1、中华人民共和国国家标准食品添加剂竣甲基纤维素铀Food add ti ye Sodium c副boxymethylcellulose 1 主题内容与适用范围GB 1904-89 代替GB1904-80 本标准规定了食品添加剂矮甲基纤维素铀的技术要求、试验方法、检验规则以及关于包装、标志、贮存和运输的各项妻求。本标准适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或莫锅盐制得的竣甲基纤维素纳。其水溶液具有粘性，在食品加工王业中用作增稠剂。H OR 结构式CH,OR O 分子量2”100时，170002 51用标准GB 601 化学试jflj标准溶液制备方法GB 602 化学试jflj杂质标准溶液制备方法GB 603
2、 化学试jflj制jflj及制品制备方法GB 8450 食品添加剂1ji怖的测定方法3 技术要求. 1 外观z白色或微黄包纤维状粉末。a.2 楼甲基纤维素纳应符合下列要求。中华人民共和画化学工业部19”-03 -0 1批准式1j1,RH或CH2C00Na” 1990 -02 -01实施455 GB 1904-89 指标指标名称FH，特高型F E也型FM6咆2 % 1）（溶液粘度，m Pa .s I 200 800 I 200 300 800 铀含量（Na), % 6.5-8.5 6.5 8 5 6.5 8 5 pH值6.0 8. 5 6.0吨8.56.0 8. 5 干燥减量，%10.0 10.
3、0 10.0 氯化物（以CI L忖，%1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb i们% o. 002 0.002 0. 002 铁（Fe) , % 0. 03 0. 03 o. 03 碑（As) , % 0.000 2 0. 000 2 0. 000 2 t主zFil，特高为特高粘度，Ffi，为高粘度，FM6为中粘度。4 试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用符合现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和l蒸馆水戎相当纯度的水。4. I 鉴别4. I . I 试剂和溶液a. 盐酸，b. 硫酸铜s1%溶液。4. 1.2 试验溶液的制备取zgi式样，置于1oomL温热水中，搅拌均匀，继
4、续搅拌至胶状，冷却至室温。4. 1.3 鉴别方法a. 取t述i式液3omL ( 4.1.纱，加入3mL盐酸，产生白色沉淀。b. 取t述试液somL，加入1omL磺酸铜溶液（4.1.lb），产生绒毛状淡蓝色沉淀。c. 用盐酸湿润靠自丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少i午，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色（锅离于反应）。4.2粘度的测定4. 2. I 仪器4.2.1.1 依米拉（Emila）或同类型旋转式粘度计，4.2.1.2 恒温水裕，4.2.1.3 125m L磨口瓶。4.2.2测定步骤准确称取经过105烘箱干燥2h之2在试样准确至o.ootg），移入125m L带塞磨口瓶内456 G
5、B 1 ” 4-89 (4.2.1.3) .再加98mL蒸铺水，在温热条件下使试样全部溶解均匀，放置51oh后，放入恒温水浴内（4.2.1.川，溶液温度控制l在25士0.5，然后用旋转式粘度计（4.2.1.1）测定莫绝对粘度。4.3 纳含量的测定4.3. 1 试剂和1溶液4.3.1.1 无水乙醉g4.3. 1.2 慌酸标准溶液zc ( .H,SO,) =o.1mol/L, 4.3.1.3 氧氧化纳标准溶液，c(NaOH) =o.1mol/L, 4.3.1.4 甲呆纠，0.1% m/V）乙醉溶液。4.3.2 仪器4.3.2.1 G2Q艾G3砂芯玻璃过滤刷塌，4.3.2.2 20 25m L蒸发l
6、fll,4.3.3 测定步骤称取1.5g试样于G2或G3砂芯玻璃过滤t甘锅内，然后加入预先加热至5070的80%(V/V）乙醉溶液。连续五次洗滤可洛树盐，每次力日满Ii)、芯玻璃过滤t甘柄。根据其可溶性盐的多少，可适当增减洗滤次数最后，次洗滤后，加入无水乙醉（4.3.1.川，滤完后将试样移人扁型称量瓶内，开盖后移人120烘箱燥2h （烘平山东右时，将称量瓶内试样轻轻敲松）。烘完后，加盖移人干燥器内冷却.t丰迅速称其质量m（称准至0.0002g），移入20-25mL蒸发皿（4.3.2.2）中，放入高温妒灼烧。吁Jt温习i700（士zscl时即关闭电门，冷却歪200以下，移人25omL烧杯内，加i
7、oomL水、somL硫酸标准溶液（1.3.1.纱，并将烧杯在电炉t加热缓缓沸腾1omin，加23滴甲基红-lfi ;J液（4.3.1.4).稍冷用氢氧化锅标准溶液（4.3.1.3）滴定至红色恰褪。4.3.4结果的表示和计费锅内分含量X1）按式（1 ）计算2X1 = (c1V1 c2V2 ) 0.023 百一一一x100. ( 1 ) 式：j1, C I一一碗酸标准溶液（4.3.1.2）的浓度，mo!/L 1 V1一一!Ju人硫酸标准溶液的体积，mL, c 2一氧氧化纳标准溶液（4.3.1.川的浓度，mo!/L 1 V2-1肖延氧氧化纳标准溶攘的体积，mL,m一一试样质量，go. 023与1.o
