1、ICS 67.220.20 X 42 道昌中华人民共和国国家标准GB 1894-2005 代替GB1894-1992 食品添加剂无水亚硫酸纳Food additive-Anhydrous sodium sulphite 2005-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员:2005-12-01实施GB 1894-2005 前言本标准表1中部分指标为强制性，其余为推荐性。本标准修改采用日本食品添加物公定书亚硫酸铀第七版(1999)(日文版)。本标准根据日本食品添加物公定书第七版(日文版)重新起草。考虑到我国国情，在采用日本食品添加物公定书时，本标准做了一些修改。本
2、标准与日本食品添加物公定书的主要技术差异如下:一一一考虑到国内用户的要求，将亚硫酸铀含量指标值提高为96.0%(本版的3.2)。一一对碑含量指标控制的更加严格，调整为0.0002%(本版的3.2)。一一考虑到用户的要求，增加了铁含量和游离碱含量两项指标(本版的3.2)。重金属含量和呻含量的测定采用了我国的国家标准中规定的方法(本版的4.7和4.肘。增设了铁含量和游离碱含量两项指标的测定方法(本版的4.5和4.肘。一一对澄清度测定方法中的称样量和稀释体积作了适当调整(本版的4.的。本标准与国家标准GB1894-1992(食品添加剂无水亚硫酸铀的重大技术变化如下:取消了指标中的水不溶物含量指标(1
3、992年版的3.2)。本标准自实施之日起，代替GB1894-1992(食品添加剂无水亚硫酸铀。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所共同归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:郭凤鑫。本标准于1980年首次发布，于1992年第一次修订。I GB 1894一2005食品添加剂无水亚硫酸锅1 范围本标准规定了食品添加剂无水亚硫酸铀的技术要求、试验方法、检验规则、标志以及包装、运输和贮存。3.1 3.2 本标准适用于食品添加剂亚硫酸销(Na，S0
4、3)的质量分数/%铁(Fe)的质量分数/%电、h游离碱(以Na，C03计)的质量分数/%重金属(以Pb计)的质量分数/%剖(As)的质量分敛/%澄清度工中用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。指标扩于96.0 运二0.01 主二o. 60 运二0.001 =三0.000 2 通过试验注:重金属(以Pb计)的质量分数和碑(As)的质量分数为强制性要求。GB 1894-2005 4 试验方法4. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。4.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指
5、分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。4.3 鉴别试验4.3. 1 试剂4.3. 1. 1 盐酸溶液:1+3;4.3.1.2 腆溶液:14 g/L; 称取1.4g砚，榕于10mL 360 g/L腆化饵溶液中，加12滴盐酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。4.3.1.3 硝酸亚隶榕液:150 g/L; 称取15g硝酸亚隶，溶于90mL水和10mL C1 +9)硝酸榕液中，加1滴束，避光密封保存。4.3.2 鉴别4.3.2. 1
6、 试验溶班的配制称取20.0g土o.1 g试样，溶于100mL水中，临用时配制。4.3.2.2 亚硫酸根鉴别4.3.2.2. 1 用pH试纸检验试验榕液，pH值约为9。4.3.2.2.2 取5mL试验溶液置于试管中，滴入腆溶液，黄色消褪。4.3.2.2.3 取5mL试验溶液置于试管中，滴入盐酸溶液，有二氧化硫气体逸出。以硝酸亚乖榕液浸湿的滤纸试之，呈黑色。4.3.2.3 铀离子鉴别将盐酸浸润的铀丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在无色火焰上燃烧，火焰呈鲜黄色。4.4 亚畸酸铀的测定4.4. 1 方法提要在弱酸性溶液中，加入一定过量的腆氧化亚硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸铀榕液滴
7、定过量的腆。4.4.2 试荆4.4.2. 1 盐酸溶液:1十1; 4.4.2.2 腆溶液:C中2)约0.1mol/L; 4.4.2.3 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2 52 03)约0.1mol/L; 4.4.2.4 淀粉指示液:5g/L(使用期为两周)。4.4.3 分析步骤迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002 g。置于预先用滴定管加入40.00mL腆榕液及30mL 50 mL水的250mL腆量瓶中，加入2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动榕解后，置于暗处放置5min。以硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定至溶液呈谈黄色时，加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。GB 18
8、94-2005 同时作空白试验。4.4.4 结果计算亚硫酸铀(Na2S03)的质量分数Wj，数值以%表示，按公式(1)计算:(V - V j)/l OOOJcM , AA O.l(V - Vj)cM Wj = L. 1 .J. X 100 = . ( 1 ) m m 式中zv 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定榕液(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL); Vj一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL) ; C一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M
9、 亚硫酸铀(N叫)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=63肌取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5 铁含量的测定4.5. 1 方法提要用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为29时，二价铁离子与邻菲咿琳生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。4.5.2 试剂按GB/T3049-1986第3章盐酸。4.5.3 仪器按GB/T30491986第4章。4.5.4 分析步骤4.5.4.1 工作曲线的绘制按GB/T30491986的5.3条规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准榕液，绘制工作曲线。
10、4.5.4.2 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，用10mL水溶解，加入5mL盐酸，在水浴上蒸干。用水榕解残渣后，全部移入100mL容量瓶中，备用。4.5.4.3 空白试验溶液的制备除不加试料外，加入的其他试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。4.5.4.4 测定在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049-1986的5.4 条的规定，从用盐酸溶液或氨水搭液调节pH约为2开始，至测量试液和试剂空白溶液的吸光度为止。选用3cm吸收池，按GB/T3049-1986的5.4条的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空
11、白试验溶液中铁的质量。4.5.5 结果计算铁(Fe)的质量分数Z屿，数值以%表示，按公式(2)计算:(mj - m2) X 103叮0. l(mj - m2) W2 = )飞lVV= ( 2 ) m m 3 GB 1894-2005 式中zmj一一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m 2 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.6 游离碱含量的测定4.6. 1 方法提要试样中加入过氧化氢，将亚硫酸盐4.6.
