1、中华人民共和国国家标准食品添加剂碳酸铀Food additive Sodium carbonate 1 主题内容与适用范围GB 1886-92 Gil 1886 83 代替Gil8920 88 本标准规定了食品添加剂碳酸销的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以工业盐为原料,由氨碱法和联碱法制得的食品添加剂碳酸锅。分子式:Na2CO,相对分子质量:105.99(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准(;B 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3
2、049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法c;B 3050 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法量法c;B 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜GB 4857. 3运输包装件基本试验堆码试验方法GB 4857. 5 运输包装件基本试验垂直冲击跌落试验方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格GB 8450食品添加剂中阔的测定方法碑斑法GB 8946 塑料编织袋GB 8947 复合塑料编织袋3技术要求3. 1 外观:白色粉状结晶。3.2 食品添加剂碳酸纳应符合下表要求。画家技术监督局199211 0
3、3批准1993-06-01实施131 GB 188 6 9 2 项目指标总碱最(以Na,CO,计,%二兰99. 2 氯化物(以Na(丁i计)含量,%三三0 70 铁(以Fe计)含量,%飞 0. 004 0 重金属(以Ph计含量,%毛主主0.001 肺(以计)含量,%三二0. 000 2 烧失最% 飞/ 0.80 水不溶物含量,%三二0 040 注1)为包装时检验结果。4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的二级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4, 1 鉴
4、别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 盐酸(GB622);4.1.1.2 硫酸续(GB671),120日L溶液;4.1.1.3 氧化钙(GB1262),室温下饱和溶液。称取约3g氧化钙,精确至o.1 g,置于试剂瓶中,加入1000 mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放资澄清。使用时取上层清液。4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 试验溶液的制备称取20g试样,精确至0.1 g,置于烧杯中,加入100mL水并使其溶解。4.1.2.2 用盐酸润湿钳丝环,在火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。4.1.2.3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气,通入氧化钙饱和溶液中
5、即呈臼色混浊液。4.1.2.4 在试验溶液中滴加硫酸续溶液,即生成白色沉淀。4.2 总碱量的测定4. 2. 1 方法提要以漠甲勘绿甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸(GB622): c (HCl)约为lmol/L标准滴定溶液g4.2.2.2 澳甲盼绿(HG31220)甲基红(HG3 958)混合指示液。将澳甲盼绿乙醇溶液(1g/J,)与甲基红乙醇溶液(2日L)按3+1体积比混合,摇匀。4.2. 3 仪器、设备一般实验室用仪器和4.2.3.1 称量瓶:如Omm25mm或瓷增桶,容量30mL; 4.2.3.2 电烘箱或高温炉2能控制在250270。1
6、32 GB 1886 92 4, 2.4 分析步骤在预先于250270下恒霞的称量瓶或瓷士甘塌中科取1.7日试样,精确到0.000 2 g,iJ:F电烘箱ex高1目Ji内,在250270c: f加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中,再准确称量称最瓶或瓷士甘桐质量。用50 时,水济解试料,加10淌澳甲盼绿甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为附红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色为终点。4, 2. 5 分析结果的表述总碱虽(以Na,CO,计)质量百分数x,按式(1)计算:V 0. 053 00 5. 30Cc V 1, = m 100 一一不一.( 1 ) st中:c盐酸标准滴
