测定(密度计法)5. 1. 1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。5.1.2 仪器、设备5. 1. 2. 1 密度计:刻度值为0.001g/cm3。5. 1. 2. 2 恒温水浴:可控制温度C20:!:1)OC。5. 1. 2. 3 温度计:分度值为lOC。5. 1. 2. 4 量筒:250 mL 500 mL。5. 1.3 测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于C20:!:l)OC的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在
7、试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外)，即为200C试样的密度。5.2 全铁含量的测定5.2.1 重错酸饵法(伸裁法)5.2.1. 1 方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化乘予以除去，然后用重锚酸锦标准溶液滴定。反应方程式为:2 2Fe3+十Snz+= 2Fez十十Sn4+SnClz + 2HgClz = SnC14 + HgzClz 6Fez+ + CrZ07 z- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+十7HzOGB 14591-2006 5.2. 1.2 试剂和材料5.2. 1. 2. 1 水，GB/T6
8、682，三级。5.2. 1. 2. 2 氯化亚锡溶液:250g/Lo 称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。5.2. 1. 2. 3 盐酸榕液:1+1。5.2. 1. 2. 4 氯化录饱和溶液。5.2.1.2.5 硫-磷混酸:将150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后再加入150mL磷酸，然后稀释到1000 mL容量瓶中。5.2.1.2.6 重锚酸押标准滴定溶液:c(1/6K2CrZ07)=0.1 mol/L。5.2. 1.2. 7 二苯胶磺酸铀溶液:5g/L。5.2. 1. 3 分析步骤
9、称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL , 加盐酸搭液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡洛液至溶液黄色消失，再过量I滴，快速冷却，加氧化柔饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫-磷泪酸10mL，二苯胶磺酸锅指示剂45滴，立即用重错酸伺标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。5.2. 1. 4 结果的计算全铁含量以质量分数Wl计，数值以%表示，按式(1)计算:式中zVcM 1=一一一一一一X100 ( 1 ) 1 000 X m尸V一滴定时消耗重错酸伺标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一
10、一重锚酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(Fe) = 55. 85J; m一试料质量的数值，单位为克(g)。5.2.2 三氧化铁法5.2.2. 1 方法提要在酸性榕液中，滴加三氯化铁潜液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化铁进一步将鸦酸铀指示液还原生成鸽蓝，使榕液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化铁，待溶液的蓝色消失后，即以二苯肢磺酸铀为指示剂，用重铅酸锦标准滴定溶液滴定。反应方程式为:F+十Ti3+= Fe2+十TiH6Fe2十十Cr2072十14H+=6Fe3+十2Cr3+十7H205
11、.2.2.2 试剂和材料5.2.2.2. 1 水，GB/T6682，三级。5.2.2.2.2 盐酸榕液:1+1。5.2.2.2.3 硫酸溶液:1十105.2.2.2.4 磷酸榕液:15+8505.2.2.2.5 硫酸铜榕液:5g/L。5.2.2.2.6 三氯化铁溶液:量取25mL 15%的二氧化铁溶液，加入20mL盐酸，用水稀释至100mL , 泪匀，贮于棕色瓶中，榕液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。5.2.2.2.7 鸽酸铀指示剂:25g/L。称取2.5g鸽酸铀，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕GB 14591-2006 色瓶中。5.2.
