1、GB 189 8 199 6 前本标准等效采用日本食品添加物公定书JSFAVI（碳酸钙，技术要求等同于日本食品添加物公定书JSFAVI，试验方法除重金属和碑采用我国食品添加剂测定的通用方法外，其他均采用日本食品添加物公定书JSFAVI中规定的方法。司U本标准与原国家标准主要技术差异为：1 增设碱金属及续和游离碱两项指标，取消了用户不作要求的铁含量指标。2 卫生指标硝、重金属、领含量指标均优于原标准。3 盐酸不溶物指标调整为与日本食品添加物公定书JSFAVI“碳酸钙”规定的指标相同。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食晶卫生监督检验所归口。本标准起草单
2、位2化工部天津化工研究院、浙江菱化企业集团公司、山东淄博华信化工股份有限公本标准主要起草人3姚锦娟、阮土祥、传涛。本标准予1980年首次发布，1987年4月进行修订。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。194 1 范围中华人民共和国国家标准食品添加剂沉淀碳酸钙Food additive Calcium carbonate precipitated GB 1898 1996 代替GB1898 87 本标准规定了食品添加剂沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以沉淀法制得的食品添加剂沉淀碳酸钙。该产品在食品加工中作疏松剂、钙质补充剂。分子式，
3、CaCO, 相对分子质量：100.09（按1991年相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 90包装储运图示标志GB/T 501-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 60288化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO 6353 1, 1982) GB/T 603 88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO 6353 1, 1982) GB/T 6678 86 化工产品采样总则GB 668
4、2 92 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO 3696,1987) GB/T 8450 87 食品添加剂中碑的测定方法GB/T 8451 87 食品添加剂中重金属限量试验方法3要求3. 1 外观：臼色粉末。3. 2食品添加剂沉淀碳酸钙应符合表l要求：表1项目碳酸钙（CaCO,J含量（干基计）盐酸不溶物含量游离碱吉量指标98. 0102.。0 20 合格% 国家技术监督局199609-13批准1997-05 01实施J9S GB 189 8 199 6 续表1% 项目指标重金属（以Pbl十）含量飞产0 002 碱金属及楼含量王三1.0 顿（Bal吉量三三0.030 呻（A,J古量 o.
5、000 3 干燥减量三二2 0 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 钙的鉴别取试样少许，加盐酸溶液（1+2）溶解后，以自肯自主溶液（10g/L）作指示剂，用氨水溶液（1十3)i周至中性，加入乙酸镀溶液（35g/l,)BP产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液。十2），而不溶于冰乙酸。钙盐在焰色反应试验时，呈砖红色。4, 1.2 碳酸盐的鉴别取试样少许，加盐酸溶液（1+
6、2）后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液（3g/J，）中有自色沉淀产生。4.2 碳酸钙含量的测定4. 2. 1 方法提要用三乙醇胶掩蔽少量三价铁、三价铝和二价镜等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂竣酸纳盐作指示剂，用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液滴定钙离子。4,2. 2试剂和材料4.2.2.1 盐酸：1十1溶液：4. 2. 2.2 氢氧化纳：100g/L溶液54.2.2.3 2乙醇胶：1十3溶液g4. 2. 2.4 乙二胶囚乙酸二销CEDTA):cCC,HO,N2Na2）约为0.02 mol/L标准滴定溶液，4,2.2. 5 钙试剂竣酸纳盐1-(2经基4磺基一1茶偶氮亿美圣基3荼甲酸：1%C
7、m/m）固体指示if1J; 将钙试剂竣酸纳盐指示剂与氯化纳按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。4.2.3分析步骤称取约0.6 g预先在200土sc下干燥4h的试样，精确至0.000 2配置于250mL烧杯中，用少量水润温，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25ml，试验溶液，置于250ml，锥形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醇胶溶液，摇动下滴加氢氧化纳溶液，当溶液刚成混浊时，加入0.1 g钙试剂竣酸销盐指示剂，继续滴加氢氧化纳溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量。.5 mL。用乙二胶四乙酸二锅标准i商定溶被
8、滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验g4.2.4 分析结果的表述1 96 GB 1898 1996 以质量百分数表示的碳酸钙（CeCO，）含量x，按式（1）计算X, CV, - V,) c 0.100 1 100. 1 CV, V ,) c = & 100一一一一一一一一( 1 ) m 25/250 m 式中c-乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v, 滴定试验溶液所消耗的乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液的体积，mL;v, 滴定空白溶液所消耗的乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，g;。JOO1 与1.00 mL乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液cCC，日11
9、0,N,Na2)= 1. 000 mol/l，相当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 3 盐酸不溶物含量的测定4. 3. 1 试剂和材料4.3.1.1 盐酸；1十1溶液；4.3. 1.2硝酸银：10g几溶液。4. 3.2 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01 p置于高型烧杯中，加水润湿后，缓缓加入25mL盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验。将滤纸连同不溶物移入已于850900下灼烧至t!i重的瓷珩揭中，灰化后，于850900下灼烧至恒重。4.3. 3 分