7、定溶液的实际浓度,mol/L;i 一滴定所消耗盐酸标准i商定溶液的体积,mL;In 试料质量,g;0. 053 00 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的碳酸纳的质量。所得结果应表示至一位小数。4. 2.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。4. 3 氯化物含量的测定4. 3. 1 电位滴定法4,3.1.1 方法提要见c;B3050第2章。4.3.1.2 试剂和材料4.3.1.2.1 硝酸CGB626): 1十l溶液p4,3.1.2.2 硝酸饵(GB647)室温下饱和溶液;4.3.1.2.3 澳盼蓝CHG3一
8、1224):1 g/L乙醇溶液;4,3.1.2.4 氧化纳(基准试剂)(GB1253): c (NaCl)=O. 05 mol/L标准滴定溶液称取2.922 5 g预先在500600下烘至恒重的氯化锅,精确j0. 000 2 g,置于烧杯中,加水溶解川全部移入1000 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。4,3.1.2.5 硝酸银(GB670): c CAgNO,)约为0.05 mol/L标准滴定溶液称取8.75 g硝酸银,精确到0.01 g溶于1000 mL水中,摇匀。保存于棕色瓶中。用移液管移取5mL氯化纳标准滴定溶液,置于100mL烧杯中,加40mL水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上
9、,开动搅拌器,加入2滴澳盼蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先JJ11入4.00 mL,再逐次加入0.10 mL记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电iii: i在E,计算出连续增加的电位值4矶和t:,.Ei之差t:,.E2 t:,.E 1的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一个电位值E。记录格式见GB3050附录C(参考件)。淌定乞终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式(2)计算sv = v 去v,( 2 ) I 33 GB 1886-92 式中v电位增量值t.E,达最大
10、值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;v,一电位增量值t.E,达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积,ml.;b一D.E1最后一次正值,B t.E,最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。硝酸银标准滴定溶液的实际浓度c按式(3)计算式中c,氯化例标准滴定溶液的实际浓度,mol/l.;v, 氯化纳标准滴定溶液的体积,mL;V一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。4.3.1.3 仪器、设备见GB3050第3章。4.3.1.4 分析步骤( 3 ) 称取1g试样,精确到iJO.01 g,置于JOOmL烧杯中,加40mL水溶解。以下操作按第4.3.J.2.5条进行,自放入电磁搅拌子”开始到
11、“终点后再记录个电位值E”为止。但不再一次加入4.00 rnL硝酸银标准滴定溶液。同时做空白试验。4.3.1.5 分析结果的表述氯化物以NaCl计质量百分含量x,按式(4)计算z (V V ,) 0. 058 44 5. 844c (V V,) , = 0 X JOO. ( 4 ) m( x,) m( x5) 式中c一一硝酸银标准滴定溶液实际浓度,mol/L;V一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液体积,mL;V。一一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液体积,mL;X;一一由第4.7条所测得烧失量的百分含量$ 试料质量,p0. 058 44 与!.00 mL硝酸银标准i商定溶液c(AgNO, J = !