12、2.2.8 重错酸伺标准滴定溶液:c(l/6KzCrZ01)=0.1 mol/L。5.2.2. 2.9 二苯胶磺酸纳溶液:5g/L。5.2.2.3 分析步骤称取约o.2 gO. 3 g试样，精确至0.0002 g。置于250mL锥形瓶中，加盐酸搭液10mL，硫酸溶液10mL和鸽酸铀指示剂1mL。在不断摇动下，逐滴加入三氯化铁榕液直至海液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL和2滴二苯肢磺酸铀指示剂，立即用重锚酸锦标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。5.2.2.4 结果的表述全铁含量以质量分数W
13、z计，式中:反应方程卫5. 3.2 试剂和5. 3. 2.1 5. 3. 2.2 5.3.2.3 磷酸。5.3. 2.4 5.3.2.5 将高锚酸饵标准滴定E5. 3. 3 仪器、设备微量滴定管:10mL。5. 3. 4 分析步骤( 2 ) 称取约5g试样，精确至0.001g，置于250m锥形瓶中，加水150mL，加入4mL硫酸，4mL磷酸，摇匀。用高锺酸押标准滴定溶液(!D滴定至微红色(30s不褪)即为终点，同时做空白试验。5.3.5 结果的表述4 还原性物质(以Fe2+计)含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算:(V - Vn)cM W3-叮: . X 100 ( 3 ) 1
14、VVV X m 式中:V 滴定时消耗高锺酸饵标准滴定溶液(!D体积的数值，单位为毫升(mL); GB 14591-2006 V。滴定空白时消耗高锚酸饵标准滴定溶液(11)体积的数值，单位为毫升(mL); C一一高锚酸饵标准滴定溶液(11)浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); M 铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD MCFe) = 55. 85J; m一一试料质量的数值，单位为克Cg)。5.3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 4 盐基度5. 4.1 方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化饵掩5. 4.2 试剂
15、和材料5.4. 2. 1 水，GB/T6682，三在5.4. 2. 2 盐酸洛液:1十3。5.4. 2.3 氢氧化铀溶、5.4. 2.4 mL。加入2mL酣1!t:5. 4.2.7 酣歌5.4. 3 分析称取约(1叫酸标准溶液，力10 mL，摇匀，时用煮沸后冷5. 4. 4 结果陀式中:V。一一空白消耗V 试样消耗氢18. 62一一铁摩尔质量M(l/3Fe), g/ mol; m一-试料质量的数值，单位为克Cg)。5.4. 5 允许差叫瓶中。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 5 pH值的测定5. 5.1 仪器、设备一般实验室仪器和酸度计:精度0.
16、02pH单位，配有饱和甘隶参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5 GB 14591-2006 5.5.2 分析步骤称取(1.00 :f: 0. 01) g试样，用水榕解后，全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。将试样洛液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在己定位的酸度计上读出pH值。5.6 不溶物含量的测定5.6.1 试剂和材料5. 6. 1. 1 盐酸溶液:1+49。5.6.2 仪器、设备5.6.2.1 电热恒温干燥箱:温度可控制为1050C1100C。5.6.2.2 增捐式过滤器:5m15m。5.6.3 分析步骤从干燥洁净的称量瓶中称取约20g液体试样，或1
17、0g固体试样，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对液体试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加水至约100mL，搅拌均匀;对固体试样，用盐酸溶液分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加盐酸溶液至总体积约100mL，搅拌榕解，在500C550C水浴中保温15min。用己于1050C1100C干燥至恒重的增塌式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至滤液中不含氧离子(用硝酸银溶液检查)。把增塌放入电热恒温干燥箱内，于1050C110oC 下烘至恒重。5.6.4 结果的表述不榕物含量以质量分数W6计，数值以%表示，按式(5)计算:式中zW6些L三旦旦X100 m mj二增塌式过滤器连同残渣质
18、量的数值，单位为克(g); mz-一增塌式过滤器质量的数值，单位为克(g);m-一一试料质量的数值，单位为克(g)。5. 7 呻含量的测定5.7.1 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(仲裁法)5. 7. 1. 1 方法提要. (5 ) 样品中呻化物在呻化饵和酸性氯化亚锡作用下，被还原成三价呻。三价呻与钵和酸作用产生的新生态氢生成呻化氢气体。通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与二乙基二硫代氨基甲酸银作用成棕红色的肢体榕液，于530nm下测其吸光度。5.7. 1. 2 试剂和材料5.7. 1. 2.1 水，GB/T6682，三级。5. 7. 1. 2. 2 硫酸溶液:1十9。5. 7. 1.
