1、ICS 67.220.20 X 42 道昌中华人民共和国国家标准GB 1890-2005 代替GB1890-1989 食品添加剂六偏磷酸纳Food additive-Sodium hexametaphosphate 2005-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员2005-12-01实施060525000677 GB 1890-2005 前本标准表1申部分指标为强制性，真余部分为推荐性。本标准修改采用美国食品化学品法典第四版FCCN(1996)J玻璃态聚合磷酸铀)(英文版)。本标准根据美国食品化学品法典第四版FCC凹(996)J(英文版)重新起草。考虑到我国
2、国情，在采用美国食品化学品法典第四版FCCN (996)J(英文版)时，本标准做了一些修改。本标准与美国食品化学品法典第四版FCCN(996)J的主要差异如下:一一增设了非活性磷酸盐(以P205计)、铁(Fe)、氟化物(以F计)质量分数的指标要求(本版的3.2) ; 一一对标准要求中的部分指标进行了适当的调整(本版的3.2); 一一一依据GB5009.76一2002食品添加剂中碑的测定采用呻斑法测定呻含量(本版的4.9)。本标准代替GB1890-1989食品添加剂六偏磷酸铀。本标准与GB1890一1989食品添加剂六偏磷酸铀相比主要变化如下:一一对铁(Fe)的质量分数指标进行了调整，由0.05
3、%0989年版3.2)调整为0.02%(本版的3.2);一一铁(Fe)含量的测定中增加试料的质量0989年版的4.5.本版的4.7); 一一氟化物含量的测定中以氟离子选择电极法代替蒸馆比色法(1989年版的4.g.本版的4.11)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACjTC63jSC1)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所共同归口。本标准主要起草单位:徐州天富化工有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、江苏澄星磷化工股份有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:张云、张晓红、陈晓清、邢佩珍、章建江、王彦。本标准于1980年首次发布，于
4、1989年第一次修订。I GB 1890-2005 食品添加剂六偏磷酸纳1 范围本标准规定了食品添加剂六偏磷酸铀的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。I该产品在如!t:bo工中用作水分保持剂。2 规范性引用文件003 化工产高絮苦古贾992分析实验室用朵悄悄监立法(-叫TSO3696:19F) 无机化工产品化学分布用于准滴定禧掖吵备制备3 要求3. 1 指标68.0 7.5 0. 06 0. 02 5. 8-6.5 0. 0003 0.001 0. 003 水不溶物的质量分数/%铁CFe)的质量分数/%r一飞、主二pH值呻CAs)的质量分数/%重金属(以Pb计)的质量分数/%氟化
5、物(以F计)的质量分数/%/、-JS一注:硝CAs)的质量分数、重金属(以Pb计)的质量分数和氟化物(以F计)的质量分数为强制性。GB 1890-2005 4 试验方法4. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定潜液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3 鉴别试验4.3. 1 试荆4.