12、. 000 mol/L相当的以克表示的氧化俐的质量。所得结果应表示至二位小数。4.3.1.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。4.3.2 采量法4.3.2.1 方法提要见GB3051第2章。4. 3. 2. 2 试剂和材料见GB3051第4章。4.3.2. 3仪器、设备见GB3051第3章。4. 3. 2.4 分析步骤I :i I GB1886 92 称取2g试样,精确到0.。1匾,置于锥形瓶中,加40mL水溶解,加2滴澳盼蓝指示液,滴加硝酸溶液(1 +1溶液)中和至黄色,再滴加氢氧化纳溶液¥.呈蓝色,再用硝酸溶液。7溶液)j周至恰呈黄色并过量23滴,加入
13、lml,二苯偶氮碳酌脐指示液,用硝酸菜标准滴定溶液滴定歪由黄色变为紫色为终点。同时进行空白试验。保存滴定后的废液,按c;B3051附录D处理。4. 3. 2.5 分析结果的表述氯化物(以NaCli十)质量自分含量J;按式(5)计算:c (V - V ,) o. 058 44 5. 844c CV - V,) =100 ( 5 ) m(l-x5) m(l-x5) 式中硝酸乘标准滴定溶液实际浓度,mol/L;V一一滴定所消施硝酸柔标准滴定溶液体积,mL;V。空白试验滴定所消耗硝酸柔标准滴定溶液体积,ml,;X5 由第4.7条所测得烧失量的百分含量;刑二一试料质量,g;。例11与1.00 mL硝酸乘
14、标准滴定溶液cHg叫)2H,OJ=l.000 mo川相当的以克表示的氯化纳的质量。所得结果应表示至二位小数。4. 3.2. 6允许差两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。4.4 铁含量的测定4. 4. 1 方法提要见GB3049第2章。4.4. 2 试剂和材料见GB3049第3章。4.4.2. 1 盐酸(GB622),1+1和1+3溶液34.4.2.2 氨水(GB631) :2+3和1+8溶液。4.4.3仪器、设备见GB3049第4章。4.4.4 分析步骤4.4.4. 1 试验溶液的制备称取10g试样,精确到0.01g,置于烧杯中,加少量水润湿盖上表面皿,滴加35mL
15、盐酸m液(1十1溶液),煮沸35min,冷却(必要时过滤),全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.4.4.2 试验空白溶液的制备量取7ml,盐酸溶液1+1溶液),置于100mL烧杯中,漓加氨水溶液(2+3溶液)中和至中性(用精密pH试纸检验)。4.4.4. 3 工作曲线的绘制见CB3049第5章。远取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积。4.4.4.4 测定用移j商管移取50mL试验溶液,进一f!OOmL容量瓶中。与试验空白溶液同时同样用氨水溶液(1 + 81容液)或盐酸溶液(1十3溶液)调节至pH约为2(用精密pH试纸检验)。分别全部移入100时,容蛙瓶I 1 GB 1886-
16、92 中。以F操作按GB3049第5章进行吸光度的测定。从试验溶液吸光度中减去试验空白溶液吸光度,由工作曲线上查出试验溶液中铁质量。4.4.5 分析结果的表示铁(Fe)质量百分含量i,按式(6)计算::i, = m,口m,一主一一JOO一一二m X l 000 m 式中m,一一由工作曲线主查得的试验溶液中的铁质量,mg;m一一移取试验溶液中所含试料的质量,go所得结果成表示至四位小数。4.4.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.000 5%,取其算术平均值为测定结果。4. 5 重金属含量的测定4. 5. 1 方法提要. ( 6 ) 在弱酸性(pH34)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用
17、,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较。4.5.2试剂和材料4- 5. 2. 1 盐酸(GB622), l十4溶液;4- 5-2-2 氨水(GB63JJ,J+2溶液;4.5.2.3 冰乙酸GB676J,1+15溶液$4. 5. 2-4 饱和硫化氢水临用时配制;4- 5. 2. 5 铅标准溶液0.010 mgPb/mL。临用时配制;用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液,置于JOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.5.2.6 盼歌(GB10729) ,JO g/L指示液。4.5.3 分析步骤称取2日试样,精确到0.01b置于JOOmL烧杯中,加5mL水,盖上表面皿,由杯口缓慢加