19、2.3 硫酸溶液:1+1。5.7. 1. 2.4 氢氧化纳溶液:100 g/L。5.7. 1. 2.5 氯化亚锡盐酸榕液:400g/L。称取4g氯化亚锡(SnClz2 Hz Q)加10mL盐酸榕解，用水稀释至100mL，加入数粒金属锡粒，贮于棕色试剂瓶中。5. 7. 1. 2. 6 无碑钵粒。5. 7. 1. 2. 7 乙酸铅溶液:100 g/L。溶解10g乙酸铅【Pb(CH3COQ)z.3HzO于100mL水中，并加入几滴c(CH3COOH)=6 mol/L 的乙酸梅液。6 GB 14591一20065.7. 1.2.8 乙酸铅棉花z取脱脂棉花，用乙酸铅溶液漫泡2h，使其自然干燥或于100.
20、C烘箱中烘干后，保存于密闭的瓶中。5.7.1.2.9 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇肢三氯甲烧溶液(以下称吸收液):称取O.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲皖榕解，加入2mL三乙醇膀，用三氯甲:皖稀释至100mL，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中，置冰箱中于4.C下保存。5.7. 1.2. 10 呻标准贮备榕液:1mL含0.1mgAs. 5.7. 1. 2.11 呻标准榕液:1mL含0.001mgAso 移取10mL碑标准贮备榕液于100mL容量瓶中，加1mL硫酸洛液。十9)，加水稀释至刻度，?昆匀。临用时移取此溶液10mL放于100mL容量瓶中加水稀释至刻度。5.7. 1. 3 仪器
21、、设备5.7.1.3.1 定呻器:见GB/T610.2-1988第5.3条规定。5.7. 1.3.2 分光光度计。5.7. 1. 4 分析步骤5.7.1.4.1 称取固体试样1.000 g或液体试样0.600g，精确至0.0002g，放入定呻器的锥形瓶中，在另一定呻器的锥形瓶中，准确放入2.00mL呻标准榕液，分别加入3mL硫酸榕液(1十1)，用水稀释至30 mL后，加腆化押榕液(150g/U 2 mL，静置2min3 min，加氯化亚锡榕液1.0 mL，混匀，放置15 min。5.7. 1. 4.2 在带刻度的吸收管中分别加入5.0mL吸收液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管，迅速向发生瓶中倾入预
22、先称好的5g元碑铅粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室外温下反应1h，最后用三氯甲烧将吸收液体积补充至5.0mL，在1h内于530nm波长下，用1.0 cm吸收池分别测样品及标准榕液的吸光度。样品吸光度低于标准榕液吸光度为符合标准。同时，用试剂空白调零。5.7.2 呻斑法5.7.2.1 方法提要在酸性介质中，金属钵将呻化物还原为耐化氢。呻化氢在澳化隶试纸上形成棕黄色呻斑，与标准呻斑进行比较。5.7.2.2 试剂与材料5.7.2.2.1 水，GB/T6682，三级。5.7.2.2.2 盐酸。5.7.2.2.3 腆化御。5.7.2.2.4 元呻抨粒。5.7.2.2.5 氯化亚锡榕液:400g/L。5.7
23、.2.2.6 呻标准榕液:1mL含0.001mgAs(配制方法同5.7.1.2.11)。5.7.2.2.7 乙酸铅棉花。5.7.2.2.8 澳化隶试纸。5.7.2.3 仪器、设备一般实验室用仪器和定碑器:同GB/T610. 1-1988中5.2规定。5.7.2.4 分析步骤称取约(5士0.01)g固体试样或(10:l:0.01)g液体试样，溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验搭液，置于广口瓶中，加5mL盐酸，1g腆化何和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10mino加2g无碑拌，立即将己装好乙酸铅棉花及澳化乖试纸的玻璃管装上并塞紧。在250C30.C下
24、于暗处放置1ho取出澳化乘试纸，其颜色不得深于标准。7 GB 14591-2006 标准是:用移液管移取1mL呻标准溶液，加水至20mL，与试验溶液同时同样处理。5. 8 铅含量的测定5. 8. 1 方法提要向试样中加入硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。5. 8. 2 试剂和材料5. 8. 2. 1 过氧化氢:优级纯。5. 8. 2.2 硝酸(优级纯)溶液:1+105. 8.2.3 硝酸(优级纯)溶液:1+19905. 8. 2. 4 铅标准贮备液:1mL溶液含有o.5. 8. 3 仪器、设备所用玻璃仪器均按仪器说日J准洛液的吸光式中:m 根据测定的试料溶液m。
