1、中华人民共和国国家标准食品添加剂硫酸钙L一一一J 本标准;适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经锻烧磨粉的硫酸钙(又名般而膏),在食品市日:I中作凝固剂。分子式,CaSO., H20 分子最136.14 (按1977年国际原子量)一、技术要求I .外观z白色粉末。2.硫酸钙应符合下列要求2硫酸钙(CaS O, ) , % 95.0 重金属(以Pb计,% 0.001 碑,%0.阴02氟化物以F计,% 0 0仍二、验收规则3.本品应由生产厂的技术检验部门检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品进行
2、检验,检验其指标是否符合本标准的要求。5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。6.取样方法:应从每批包数的5%中选取试样,小批时不得少于5包。用取样工具伸入每包的3/4深处取样,将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分,装于清洁、干燥、带磨口塞的250毫升广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、生产日期、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。7.如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验,重新核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批不能验收。8.如供需双方对产品质量发生异议时,按照中华人民共和国食品E生管理条例第四条处理。三、试验方法9.鉴别( I
3、)试剂和溶液一布出发提局部部业生总也卫:伽国司国和和共标强民家HM入华华国中中1 9 8 1年1月1日实施上海市卫生防疫站江苏省卫生防疫站起草上海矿产原料厂1 71 GB 189280 卡.J , 巾的钱11c; :1 ;110 71i ) ; 冰乙龄c; H ti7ti 7拭); liii内在(c;Hti21i 78 ) ; 氧化切!CC;ll6S278) 10%ITi1民z乙R在如C11 C; 3 97 4一76) ; 10 %浴液,j向切冰乙再在使溶液i费:古g乙阪饺cc;n 1292 77 , 10%济漉s饪水Cc; B日)77); 111%溶液。I 2 ) Jiil:、a . f!1
4、;lf约2克l式样,1110燃20分钟,11111.5毫JI水搅拌,放营5分钟.,l粘糊状肉体。b.利叫i(0.2克i,杆,力III 0毫JI主空,力H热1平;解,取此iii液11:钙松Ij j硫阪盐的反1、叹。i .钊节.t I j主i川Ij有液加运;)节乍碱!,力日甲内空饺溶液llI发生归包括LI定,此沉淀古f.A在j1济解,flI (t: 乙内完小小消解。耳Y.位!I盐间交部润,先在尤色火焰I.燃烧乍无色蘸I述试样溶液.(1尤色火焰I燃烧,Llfl圳的主I色。i i 而tN主盐:以上述l式样的液,IJII氯化钳!浴摘自I发牢白色rn:iit.在盐自主或硝自在中均不浴解。取述试IIrN i
5、自切l乙阪铅济液Llll发牛r1色mi定,。乙的钱i在液中或氧氧化制1有?在巾的解。I 0 ,时tA安钙含吊胆j测定I I )试剂和l浓浓t,I;,酸cc;n 62277 , 10%溶准;ljl联红指示液:。. %乙醉溶液p¥,氧化仰c11c;s300659l, 10%溶液g乙n;胶:化学纯,2: 3溶液g钊i式例:称取10克105108下烘干2小时的氯化纳,于研钵中研细,再称取0.I克钙试剂tf.ii 一研钵,.j氯化纳i昆匀,贮于带盖棕色瓶中。乙片古Jlj乙间在俨例:005 1标准j容液,按c;nsoi 77配制1i !51飞走。I 2 ) I则;Tf女称取0l克(f!J; lit空0.0
6、002克)在250干燥空tH:重的试样置T3oo毫升锥形瓶中,加4毫升盐内在rt!液,力1120毫升水,力H热济解,加I滴甲某红指示液,滴!Ju氢氧化何溶液亏、溶液显橙红色,并过Ms毫列,IJllI O宅fl乙胶济液和少鼓钙试剂,用乙胶胆l乙段:纳标准j容液滴定,溶液由i四红色变为纯i蓝色。时L阪f钙(以CaSO,计lr1分含1号(可I)按r:.i计算t, .11. r 0. 1361 - x 100 正1;小:,f乙a胶阿乙传:纳标准1容被的克分子?在度;I一滴二所消耗的乙胶阿乙R主制标准酬是的体积,毫升gti i式样审眩,克g0 1361一一一硫峻钙的毫克分f蟹,克。I I iJ1: ;!