18、入17时,盐酸溶液,煮沸5min,冷却后加入li商盼歌指示液,用氨水溶液中和至淡红色。全部移入50ml,比色管中,加2ml,乙酸溶液、JOmL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。在暗处放置10min后和标准比较,不得探于标准。标准是用移液管移取2mL铅标准溶液,置于JOOmL烧杯中。以下操作从“加5mL水”开始和试验溶液同时间样进行。4.6碑含量的测定碑斑法4.6. 1 方法提要见GB8450第z.l条。4- 6. 2 试剂和材料4. 6. 2. 1 盐酸(GB622); 4. 6. 2. 2模化押GB1272); 4.6.2.3 无呻铮粒(GB2304); 4. 6. 2-4 氯化亚锡(GB63
19、8), 400 g/L溶液。称取约40g氯化亚锡(SnCl, 2H20),精确到0.l g ,置于烧杯中,加40mL盐酸使其溶解用水梅释至JOOmL。4.6.2. 5 乙酸铅CHG3-974)棉花;l 3“ GB 1886 92 4. 6.2.6 澳化采(Gil1398)试纸,4.6. 2. 7 6申标准溶液,O.001 0 mgAs/mL0I临用时配制。用移液管移取10n1l,按GB602配制的叫标准i杏液1于1000 mL容lit瓶中用水稀ff宅刻l度.j,fr 生14. 6. 3仪器、设备见(主B8450寄:2.3条。4.6.4 分靳步骤称取1g试样,精确至0.01 g,悦于测伸装匠的锥
20、形瓶中,加25ml,水溶解,用盐酸中和至中性(用lHi式纸检验),再过fitsmL,摇匀。加入1g腆化仰、0.2 nil,刘化亚锡溶液,摇匀。放ii:l 0 m i n后.IJI I入3日元碑锋粒,立即装上预先装有乙酸铅棉花和澳化采试纸的视1J碑管。在2530暗处放忧11.5 h 0取1、澳it求试纸与标准色斑进行比较,不得深于标准。标准是用移液管移取2ml,伸标准溶液,院于测碑装忧的锥形瓶中。以下操作从JJ月25mL水”吁怡和试份洛液同时同样进行。4. 7烧尖姓的测定4. 7. 1 Tit;提要试样在250270c l加热至恒重。加热时失去游离水分和由碳酸氢纳分解的水和二氧化碳,汁衍出烧失f
21、ie 4. 7. 2 仪器、1量备月2实验用仪器和4.7.2.1 称!il:瓶:30mm 25 mm或瓷士甘哨,容挝30ml,; 4.7.2.2 也烘箱旦旦高温炉能控制在250270c. 4. 7. 3 分析步骤 在烦Itfzso 270 c: F恒重的称茧瓶或瓷士甘塌中称取约2g试样,精确到口,0002 g. 1i子电烘箱或尚j品炉内在250270c:下加热至恒重。4. 7. 4 分析结果的表述烧尖:lJ)1反W:百分数R按式(7)计J):; s;1f1, n1, 试料加热后失去的质量,p川i式料质址,goliJifl.,i 附表示至二位小数。4. 7. 5 允许差m, 工川一00m 间次平
22、行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。4. 8 水不溶物含垦的测定4. 8. 1 lilt;提要试I(:i存水,不i容物经过滤、洗涤、干燥Iii称量。4.8.2 试剂利l溶液4.8.2.1 盐酸(;B622),1十3溶液;4. 8. 2. 2 尼水锻酸纳(;B639),100 g/L溶液;4. 8.2. 3 龄洗ri棉(H(;31062); . ( 7 ) ll(it! I止向主ill: i棉忧j二烧杯中加入盐酸济液,煮沸20min.)可布氏漏斗过滤并洗全巾性。取出没泡l137 GB 188 6-9 2 碳酸纳i存波:if二煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗主巾性(用盼
23、献溶液检验),取t!Ji可于烧杯中加;j(i周I ii:糊状。4.8. 2.4 酌歌(B10729) ,JO g/L乙醇浴液。4. 8. 3仪器、设备严殷实脸仨肘仪器和14. 8. 3- 1 r1iftr锅容址30nd,; 4. 8. 3.2 电供箱能控制在l10士sc。4.8.4 分析步骤. 将古氏耳j;品rI于抽滤瓶上,在筛板上下均匀铺层酸洗石棉各层厚约3mm,抽滤用30士5水洗室滤液中无酸洗石棉纤维将古氏士甘塌置于电烘箱中,fJJO士5C下干燥后称量。重复此操作直至恒喧。称取约40日试样,精确到0.01 g,置于烧杯中,加入400mL约40c的水使溶解,保持溶液在50士sc。用己恒重的古
