1、GB 中华人民共和国国家标准GB 14753-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B6(盐酸毗哆醇)2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪前言本标准代替GB14753-1993(食品添加剂维生素民(盐酸毗哆醇)。本标准与GB14753-1993相比，主要变化如下:增加了红外光谱鉴别;一一维生素Bs指标由98.0%修改为98.0%100. 5%; 一一修改了重金属含量测定方法，指标由0.003%修改为10mg/kg; 一一增加了碑指标及测定方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB14753-1993
2、 GB 14753-2010 I GB 14753-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B6(盐酸毗哆醇)1 范围本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂维生素民。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称6-甲基-5-捏基-3，4-毗脆二甲醇盐酸盐3.2 分子式Cs Hl1 N03 HCl 3.3 结构式:电，QH. HCl 3.4 相对分子质量205.64C按2007年国际相对原子质量
3、4 技术要求4. 1 感官要求:符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或类白色气味元臭取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味组织状态结晶或结晶性粉末1 GB 14753-2010 4.2 理化指标:符合表2的规定。表21里化指标项目指标检验方法维生素B6(CgHllN03 HCl，以干基计)，w/%98.0-100.5 附录A中A.4干燥减量，w/%、二、0.5 附录A中A.5灼烧残渣，即/%主二0.1 附录A中A.6pH (100 g/L溶液)2.4-3.0 GB/T 9724 碑(As)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.7重金属(以
4、Pb计)/(mg/kg)运二10 附录A中A.8一2 .1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 14753-2010 本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB;T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。.3 鉴别试验.3.1 试剂和材料. 3.1.1
5、乙酸铀溶液:200g/L . 3. 1. 2 棚酸溶液:40g/L。. 3.1.3 氯亚服基-2，6-二氯醒榕液:5g/L乙醇溶液。. 3. 1. 4 二氧化钮。. 3.1.5 硫酸。.3. 1. 6 淀粉-腆化饵试纸。.3.2 分析步骤. 3. 2.1 显色反应取约10mg实验室样品，加100mL水溶解后，各取1mL，分别置甲、乙两个试管中，各加2mL乙酸铀溶液，甲管中加1mL水，乙管中加1mL棚酸溶液，混匀，各迅速加1mL氯亚股基-2，6-二氯酿溶液，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色;乙管中不显蓝色。. 3. 2. 2 红外光眼收谱鉴别采用澳化饵压片法，实验室样品的红外光谱应与对
6、照的图谱一致(对照图谱见附录B)。. 3. 2. 3 氧化物鉴别取约0.5g实验室样品，置试管中，加0.5g二氧化髓，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的淀粉-腆化饵试纸显蓝色。3 GB 14753一2010A.4维生素队的测定A. 4.1 方法提要以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定样品，根据用高氯酸标准滴定液的用量，计算以CsHnN03 HCl计的维生素B6含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 冰乙酸。A. 4. 2. 2 乙酸隶溶液:取5g乙酸菜，研细，加温热的冰乙酸使溶解成100mLo A.4.2.3 结晶紫指示液:5g/L冰乙酸。A.4.2.4 高氯酸标
7、准滴定溶液:c(HC104)=0.1mol/L。A.4.3 分析步骤称取O.15 g实验室样品，精确至0.0002g，加20mL冰乙酸与5mL乙酸柔溶液，温热溶解后，冷却至室温，加1滴结晶紫指示液，用高氨酸标准滴定溶液滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。A.4.4 结果计算维生素B弘6(以C8H(V一vo)x c X岛.v 1 0.; f 1= ，:.X100%.( A.1 ) m X 1 000 . . . . , 式中zV一一试验溶液消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4. 2.的体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4. 2.的体积的数值，单位
8、为毫升(mL);c一一高氨酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值(以干品计)，单位为克(g); M 维生素B6(C8 HllN03 HCD的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=205. 64)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.5 干燥减量的测定A.5.1 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g，按GB/T6284方法测定。A.5.2 结果计算4 干燥减量的质量分数t屿，数值以%表示，按式(A.2)计算:式中zWz=生二旦lX 100% m mz一一干燥前样品和称量瓶总质
9、量，单位为克(g); m1一一干燥后样品和称量瓶总质量，单位为克(g); .( A.2 ) GB 14753-2010 m一一试样质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6 灼烧残渣A. 6.1 试剂和材料硫酸。A.6.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002 g，置已炽灼至恒重的增塌中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温;加硫酸O.5 mL1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在7500C士500C灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在750oC士50oC炽灼至恒重。A. 6. 3 结果计
10、算灼烧残渣的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中:W3=型L二m3X 100% m m4一一残渣和土甘塌的总质量的数值，单位为克(g);m3一一带塌的质量的数值，单位为克(g); m一一试样质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7 呻的测定称取1.0g士0.01g实验室样品，加10mL水溶解作为试样液F量取2mL士0.02mL(含碑2.0g)碑(As)标准溶液制备限量标准。其他按GB/T5009. 76-2003碑斑法的规定进行。A.8 重金属的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.
11、 1. 1 硝酸。A. 8. 1. 2 甘油。A. 8.1.3 乙酸钱。A. 8.1.4 硝酸铅。A. 8.1.5 硫代乙酷肢。A. 8. 1. 6 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/Lo A. 8. 1. 7 氨水溶液:c(NH3 HzO)=5 mol/Lo A. 8.1.8 氢氧化纳溶液:c(NaOH)=1mol/L。A. 8.1.9 盐酸溶液:c(HCD=7 mol/L。A. 8. 1. 10 乙酸盐缓冲液(pH3.曰:称取约25g乙酸镑，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计)，用
12、水稀释至GB 14753-2010 100 mLo A. 8. 1. 11 硫代乙酷胶试液:称取约4g硫代乙酷肢，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15 mL氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0 mL硫代乙酷股溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A. 8. 1. 12 铅标准溶液z称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002 g，置于1000 mL容量瓶中，加5mL 硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL士0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻
13、度，摇匀，即得(每1mL相当于10阔的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.8.2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录VllIH重金属检查法第一法进行。方法如下:取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入2mLi:O. 2 mLC含铅20.0g)铅CPb)标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL;另称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL水溶解后，加氨溶液至遇石藤试纸显中性反应，加2mL乙酸盐缓冲液CpH3.5)，用水稀释成25 mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致;再在甲乙两管
14、中分别加硫代乙酷股试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。6 附录(规范性附录)维生素B6红外光谱B 波长111m18 20 25 100 20 80 60 40 16 i iiL.if蓝图fm:I名Etffltb二附主监j:酷斗艳阳!豆tfzlz邵阳尊重F三E日出lT!EZEE坚国zlh uu俨uttzb泣|且可蘸itj且仨叫王山ER岳恰应iREt川EFlE U V飞丘阳军古怪出l二三id|三izii l J 也tEilJ:ffi:r W 11 P 廷应伽!:l铲三草肌空山民留主F二li.吨FFEE可主fF l k r睦i宁医院古!F
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17、可mltMO-o维生素B6红外光i曹圈B.lOFON|肉的h立阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白维生素B6(盐酸毗哆醇)食晶添加jflJGB 14753-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 司岳网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数13千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41431 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 14753-2010 打印日期:2011年2月21日F002
