1、. 中华人民共和国国家标准GB 1901 94 食品添加剂苯甲酸代替GB1901 80 Food additive Benzolc acid 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以石油甲苯为原料，经催化氧化、精制提纯制得的食品添加剂苯甲酸。该产品主要用作食品防腐剂。结构式2分子式：C,H,02相对分子质量，122.12（按1989年国际相对原子质量）2 I用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂
2、试验方法中所用制剂及和j品的制备GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格和试验方法GB 8450食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通则3技术要求3. 1 外观白色有丝光的鳞片或针状结晶，微有安息香或苯甲隆气味3. 2 食品添加剂苯甲酸应符合下表要求。项吉量以C,H,02干基计，%熔点范围，易氧化物易炭化物氯化物（以Cl计），%重金属（以Pb计），%目国东技术监督局1994-02-04批准二2运主运指标99 5 121 123 通过试验通过试验0.014 0.00
3、1 1994-07 01实施339 碑（以1，计，%邻苯甲酸干燥失重项注3I ）至少一个月检验一次。2）至少六个月检验一次。4 试验方法目GB 1901 94 续表指标 0. 000 2 通过试验,;: 飞o. 5 本标准所用试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682中三级规格的水。本标准所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602和GB 603之规定制备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 氢氧化纳溶液，40g/L; 4.1.1.2 三氯化铁溶液100日L;4.1.1.3 盐酸溶液（1+3。4. 1.2 鉴别方
4、法称取本品约lp加氢氧化销洛液20mL，溶解后加三氯化铁榕液1漓，即生成精色沉淀，再加盐酸溶液酸化，即析出自色沉淀。4. 2 含量的测定4. 2. 1 方法提要以中性乙醇为溶剂、盼歌为指示剂，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至溶液由无色变成浅红色为终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2. 1 中性乙醇溶液，50%VIV）。量取50mL乙醇（95%），加入50mL水，混匀加2滴盼献指示液（10g/L），用氢氧化销标准滴定溶液c (NaOH)=O. 1 mol/L滴至溶液呈浅粉红色。4. 2. 2.2 氢氧化纳标准滴定溶液zc (NaOH）为0.1 mol/L。4.2. 2.3 酌歌指示液。4. 2.
5、3分析步骤将采用本标准4.0条中F燥后的试样，称取约0.25 g （精确至0.000 2 g），置于锥形瓶中，加中性乙醇溶液25ml，将其溶解，然后再加2滴盼歌指示液，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至试验溶液的颜色呈粉红色。4. 2. 4 分析结果的表述苯吁1酸的含量（以C,H,Cl，计）以质量百分数几表示，按式（1）计算2x c v x o. 122 1 c v 12. 21 = 一一一一一一一100= 一一一一一一一m m 式中，.一一氢氧化创标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;i一一滴定所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;nz 一试料的质量，g;( 1 ) 0. 122 1 与J.oo
6、mL氢氧化纳标准滴定潜液c (Na OH)= 1. 000 mol/L相当的，以克表示的苯甲酸质量。:J j l , GB1901 94 所得结果应表示至两位小数。4.2. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4. 3熔点范围的测定采用GB617中规定的方法。4.4 易氧化物的测定4.4. 1 试剂和材料4.4.1.1 硫酸，4.4.1.2 高饭酸饵标准滴定溶液zc (1/5KMn0，）为0.1 mol/Lo 4.4.2 分析步骤在100mL水中加1.5 mL硫酸，边煮沸边滴加高锺酸饵标准滴定溶液至红色持续30s后，趁热加1. 0 g试剂入此溶液中溶解，在约
7、70时，用高锺酸饵标准滴定溶液滴定至粉红色持续15s，其滴加量少于0.5 mL为合格。4. 5 易炭化物的测定4. 5. 1 试剂和材料4.5.1.1 硫酸g优级纯，95土0.5%; 4. s. 1. 2 Q标准色：采用CB9737中规定的方法进行标定和配制。4. 5.2 分析步骤称取0.5 g试样于10ml，的比色管中，加5mL硫酸，振摇，使试样溶解混匀后，所呈颜色不得深于Q标准色。4.6 氯化物的测定4. 6. 1 试剂和材料4.6.1.1 碳酸钙p4.6. 1. 2 硝酸溶液，（1+9);4.6.1.3 硝酸银溶液，17g/L;4.6. 1.4 氯化物标准溶液，0. 1 mgCl/mL