24、氏垠塌过滤,用50士5C水洗涤,直至耳.Jl.ZOmL滤液加2淌盼散后不显红色为止。取F,.氏卅涡ri-f 110士5c电烘箱中干燥至恒重。4. 8. 5 分析结果的友述水不洛物质垃区分含fii:h按式(8)计算:式f:川1水不溶物质量,u川试料质茧,go所得结果成表示至三位小数。4.8.6 允许差Ill, 冉100m 两次于行测定结果之差不大于0.006%取其算术平均值为测定结果。5 检验规则. ( 8 ) 5. 1 食品添加剂碳酸纳应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质挝进行位验。生产j向保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。J时比l的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容
25、包括:生产厂名称、产品名称、尘产时期、批日、净震、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用航忧有仪按照本标准的规定对所收到的食品添加剂碳酸饷进行验收。5. 3 每天产ii为一批。5. 4 j1( (;13 6678第6.6条规定确定采样单元数。取佯时将取样器插入包装袋的四分之三处采祥。将取出的样品i昆匀用四分法缩分至不少f500在, j二两个清洁、干燥的具塞广口瓶中。瓶上粘贴标签注明产品名称、生产厂名称、批号、采样日朗和1:毛样抒价名一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。5. 5 11检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时,则应重新自两倍量的采样袋数的包装袋中lll仔快驳。十麦收约呆
26、在口仍有项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。5. 6 、飞快肖汉hx-t产品质址发生异议时,按全国产P品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 包装材料6. 1. 1 材料l l树c;B 1886- 92 采用内衬聚乙烯吹现薄膜袋(C型)、外套塑料编织袋C型)双层包装;或者采用复合理料编织袋(C咱)单层包装。6. 1. 2 性能和检验每批包装材料都应抽样检验,其性能和检验方法应分别符合GB1156C:型、c;B8946C理或c;B 894 7l:型的规定。6. 2 包装付6.2. 1 质址6.2.1.1 每件净重10kg或50吨。6.2.1.2 允许偏差z随
27、机抽取10件称量时,平均偏差为土o.2 kg;随机抽取1件称量时,偏差不大于士0.3 kg 0 6.2.2封口内袋用人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边约30mm处折边,在距袋边约IS mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口,针距712mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。缝口线头尾应在包装件外留足50mm. 6. 2. 3 检验6.2.3.1 采样挂每批出厂的包装件应按1%的比例,最少不得少于10件随机抽样检验。6.2. 3. 2 检验项目6.2.3.2. 1 包装质量净重必须符合6.2. 1条的规定。6.2. 3.2.2封口封门应符合6.2. 2条的规定。6.2. 3.
28、 2. 3 跌落试验按照GIJ4857. 5之规定,取三个包装件,分别对袋的平面、侧面和端部三个方向进行坠落,其结果(Y.元破损,缝线应完好。6. 2.3.2.4 堆码试验按照GB4857. 3之规定进行堆码试验,其结果应为:在规定时间内无任何堆码不稳的现象。6.3 标志包装件上应涂有牢固明显的标志,内容包括s产品名称、商标、标准号、生产厂名称、生产日期、净重、防Ir.H晒雨淋和食品添加剂字样的标志。6. 4 贮存和运输6.4. 1 运输中应有遮盖物,防止日晒雨淋,运输工具应清洁干燥。6.4. 2 仓库地面应干燥,并能防止日晒雨淋。6.4. 3 防止匀酸滋贮混运,防止与有毒有味的物质混贮混运。6. 4. 4 有条件的单位应采用集装网和集装托盘装卸和运输。6.4. 5 食品添加剂轻质碳酸纳的包装材料、包装件以及贮存和运输都应符合中华人民共和国食品卫!.i丘的有关规定。139 GB1886 92 附录A(参考件)条件的唯fl1J采用集装袋包装或散装,包装材料和包装件质量等由供需xxh协商确定。附加说明木标准由巾华人民共和国化学工业部提出。牛;标准rl1化i:部天津化I研究院、卫生部食品卫生监督检聆所归IJ。中标准由化E部天津it工研究院、天津碱厂负责起草。牛;扫;稍主要起草人陈梅英、赵端品、徐连滨、宋耘。本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版(1986年)碳酸纳标准。I I I