7、;:阔的神llJ;,;,: I )试剂和1浴液位R在Cc; B 622 77 ) , 3 N溶液;冰乙龄CG fl 676 78 ) : 30 %溶液s17; 泪水(;)ti,)l二77),I ltiiii !Iii瞅;拍,J;液1%乙刑iif if GB 1892 80 i包干1时Lit平L1k:饺(;)011:1 77配制(J吧llJJ配) 妇t标准ifil由(!毡fl;0.01世克Ib ) 投(;!fill2 77配制I,i !;轩1oj;, ( 2 )洲;仨Trt 利;耳2亿以付(f11; Ill亏、II.OJ克人11112;也fl位同主r1111、211也fl水,荷沸5分j.i! )
8、,fl!, IJll I i1i !Iii N, th小).1J泪水调乍做生lf旦,Jfill.5宅升乙Qrf! iPi过i虑,ilti夜将入:JO毫fl比包了;I.1)2也Tlff h、If/tfi ; !); i飞l与j,o c rt tt色f1!.11n11.i宅fl乙阶rfiI眩,(1WI;样l之际1111I忏JII ii fl (包制的化严14二.f,;手I斗、,()宫;fl,版生j(I H斤处htii: I I分钟,试中下竹棚色小仰i.fr 1,1:、叶i1T . I :! .自JI(f,J jl叫: I J仪N装ii J哇j(I、Jf!J典1977f板”叫:拉松卉i!:”仪t.i
9、;装1i 121i;刺f1(fii西iii: n可(illli22 77) 模化钊I( (, l 1272 77 ) 1:%溶液g丑化、IV惕((; ll币:1878)IO%i1f液拨c;B fio:i 11nc击,, JC伸.ii:lrll tr , 乙tW知棉七:按(;H 6113-77配制s化,k试纸按c;B60377自己制,自11111;、叶1悄悄(I老月中tl、可J0.001毫克s ) 按c;B 1102一77配制川衍ffl llOf(,. I :l I i11l1j ;.L f续f11、;0.5克试样韵;i世斗、0.01克)宦j烧怀, .加130毫fl.;!,I I川川Iii麟,i
10、1;Jp 1,; F名入悖)f;用i bil 5毫flI琪化御的精阳5ii前提化,w锡mifi:.蜒生j1,-; 61宵10分钊.自II2克k.u1t1 t7 11n tr.斗IllYi L.全l1f乙阪甘tM:i七皮议it,j.i i式纸(J(J破璃科装I. .放(J21i:iofffi处l小时,i!化,j.iii K川f!(Y,J IJ!i!包不f可以lh、刊1f1J:、冶.1L!( l毫升耐标准济情,I .j l式样扫干液iilltfiJ样处用。I :i.氟化物的il1l1j;.L r I J试剂If!I i容液问氯R主(c; B 623-77 ) , 的股11-l c;B 670 77
11、 J, 0.1 旦旦2%浴液.It. I t;;.、色瓶,, , ; 冰乙龄c; fl 076 77 ) : I 济ifi:乙R安纳c;B 69:l 77 ) 25% llii收sf耶.McI J(; B 3039-59 ) , 1 %乙两部液$1人j酬(;fl68678); 破璃珠;年4氧化纳c; ll n29一77) ; 1 el( 0. I川j容ii;ti:安Cc;B 622一77l , 0. I 溶液:0.00!1,珩东氨楼络介利3称取0.1925克战东氮矮络介剂.bll少I1 I水,ltIJIJ I 氧氧化制rii液使之ili解bhll 0. IZS克乙1111纳.11 l乙!Ill
12、rfi i性调节PI主5.0(此flti的液呆!10.J. Ill水侨将亏、iiOO毫r1 r r.牛有lI j l保(.11 J!行(1定Ht幸c。0011硝股铜1在液z向;取0.2Jfi:J克的自牵制,月1少lit乙阪浴波;在解,hn水于l:iO也Tl.Ill f,阶纳的液调节pll为i.0,用水稀释号;500毫月,r冰箱中保f.,吁霉h丁章配s少在严I百ir自称取.1克乙阪钩,I在)lOO毫升水中加22毫升冰乙龄,f滴加Ii中乙R刊lJ1i p I l为l. ? 然f口加;f(稀释宇500毫Jr,祯f七物标准i容波:l毫升;0.01克氟,拨c;B602 77自己制Iii稀特IOf击。17
13、的GB 1692 60 ( 2 )测定手续称取2克试样(稍:准至0.01克),青i250毫升二.1.1烧瓶(见j叫氟示意图)中,加1020粒玻璃珠,慢慢1111入10毫升高氯酸,用约8毫升水冲洗瓶哇,加35淌硝酸银溶液,瓶塞上的温度irW密寒,并将1)银球插入试样溶液中,连楼好水蒸汽发生器反直形冷i疑器,将冷凝器的末端接t玻璃弯管,并使弯管trfi入盛有10毫升。.l N氮氧化纳溶液和2滴阶!;指示液的250毫升容量瓶中。水蒸汽发生器中加500毫于水,淌力H1 N氢氧化纳lii液主里碱阻,tJff螺丝夹,加热伞:近沸,关闭螺丝夹,将水蒸汽通入二门烧瓶中,:1烧瓶问111加热,并调节水蒸汽进入量
14、,使温度.IJI JG保持1:l5140之间。如果容量瓶中的溶煎褪色,补加illIi: (l. I N氧氧化纳溶液,在到t翻出液约为200毫舟,停止蒸馅,摇匀,用。.I N氧氧化纳溶液或盐酸裕液调节plljg7.0,然后再加j2滴盐段溶液,加水至刻度,摇匀。取出25毫升置于50毫升纳氏比色管巾,hos毫升菌素氨竣络合ifiJ、3毫升缓冲液,1昆匀,慢慢加入5毫升硝酸斓溶液,振摇,再加入10毫升lJr耐,加水至50毫刑,室温放置20分钟,lc:j标准比较,其蓝色不得深于标准。标准是取1毫升氟化物标准溶液,与试样J容液同时ii样处理。2 0 二 / i13 立测氟示意图I 蒸汽发生器(!OOOml
15、烧瓶)I 2 安全管( 5mm ) ; 3一玻璃管(5mm); 4 橡皮塞,5三通管和螺丝亮;6一温度计(200) I 7 二tu烧瓶(2SOml ); 8、10一破璃弯管;9 直形冷凝器(500mm ); 11一容局施(250ml ) ; 12 加热套或电炉s13、14橡皮寨四、包装、标志、贮存和运输14.硫酸钙应包装于食品级聚乙烯塑料袋中,外套麻袋,每袋净重25公斤。15.每批成品,都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、产品净重,产品质量符合本标准的证明和本标准编号。16.外包装袋t应牢固地涂刷:生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期和“食品添加剂”字样。17.硫自主钙成贮存于干燥、iti净的库房内,并防止有毒物的污染。18. 硫酸钙不准与有毒物品同车运输,避免污染,并注意防潮、防湿。I 77