10、析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量x，按式（2）计算X m. m, ，一z100. ( 2 ) 式中；m, 空增柄的质量，g;m, 珩塌及不溶物灼烧后的质量，g;m 试料的质量，g.4. 3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4 游离碱含量的测定4.4. 1 试剂和材料4.4.1.1 盐酸，cCHCl）约0.1 mol/L标准滴定溶液$4.4.1.2 盼欧：10g/L指示液。4.4.2 分析步骤称取3.00 g试样，精确至0.01 g，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min 后干过滤，用移液管移取20
11、mL滤液，加2滴盼敢指示液，加入0.20 mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为合格。4.5重金属含量的测定称取5.00 g试样，精确至0.01 g，置于100mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液。3）溶解，移入100 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液。用移液管移取2mL铅标准溶液ClmL溶液含10周Pb）作为标准，以下按GB/T845Js7第6章进行测定。4. 6 碱金属及续含量的测定4. 6. 1 试剂和材料I 9 7 4.6.1.1 硫酸；4.6.1.2 盐酸：1十日溶液；4.6.1.3 氨水：1十l溶液；4.6.1.4 草酸钱，40 g/L溶液。4. 6. 2
12、 分析步骤GB 1898 1996 称取约1日试样，精确至0.000 2 g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30时，盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加入60时，草酸镀溶液，于水浴上加热1h，冷却后转移至100ml，容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于已于450550下灼烧至恒重的瓷士甘锅中，加入0.5 mL硫酸，蒸发至干，于450ssoc下灼烧至恒重。4. 6. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的碱金属及续含量x，按式（3）计算X., m, m, 200 (m, m,) 一一一一一一一100一一一二一一一m 50/100 m 式
13、中m,空柑塌的质量，日，m, 增塌及残渣灼烧后的质量，g;m一试料的质量，g。4.6.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.2%。4. 7 锁含量的测定4. 7. 1 方法提要在微酸性介质中，络酸根离子与领离子生成错酸锁沉淀，与标准比浊溶液比较。4. 7. 2试剂和材料4. 7. 2. 1 乙酸销；4. 7. 2.2盐酸：1十3溶液；4. 7. 2.3 冰乙酸：1十19溶液$4. 7. 2.4 铭酸告甲：50g/L溶液；4. 7. 2. 5锁标准溶液：lmL溶液含有0.1 mgBa。4. 7. 3 分析步骤. ( 3 ) 称取1.00 g试样，精确至0
14、.。1g，置于烧杯中，加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液揭穿解，移入50 mL纳氏比色管中；用移液管移取3mL锁标准溶液于另一个纳氏比色管中；各加水至20mL。分别加入2g乙酸锅、ImL冰乙酸溶液和0.5 mL铭酸饵溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。4. 8 呻含量的测定称取0.25 g试样，精确至0.01 g，加5mL盐酸溶液Cl+3）溶解试料，作为试验溶液。用移液管移取O.75 mL碑标准溶液ClmL溶液含有1月As）作为标准，以下按GB/T8450-87的呻斑法进行测定。4. 9 干燥减量的测定4. 9. 1 仪器、设备4.9.1.1 称量
15、瓶：4025mm。4. 9.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.000 2 g。置于已于200士5下干燥至恒重的称量瓶中，于200士5下干燥4h，称量，精确至0.000 2 g。4. 9. 3 分析结果的表述l !l8 GB 1898 1996 以质量百分数表示的干燥失重x，按式（4）计算：x.旦二生100( 4 ) m 式中m, 称量瓶和试料干燥前的质量，g;m，一一称量瓶和试料干燥后的质量，g;m一一一试料的质量，g,4, 9.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大子。.05%。5 检验规则5. 1 食品添加剂沉淀碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照
16、本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂沉淀碳酸钙都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标和“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5. 2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5. 3食品添加剂沉淀碳酸钙每批产品不超过20t。5,4 按GB/T6678 86的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签
17、，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用予检验，另一瓶保存三个月备查。5,5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存6. 1 食品添加剂沉淀碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号及GB191 90中规定的标志7“怕湿”标志。6.2食品添加剂沉淀碳酸钙采用两种包装。6. 2. 1 布袋包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05
18、 mm，外包装采用布袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净重25峙。6.2. 2木桶包装。内包装采用牛皮纸袋，外包装采用木桶，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg, 6. 3食品添加剂沉淀碳酸钙采用两种封口方式。6. 3. 1 采用布袋包装时，内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其它方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。针距不大于10 mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6. 3. 2 采用木桶包装时，内袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距不大于lOmm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象，外包装木桶应加盖密封。6.4 食品添加剂沉淀碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与有毒有害物品混运。6. 5食品添加剂沉淀碳酸钙应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。不得与有毒有害物品混贮D6. 6 产品保存期自出厂之日起为两年。qq