25、一一一根据测定的试剂空白溶液陀m一一一试料质量的数值，单位为克(g)。5. 8. 6 允许差硝酸溶液(5.8.2.2)至刻度，摇，分别测定每个标贝量的数值，单位为毫克(mg); -上查出铅质量的数值，单位为毫克(mg); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5. 9 铺含量的测定5. 9. 1 方法提要用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气乙快火焰测定铺原子的吸光度，求出铺含量。5. 9.2 试剂和材料5. 9. 2.1 硝酸溶液:1+1。GB 14591-2006 5.9.2. 2 铺标准贮备溶液:1mL含0.1mg Cd。称取o.100
26、 g金属铺(99.9%以上).精确至0.0002g.置于100mL烧杯中，加20mL硝酸榕液，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.9.2. 3 铺标准溶液:1mL含0.01mg Cd。移取10.00mL铺标准溶液贮备溶液放入100mL容量瓶中，加20mL硝酸榕液，并用水稀释至刻度，摇匀。5.9.3 仪器、设备5.9.3. 1 原子吸收光谱仪。5. 9. 3.2 俑空心阴极灯。5.9.4 分析步骤5.9. 4. 1 分别移取0.00、o.50 刻度，摇匀。此标准系列含H5. 9.4. 2 移取10.OO 条件，以空白调零. 5.9.5 分析结果铺的含量以
27、式中:5. 10 隶含量曲调l5. 10. 1 分光主5.10. 1. 1 方法将试样中的到中用双硫踪四氯化再用双硫晾四氯化d5. 10. 1. 2. 2 盐酸榕液:1+1。5.10. 1. 2.3 硝酸。5. 10. 1. 2. 4 醋酸溶液:1+2。5. 10. 1. 2. 5 氨水溶液:1+2。5. 10. 1. 2. 6 氨水溶液:1+3。5. 10. 1. 2. 7 氨性洗液:取氨水1mL.加水稀释到100mL.加EDTA溶液5mL。5. 10 . 1. 2. 8 高锚酸饵。5. 10 . 1. 2. 9 盐酸瓷氨溶液:200 g/L。称取盐酸楚氨20g溶于水中，并稀释至100mL。
28、将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL.振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪榕液颜色成为固有的绿GB 14591-2006 色为止。5.10. 1. 2.10 尿素溶液:200g/L。称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓榕液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪榕液颜色成为固有的绿色为止。5. 10. 1. 2. 11 乙二肢四乙酸二铀溶液:38g/L。称取乙二股四乙酸二饷(二水盐)3.8g榕于水中，并稀释至100mL。将此榕液移人200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液
29、10mL.振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。5. 10. 1. 2. 12 精制四氯化碳:在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇匀，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇棍，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸锢，收集770C的情分。5.10. 1. 2.13 双硫踪四氯化碳贮备溶液:0.1g/L。取双硫踪(二苯基硫卡巴踪)放入玛瑞研钵，研成细粉。取其100mg，加1L精制四氯化碳，静置24 h以上使双硫踪完全榕解。5.10. 1. 2.14 双硫踪四氯化碳浓溶液:0.05g/L。移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00mL于
30、200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5. 10. 1. 2.15 双硫踪四氯化碳溶液:0.005g/L。移取双硫踪四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5. 10. 1. 2.16 酣红的乙醇溶液:1g/L。称取酣红0.1g，榕于20mL 95%乙醇，用水稀释成100mL。5.10.1.2.17 隶标准贮备液:1mL溶液含有0.1mg Hg。5.10.1.2.18 录标准潜液:1mL榕液含有0.001mg Hg。移取隶标准贮备液10.00mL于1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度。此榕液现用现配。5.10. 1. 3 仪器、设备5. 10. 1. 3.