6、3. 1. 1 盐酸;4.3.1.2 氨水溶液:2+3;4.3. 1.3 硝酸银氨溶液z称取1g硝酸银，加20mL水溶解，在不断搅拌下加氨水溶液至最初形成的沉淀全部榕解，过滤;4.3.1.4 硝酸溶液:1十9; 4.3. 1.5 铝酸镀溶液:称取7.5g锢酸镜，加20mL水，溶解后，在搅拌下缓慢地加入30mL硝酸溶液和30mL水，静置24ho用玻璃砂增塌过滤。4.3.2 铀离子鉴别方法取铀丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.3.3 磷酸盐的鉴别方法4.3.3.1 方法1:取试样的中性榕液，加硝酸银氨榕液即产生黄色沉淀，在氨水溶液中或在硝酸
7、溶液中均易溶解。4.3.3.2 方法2.取试样榕液，加铝酸镀榕液和硝酸榕液即产生黄色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。4.4 总磷酸盐(以P205计)含量的测定4.4. 1 方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喳锢拧酣榕液后生成磷锢酸喳琳沉淀，过滤、洗涤、称量。4.4.2 试剂和材料4.4.2. 1 硝酸溶液:1+1;4.4.2.2 喳铝拧酣溶液;4.4.3 仪器和设备玻璃砂土甘塌z滤板孔径为5m15m。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 试验溶灌A的制备称取约2g试样，精确至0.0002g.置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到500时，容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。必要时过
8、滤。此溶液为试验溶液A.用于总磷酸盐含量、非活性磷酸盐含量的测定。4.4.4.2 测定用移液管移取10mL试验榕液A.置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液.70mL水，微沸2 GB 1890-2005 15 min，趁热加入50mL哇铝拧酣溶液，盖上表面皿，保温10min(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块。)冷却至室温。用巳于180.C土5.C下干燥45min的玻璃砂土甘塌以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂增捐中，继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL)，于180.C:f:5.C下干燥45min，或于250.C:I:5.C
9、下干燥30min，在干燥器中冷却，称量。4.4.5 结果计算总磷酸盐(以P20S计)的质量分数Wj数值以%表示，按公式(1)计算:mj X o. 032 07 ./ ., Wj = , 10 lVV 7J飞-，、500- m ph-3-m -E nu ph吁i-.( 1 ) 式中zmj一一磷锢酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g); ,0.032 07一一磷锢酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5 非活性磷酸盐(以P20S计)含量的测定4.5. 1 方法提要在试液中加入氯化坝，与六
10、偏磷酸销生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐，加入喳锢拧酣溶液后生成磷锢酸唾琳沉淀，过滤、洗梅、称量。4.5.2 试荆4.5.2. 1 硝酸榕液:1十1; 4.5.2.2 喳锢拧酣溶液;4.5.2.3 氧化钢(BaC12 2H20)榕液:250g/L。4.5.3 仪器玻璃砂土甘塌z滤板孔径为5m15mo4.5.4 分析步骤用移液管移取50mL试验榕液A，置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯化顿溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于400mL高型烧杯中。加15mL硝酸溶液、35mL水，微沸15min，趁热加入20
11、mL喳锢拧酣溶液，微沸1min，冷却至室温。用已恒量的玻璃砂土时塌以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移入玻璃砂土甘捐中，继续用水洗涤(所用洗水共约150mL)，于180.C士5.C下干燥45min，或于250.C:f:5.C下干燥30min。在干燥器中冷却，称量。4.5.5 结果计算非活性磷酸盐(以P20S计)的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(2)计算:mj X o. 03207咛W2 - , 50 lVV m;飞一一，、50032.07mj . ( 2 ) 1 式中zmj一一磷铝酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g);3 GB 1890-2005 m 试料质量的数
12、值，单位为克(g);0.032 07一一一磷铝酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.6 水不溶物含量的测定4.6. 1 仪器和设备玻璃砂土甘塌:滤板孔径5m15m。4.6.2 分析步骤称取约30g研磨后的试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解，趁热用已于105oC 1l0oC下干燥至恒量的玻璃砂地塌过障，用热水洗涤10次(每次用水20mL) , 在1050C 1l0oC下干燥至恒量。4.6.3 结果计算水不溶物的质量分数叫，数值以%表示，按公式(3)计算:。W3=生二旦!.X 1
13、00 m ( 3 ) 式中:ml一一玻璃砂瑞塌质量的数值，单位为克Kg);m2一一水干榕物只玻璃砂柑塌质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位掬克(g九取平行测走若桌的算术平均d为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不A于0.01%。4. 7. 1 方法提要用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为29时，二价在离子与邻菲唠琳生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收披长(510nm)处测量吸光度。4.7.2 试荆同GB/T列19-1986中第3声试剂和溶域的内峰。4.7.3 仪器同GB/T30491986中第4章仪器设备的内容。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲
14、线的绘制、._. . . . ._ 按GB/T3049-1986的3条规定1使用3cm的黑收池及相应的铁标准洛液，绘制工作曲线。4.7. 4. 2 试样溶液的配制称取约3g i式样，精确至0.01g，置于250mL践中，即亟润湿，加盖表面皿后沿烧杯壁缓慢加入10mL盐酸，使试料完全溶解。加入50mL水p加热微沸15min，冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25mL此溶液置于100mL容量瓶中，备用。4.7.4. 3 空白试验溶液的制备除不加试料外，加入的其他试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。4.7.4.4 测定在装有试验榕液和空白试验溶液的容量瓶中，加
15、水至60mL，以下操作按GB/T3049一1986的5.4条的规定，从用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2开始，至测量试液和试剂空白溶液的吸光度为止。选用3cm吸收池，按GB/T3049-1986的5.4条的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4 4.7.5 结果计算铁(Fe)的质量分数叫，数值以%表示，按公式(的计算:式中:4 =ml-m_2 _ X 100 25 mX一一X10 250 ml-l2 1000 m GB 1890-2005 . ( 4 ) m一一根据测得的试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量的数值，单位为微克(g);m 根据测得的空白溶液的吸光
16、度从工作4.8 pH值的测定4.8. 1 仪器和设备酸度计:精度0.02pH4.8.2 分析步骤称取1.00 g土0.01温下用酸度计，以饱和称取1.00 g士O.锥形瓶中。各加入5至30mL，至称取2.00g士O.室温，全部移入50m 标准比色榕液的4.11.2 试剂4. 11. 2. 1 盐酸溶液:1十4; 4. 11. 2. 2 调节总离子强度缓冲溶液(TISAB):临用时配制;4. 11. 2. 3 氟标准溶液:1mL含氟(F)10p.g。4. 11. 3 仪器和设备4. 11. 3. 1 氟电极;4. 11. 3. 2 甘乘电极;4. 11. 3. 3电f主i十;4. 11. 3.
17、4 磁力搅拌器。5 GB 1890-2005 4. 11. 4 分析步骤4. 11.4. 1 氟标准工作溶液的制备在5个50mL容量瓶中，用移液管分别加入1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液，准确加入4mL盐酸榕液，加25mL调节总离子强度缓冲溶液CTISA酌，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11. 4. 2 试验溶液的制备称取1g样品，精确至0.01g，准确加入4mL盐酸榕液，25mL总离子强度缓冲榕液，榕解，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11.4.3 测定将氟电极和甘乘电极与电位计的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL的聚
18、乙烯烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值。更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作榕液和试样榕液的电位测定。由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度(g/mL)作横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。同法测定试样溶液的平衡电位，从标准曲线上查出试样的氟含量。4. 11.5 结果计算氟CF)的质量分数t屿，数值以%表示，按下列公式(5)计算:式中z52-JEL一X100 m X 10. C 5 ) mI-一一根据测得的试样榕液的电极电位从工作曲线上查出的氟含量的数值，单位为微克(g);m-一一试样质量的数值，单位为
19、克Cg)。取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5 检验规则5. 1 本标准表1要求中所列项目均为出厂检验项目。5.2 每批产品不得大于20t。5.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500go将样品分装于两个清洁、干燥密封的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。-份供检验用，另一份保存三个月备查。5.4 食品添加剂六偏磷酸铀应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都
20、符合本标准要求。5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志6. 1 食品添加剂六偏磷酸铀包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、食品添加剂字样、商标、净含量、批号或生产日期、卫生许可证号及本标准编号，以及GB/T191一2000中规定的怕雨标志。GB 1890-2005 6.2 每批出厂的食品添加剂六偏磷酸铀都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号及卫生许可证号。7 包装、运输
21、和贮存7. 1 食品添加剂六偏磷酸铺应用内衬食品级聚乙烯薄膜的双层牛皮纸袋作内包装。外包装为塑料编织袋。每袋净重25峙。内袋扎口;外袋应牢固缝合。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。或按照用户要求进行包装。7.2 运输过程中，防止雨淋，不得受潮且包装不受污损，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品泪贮、混运。7.3 食品添加剂六偏磷酸纳贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。7.4 食品添加剂六偏磷酸铀保质期为2年，逾期检验合格，仍可继续使用。山CON-o-阁。国华人民共和国家标准食晶添加剂六偏磷酸铀GB 1890-2005 白，唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码，100045网址电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销68517548 印张o.75 字数15千字2005年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年11月第一版 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 1-26692