8、4.6.2 分析步骤称取试样约o.5 g和碳酸钙约0.7 g，同放于瓷士甘锅内，加少量水混合，在100干燥至无明显湿迹，然后在约600灼烧10min，冷却后，加硝酸20mL于残留物中，将其溶解，过滤于50mL比色管中，用水约15mL洗涤不溶物，洗液合并于滤液中加水配至50mL，作为检测液。另外，称取碳酸钙0. 7 g,jp硝酸溶液20ml，将其溶解，必要时过滤，加氯化物标准溶液o.7 mL，再用水配至50mL，作为标准。两种溶液中各加硝酸银溶液O.5 mL，并充分摇匀放置5min，检测液显示的浊度不得大于标准。4. 7重金属的测定4. 7. 1 试剂4.7.1.1 乙醇，95%4. 7.1.2
9、 采用GB8451中有关规定，并按3.5、3.6、3.7和3.8配制溶液4. 7. 2 分析步骤称取约1.0 g试样于50mL的纳氏比色管中，加乙醇20mL溶解后，加乙酸盐缓冲溶液5n1L，混匀作为检测液。另取一支同样的比色管，加1mL铅标准溶液和5mL乙酸盐缓冲溶液，用水稀释至25 ml，作为标准。在两支比色管中，分别加入10mL硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下轴向观察，检测液显示的色度不得深于标准。4.8 碎的测定试祥先采用GB8450中1.4.2.2条规定的干灰化法进行处理，然后采用方法2中规定的呻斑法进3 I I 行测定。4. 9邻苯二甲酸的
10、测定4. 9. 1 试剂和材料4.9.1.1 间苯二盼：新升华精制$4.9.1.2硫酸p4.9.1.3 氢氧化纳溶液，400g/Lo 4. 9. 2 分析步骤GB 1901-94 称取约0.10日试样于试管中，加新升华精制的问苯三盼23mg和硫酸1mL，混匀，在125130的汹浴中加热5min，冷却后加水至5mL，滴加氢氧化纳溶液调成碱性，再加水稀释至10mL，冷却至室温后，在阳光下不显绿色荧光。4. 10干燥失重的测定4. 1 o. 1 试剂和材料4.10.1.1 变色硅胶。4. 10.2分析步骤在恒重的称量瓶（骨50mm 30 mm）中称取试样约1.0 g，使试样厚度铺设均匀打开瓶盖，置于
11、干燥器中，用变色硅胶干燥3h盖t瓶盖，取出称量。每次称量均精确至0.000 1 g 0 4. 10. 3 分析结果的表述F燥失重质量百分数以X，表示，按式（2）计算：x. 阴唱m, ，一一一一100m 式中：m，一一干燥前称量瓶和试料的质量，g;m, 干燥后称量瓶和试料的质量，g;m 试料的质量，目。所得结果应表示至工位小数。4. 10-4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。5 拔验规则( 2 ) 5. 1 食品添加剂苯甲酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每件出厂的产品都应附有质量
12、证明书，其内容包括生产厂名称、产品名称、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂苯甲酸进行脸收。5. 3 以不超过10t的产品为一批、一个月的产品至少分为2批。5.4 按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时，将采样器向包装物中心垂直线插入至料层深度3/4处采样，每件采样不少于50g。将所采样品充分混合，以四分法缩分到500g，分别装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处、保存一年备查。5. 5 如检验结果有一项指标不符
13、合本标准要求时，则应重新自两倍量的采样件数的包装物中采样检验。核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 每件外包装物上应有牢固、清晰的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、生产许可证号、“食品与12GB 1901-94 添加剂”字样、商标、净重、本标准编号和按照GB191中标志“怕湿标志”。6.2 食品添加剂苯甲酸采用内衬食品用聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋或铁桶的复合包装。内袋严密扎口或热合封口，每袋净重25kg；每桶净重50kg0 6. 3 食品添加剂苯甲酸应贮存于阴凉干燥处，防止受热或曝晒，不得与有毒有害物品混贮。6.4 食品添加剂苯甲酸在运输过程中应有遮盖防止雨淋受潮，不得与有毒有害物品混运。6. 5 产品贮存期为一年，逾期重新检验是否符合本标准要求。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由武汉有机合成化工厂负责起草。本标准主要起草人方重庆、汪视兰、王再再、陈冲、胡宝珠。本标准参照采用日本食品添加剂公定书（1986年第五版）苯甲酸。3 13