31、1 分液漏斗:50mL,100 mL1 000 mL 5.10. 1. 3.2 回流冷凝装置:1 000 mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。5.10. 1. 3.3 玻璃珠:d=2mm4 mm。5.10.1.3.4 分光光度计。5. 10. 1. 4 分析步骤5.10. 1. 4.1 称取液体试样约20g，固体试样约10g，精确到0.01g，放入回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300mL、硝酸30mL和高锚酸伺1g，轻轻地摇匀，放入几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h。5.10.1.4.2 如果煮沸过程中高锚酸何的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约400C时加1g高锺酸饵，继续
32、加热煮沸。重复这项操作，直到高锺酸挥的颜色保持10min以上不褪色为止。5. 10. 1. 4. 3 煮沸1h后放冷到被阻约400C，取下烧瓶，滴加盐酸楚肢榕液直到高锚酸伺颜色消失为止。加几滴酣红的乙醇溶液，边冷却边加氨水榕液，直到搭液颜色变红为止。5.10.1.4.4 加硫酸溶液15mL，盐酸费服榕液5mL和尿素榕液5mL后，移人500mL分液漏斗。在其中加入双硫踪四氯化碳浓榕液20mL，剧烈振摇2mino静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。5.10.1.4.5 在水层中再加双硫踪四氯化碳浓榕液20mL，剧烈振摇2mino静置后，将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水
33、层。5.10.1.4.6 给四氯化碳层加水20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移入10 GB 14591-2006 另一100mL分液漏斗，弃去水层。5.10. 1. 4.7 给四氯化碳层加盐酸榕液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗保留水层。5.10. 1. 4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并到前项保留的水层中。5. 10. 1. 4. 9 水层用水稀释到约50mL，加盐酸楚胶溶液0.5mL，醋酸梅液2mL，EDTA溶液1mL 和氨水溶液o十2)10mL。5.10. 1. 4. 10 使用澳甲酣
34、绿pH试纸，小心滴加氨水溶液0+3)调节pH值到4.85.5(不能超过5. 5) ，准确加入双硫踪四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2mino静置后，将四氯化碳移入50mL分液漏斗，弃去水层。5.10. 1. 4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。5.10. 1. 4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池，测定波长490nm处的吸光度。5.10. 1. 4.13 校址准曲线的绘制:依次移取隶标准溶液1.OO 15.00 mL，放入100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL。加盐酸瓷氨溶
35、液0.5mL，醋酸溶液2mL，EDTA溶液1mL 和氨水溶液0+2)10mL。然后按照5.11.1. 4. 105. 11. 1. 4.12同样操作，以乘含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。同时做空白试验。5. 10. 1. 5 分析结果的表述隶含量以质量分数W9计，数值以%表示，按式(8)计算:m X 10-3 W9一一一一一一X100 ( 8 ) lO 式中tm一一从校准曲线查出隶质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一试料质量的数值，单位为克(g)。5. 10. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。5.10.2
36、冷原子吸收法5. 10.2.1 方法提要在酸性介质中，将试样中的求氧化成二价乘离子，用氯化亚锡将乘离子还原成录原子，用冷原子吸收法测定录。5.10.2.2 试剂和材料5. 10.2.2. 1 硫酸-硝酸泪合液:将200mL硫酸(优级纯)缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸(优级纯)，混匀。5.10.2.2.2 硫酸(优级纯)榕液:1+71。5.10.2.2.3 盐酸(优级纯)溶液:1+11。5. 10.2.2.4 高锚酸梆(优级纯)榕液:10 g/L。5. 10.2.2.5 盐酸短胶溶液:100 g/L。5.10.2.2.6 氯化亚锡榕液:50g/L。称取5.0g氯化
