1、道圈中华人民共和国国家标准GB 14754-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素C(抗坏血酸)2010-12-21发布2011-02-21实施，句1fttfJ.J中华人民共和国卫生部发布GB 14754-2010 前言本标准代替GB14754-1993(食品添加剂维生素C(抗坏血酸)。本标准与GB14754-1993相比，主要变化如下:一一取消了亚甲蓝溶液鉴别试验;一一增加了红外光谱鉴别;一一维生素C含量测定中腆标准滴定榕液的浓度由0.1mol/L修改为0.05mol/L; 一一增加了铅指标及试验方法;一一增加了铁指标及试验方法;一一增加了铜指标及试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性
2、附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB14754-19930 I GB 14754-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素C(抗坏血酸)1 范围本标准适用于以D-葡萄糖或山梨醇为起始原料经发酵后化学合成制得的食用添加剂维生素C。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称L-2 ，3，5，6-四是基-2-己烯酸-y-内醋3.2 分子式C6Hs06 3.3 结构式HO 3.4
3、相对分子质量176.12(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。OH OH 1 GB 14754-2010 表1感官要求项目检验方法自然光下观察色泽和组色泽气味组织状态取适量试样置于50mL烧杯中，在织状态，嗅其气味4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目维生素CCC6H806)，W/%指标3 附一附一附一附一附飞 99.0 比旋光度mC20c ，0)/口。).dm2 kg-1J 灼烧残渣，即/%主三碑CAs)/ Cmg/kg) 4二重金属(以Pb计)/(mg/kg)飞铅CPb)/ Cmg/kg) 主三铁CFe)/Cmg/kg)王三铜CCu
4、) / C mg/kg) 主三十20.5-十21.5 O. 1 10 2 2 5 2 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 14754一2010本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 -般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3 鉴别A. 3
5、.1 试剂和材料A. 3.1. 1 活性炭。A. 3.1.2 日比咯。A. 3. 1. 3 硝酸银溶攘:17.5 g/L。A. 3. 1. 4 三氯乙酸溶液:50g/Lo A.3.2 鉴别试验A.3.2.1 硝酸银反应试输A. 3. 2. 1. 1 方法原理、维生素C分子中有二战谭基，具强还原性，可被硝酸银氧化为主氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。A. 3. 2. 1. 2 分析步骤称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g，溶于5mL水中，加0.5mL硝酸银榕液，即生成银的黑色沉淀。A. 3. 2. 2 糖类性质反应试验A. 3. 2. 2. 1 方法原理维生素C具有糖类性质的反应，可在三镇乙
6、酸或盐酸存在下水解、脱搓、生成戊糖，再失水，转变为糖醒，加入口比咯，加热至50oc即发生蓝色。3 GB 14754-2010 A. 3. 2. 2. 2 分析步骤称取约0.015g实验室样品，溶于15mL三氯乙酸溶液中，加200mg活性炭，猛烈振摇1min，反复过滤至澄清，在5mL滤液中加1mL毗咯，振摇使溶解后，加热至50c即发生蓝色。A.3.2.2.3 红外光眼收谱鉴别采用澳化饵压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致(对照图谱见附录盼。A.4 维生素C的测定A. 4.1 方法提要维生素C具有较强的还原性，可被腆定量氧化。以淀粉为指示剂，用腆标准滴定液滴
7、定样品水溶液，根据腆标准滴定液的用量，计算以CsH80S计的维生素C含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 硫酸溶液:571000。A. 4. 2. 2 腆标准滴定溶液:c(Iz) = 0.05 mol/L。A. 4.2. 3 淀粉指示液:10 g/L。A. 4. 3 分析步骤称取约0.2g实验室样品，精确至0.0002 g，置于250mL腆容量瓶中，加20mL元二氧化碳的水及25mL硫酸溶液使溶解，立即用腆标准滴定溶液滴定，近终点时，加1mL淀粉指示液，滴至溶液显蓝色，保持30s不褪色为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他步骤与样品测定相同。A.4.4 结果计算维生素C(以CSH
8、80S计)的质量分数1屿，数值以%表示，按公式(A.l)计算:(V-Vo) X c X此，V 1 0/ 1 = ，/， : x 100% ( A.1 ) m X 1 000 . . -. . , -式中zV一一实验室样品消耗腆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一空白试验消耗腆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c 腆标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一维生素C摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=176. 12) ; m一一-实验室样品质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对
9、差值不大于0.3%。A.5 比旋光度的测定A. 5.1 分析步骤称取约5g实验室样品，精确至0.0002 g，置于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4 其他按GB/T613一2007规定的方法进行。A.5.2 结果计算比旋光度m(20.C，D)按公式(A.2)计算:式中:一一测得的旋光角，单位为度C);以20.C，D)=乒p. l一一旋光管的长度，单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。A.6 灼烧残渣的测定A.6.1 试剂和材料硫酸。A.6.2 分析步骤GB 14754-2010 ( A.2 ) 称取约1g实验室样品，精确至0.0002
10、 g，置于已在700.C 800 .C灼烧至恒重的增捐中，先用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸O.5 mLl mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后移入高温炉中，在700.C 800 .C中灼烧至恒重。A.6.3 结果计算灼烧残渣的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW2=生二旦旦X100% 1 m一一残渣和空增塌质量的数值，单位为克(g);m2 空培捐质量的数值，单位为克(g);m一一实验室样品质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7 畔的测定称取1.0g士0.01g
11、实验室样品，加10mL水榕解作为试样液;量取3mL士0.025mL(含呻3.0g)呻(As)标准溶液制备限量标准。其他按GB/T5009. 76-2003呻斑法的规定进行。A.8 重金属的测定A.8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 硝酸。A. 8. 1. 2 甘油。A. 8.1.3 乙酸镜。A. 8.1.4 硝酸铅。5 GB 14754-2010 A. 8. 1. 5 硫代乙酷肢。A. 8. 1. 6 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol!L。A. 8.1.7 氨水溶液:c(NH3 H20)=5 mol/L。A. 8. 1. 8 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=lmol!L。A. 8.1.9
12、盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/Lo A.8. 1. 10 乙酸盐缓冲液(pH3.曰:称取25g乙酸钱，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加38mL 7 mol/L盐酸溶液，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计)，用水稀释至100mLo A. 8. 1. 11 铅标准溶液:称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL:l: O. 02 mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10阔的Pb)。配置与贮存
13、用的玻璃仪器均不得含铅。A.8. 1. 12 硫代乙酷胶试液z称取4g硫代乙酷肢，精确至0.01g，加水使榕解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15 mL氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0 mL硫代乙眈胶溶液，置水洛上加热20s，冷却，立即使用。A. 8. 2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第一法进行。具体方法如下:取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入1mL士0.01mL(含铅10.0g)铅(Pb)标准溶液与2mL 乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL;另称取1g士O.01 g实验室样品，置于纳氏比
14、色管乙管中，加15 mL水溶解，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)，用水稀释成25mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酷胶试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。6 附录(规范性附录)维生素C红外光谱B 叫10080 60 40 20 波长/m18 20 16 14 12 10 9.0 8.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.5 100 40 20 80 60 XM睛棋嗣用0 400 波数/cm-1 Oli 4 000 600 800 1 000 1
15、200 1 400 1 600 1 800 2 000 2 500 3 000 3 500 注2引自药品红外光谱集第一卷(1995)。因王沮品|NO-o维生素C红外光谱图圈B.1DEN-叮mh叮-阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白维生素C(抗坏血酸)GB 14754-2010 食品添加剂 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数13千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版祷书号:155066. 1-41432 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 14754-2010 打印日期:2011年2月23日F002