12、2 试剂4.6.2.1 过氧化氢溶液:质L中和;式中:氧化铀溶液c(NaOH)约0.1mol/ ( 3 ) 标准比色溶液的制备:在100mL烧杯中加25mL水和7mL盐酸，在水浴上蒸干后，加2mLO+ 20)冰乙酸溶液和适量水溶解，全部移入50mL比色管中，用移液管加入2.00mL铅标准溶液(1mL榕液含有10gPb)。以下按GB/T5009.74-2002第6章进行操作。4.8 呻含量的测定称取1.00 g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，加2mL硫酸，蒸发至冒白烟。冷却，加适量水溶解，全部移入锥形瓶中，加水至体积约25mL，作为试验溶液。标准溶液的制备:加10mL水
13、和2mL硫酸于100mL烧杯中，蒸发至冒白烟。冷却，加适量水溶解，全部移人锥形瓶中。用移液管加入2.00mL呻标准溶液(1mL溶液含有1gAs)，加水至体积约25 mL。以下按GB/T5009. 76一2002的第2.4条进行操作。4.9 澄清度4.9. 1 试剂4.9. 1. 1 硝酸溶液:1+3;4.9.1.2 硝酸银溶液:20 g/ L; 4.9. 1.3 糊精溶液:20g/ L; 4.9. 1. 4 氯化物标准溶液:1mL溶液含有氯(Cl)O.Olmg，临用时配制;GB 1894-2005 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
14、至刻度，摇匀。4.9.2 分析步骤4.9.2.1 标准比浊潜液的配制用移液管移取0.5mL氯化物标液、0.2mL糊精溶液、1mL硝4.9.2.2 比较称取1.25 g土0.01g试样度。摇匀，将此溶液与标准于标准比浊溶液所示的浊5 检验规则5. 1 5.2 每批产品不超过5.3 按照GB/T667 采样。将所采样品迅袋)中，密封。瓶(袋用于检验，另一瓶(袋5.4 食品添加剂证每批出厂的产品都5.5 检验结果如有一复验结果即使只有一6 标志6. 1 食品添加剂无水亚称、商标、净含量、批号或生中规定的怕雨标志。6.2 每批出厂的食品添加剂无称、商标、净含量、批号或生产日期、7 包装、运输和贮存比色
15、管中，加水至刻溶液的浊度不得大度的3/4处瓶(或塑料。一瓶(袋)名、厂址、产品名，以及GB/T191 产厂名、厂址、产品名卫生许可证号。7. 1 食品添加剂无水亚硫酸铀采用专用内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋(或铁桶)双层包装。内袋扎口或热合，外袋应牢固缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝或跳线现象。每袋(桶)净含量25kg。或按用户要求进行包装。7.2 食品添加剂无水亚硫酸纳在运输过程中，防止雨淋及日晒，严禁与有毒物质混运。7.3 食品添加剂无水亚硫酸锅在贮存于阴凉、干燥的库房中，不得与氧化剂、强酸及有毒有害物品同贮。7.4 食品添加剂无水亚硫酸铀保质期为2年，逾期检验合格，仍可继续使用。5 mCON-寸户筒。华人民共和国家标准食品添加荆无水亚硫酸铀GB 1894-2005 国由导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2005年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年11月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066. 1-26711 GB 1894-2005