37、亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸榕液及适量水使其溶解，稀择至100 mL，混匀。5.10.2.2.7 隶标准贮备液:1mL溶液含有0.1mg Hg。5.10.2.2.8 隶标准溶液:1mL含有0.001mg Hg(配制方法同5.10.1.2.18)。11 GB 14591-2006 5.10.2.3 仪器、设备一般实验室仪器和以下设备。5. 10.2.3. 1 原子吸收分光光度计或测柔仪。5.10.2.3.2 隶空心阴极灯。5.10.2.4 分析步骤5. 10. 2.4. 1 校准曲线的绘制在波长253.7nm处，用氯化、溶液还原后各标准试液所产生5.10.2.4.2 测定移取10
38、.00mL试、骤进行操作，测出以氯45. 10.2. 5 分析结果隶含量以质量分震)(W I 式中:m一一从校准出隶质量的数值，单位为毫克Cmg); m o 试料质5.10.2. 6 允许差取平行测定结5. 11. 2. 2 甲基红指示剂:1 5. 11. 3 仪器、设备一般实验室仪器和，单位为克Cg)。5. 11. 3. 1 原子吸收分光光度计。5.11.3.2 锚空心阴极灯。5. 11. 3. 3 锦标准贮备溶液:1mL溶液含有0.1mg Cr。5.11 . 4 分析步骤5. 11. 4. 1 试样的制备气为参比，测出以氯化亚锡称取约10g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g，置于
39、250mL烧杯中，加水50mL溶解，加入2滴甲基红指示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留作测定用。5. 11. 4. 2 校准曲线的绘制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含锚量为0.00、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg，在仪器的最佳工作GB 14591-2006 条件下，于波长357.9nm处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对
40、应的错含量为横坐标，绘制校准曲线。5. 11. 4. 3 试样的测定按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中求得相应的错含量。5. 11 . 5 分析结果的表述铭含量以质量分数Wl1计，数值以%表示，按式(10)计算:式中:6 检验规则6. 1 本标准规定的全其中密度、全铁含量、6.3按GB/T667 对于袋装固体100 g。将所采样F对于桶装液体d捏匀，从中取出约6. 4 水处理剂聚合有出厂的产品都符合6. 5 每批出厂的产品日期、产品质量符合本标6. 6 使用单位有权按照7 标志、标签和包装m X 10-3 Wu . X 100 ( 10 ) m o 少施行一次型式
41、检验。检验。产厂应保证所7.1 水处理剂聚合硫酸铁的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB191-2000规定的标志6怕雨。7. 2 固体水处理剂聚合硫酸铁采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.05mm，包装容积应大于外包装;外包装采用聚丙烯塑料纺织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。每袋净质量25kg、50kg(或依顾客要求而定)。包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐无漏缝。7.3 液体聚合硫酸铁采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量25kg、50kg或20
42、0kg。采用双层桶盖，内盖扣严，外盖旋紧。用户需要时，液体聚合硫酸铁也可用贮罐车装运。13 GB 14591-2006 7.4 水处理剂聚合硫酸铁在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮;并保持包装完整、标志清晰。7.5 水处理剂聚合硫酸铁应贮存在阴凉、通风干燥的库房内。液体产品贮存期6个月，固体产品贮存期12个月。8 安全要求聚合硫酸铁产品具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时，应戴防护用具以避免身体直接接触。14 GB 14591-2006 参考文献GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696:1987) CON-FmZ阁。国华人民共和国家标准水处理剂聚合确酸铁GB 14591一2006中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数30千字2006年11月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年11月第一版，导定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28335 GB 14591-2006