8、omL硫酸标准溶液c（俨，so,)=i.ooomoI;L相当的纳以克表示的质量。两次平行测定结果相对民毫不大于1%。4.4 p H值测定1 %i式样水溶液用pH试纸或pH计ili!定pH值。4.5 干燥减量的测定4. 5. 1 测定步骤称取35g试样（准确亏.o.001g），富于已知质量的清洁、干燥的扁塑称量瓶内，开盖后放入105烘箱1j1干燥2h，取Hi!J日盖后，放入干燥器中冷却至室温称量。4.5.2 结果的表示和计算F燥减量l可分含量（X，）按式（2）计算2i7 式rt1,mI.燥前试样质量.g ; m2一i：燥后试样！员量，Ec GB 1904一”X2 = ”I - m2 一”1 两次
9、、v行测定结果相对误差不大于5%。4.6氯化物测定4.6. 1 试剂和溶液4.6.1.1 硝酸银标准溶液，c (AgN臼）=o.tmol /L 1 4.6.1.2 30%过氧化氢p4.6.1.a k1K乙醉，4.6.1.4 恪酸苦甲5%溶液，4.6.2 测定步骤x 100 . ( 2) 称取1g经1燥的试样i称i悻王三o.ooo zg），置于25omL锥形瓶中，加少量无水乙醇（4.6.1.3)湿润，并速加入1somL水、5mL过氧化氧（4.6.1.2）。加热至试样全部溶解并缓和沸腾10min, 冷却李穹温，用稀硝酸中和（3.5PH指示酸性时，先用碳酸纳溶液使之变成弱碱性，然后用稀硝酸中和，加2
10、mL格酸绑溶液（4.6.1.4），用硝酸银标准溶液（4.6.l.l）滴定至恰显砖红色。4.6.3结果计算氯化物（以Cl计）百分含量（X3）按式（3）计算sv c. v o. 035 5 ,= m 100 . . . . . ( 3 ) 式中：c 一硝险银标准溶液（4.6.1.1）浓度，mol/ L , y力n人硝酸银标准（4.6.1.1）溶液的体积，mL1 m一试样质量，卜。.035 5-一一与1.oomL硝酸银标准溶液c(AgNO,)=1.ooom。l/L相当的氯离子以克表示的质量。4. 7 重金属的测定4. 7. 1 试剂和1溶液4.7.1.1 铅标准溶液（Im l，含0.otm gPb)
11、 1 4.7.1.2 冰乙酸I : 4溶液，4. 7. 1 . 3 硫化纳：10%溶液。4. 7.2 测定步骤称取zg经！燥的试样（称准至o.ooo zg，置于蒸发皿中，碳化后，用不高于500的温度加热灰化然后加2mL敌酸在水浴t吏它蒸发干酒，把残留物溶解于4mL稀乙酸（4.7.l.川和2om L水巾，必要时力！以过滤。把滤纸t的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释歪somL，取其r1125mL作为试验溶液。标准管溶液自己制s另取纳氏比色管加入2mL铅标准溶液（4.7.1.1），再加入与样品管中相同量的；j(及乙酸溶液。在试号舍溶液和标准溶液中各加上两滴硫化钩溶液（4.
12、7.1.3），很快地加以混合电放置5min后，两管都以自也为背景，从t方和侧面观察，样品管内溶液所呈颜色不得深于标准管内溶液的颜色。4.8铁的测定4.8. 1 试剂和溶液4.8.1.1 铁标准溶液（1 m L含o.01mgFe) , 4.8. 1.2硫氨酸镀：2 %溶液$4.8. 1.3 离银酸柯：0.01%溶液。4.8.2 iY!iJ定步骤458 GB 104-89 称取Ig络干燥的试样（称准至O.OO!g），置于白金描涡中炽灼灰化后，冷却，加5mL盐酸使之溶解，力口水过滤于纳氏比色管中，滤液与洗液合并，滴加高锺酸幸甲溶液（4.8.1.3）至呈紫色不褪，加5mL硫佩酸镀溶液（4.8.1.2）
13、，稀释至somL，所呈颜色不得深于标准。标准是取3omL铁标准溶液（4.8.1.1），与试样同时、同样处理。4.9 确的测定按GB8450进行测定。称取5g样品（准至o.001g）按“湿法消解法”处理，用肺斑法进行比色。测定时取iomL试样溶液（相当于lE样品）与O.2rn L碑标准溶液（相当于2 g）比较。5验收规则5. 1 本品应由哇产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量保证书。5.2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5.3每批的量不超过生产厂每班的产量。5
14、.4 检验取样方法2应从每批桶（包）数的10%中选取试样，小批时不得少于三桶（包）。从选出的包数中，用取样管等取样工具伸入每包的3/4深处取出不少于1oog的试栋。将选取的试样迅速混匀缩分后装于清洁、干燥的容器中，瓶t粘贴标签，注明生产广名称、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。5.5 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行核验。产品重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。S包装、标志、贮存和运输6. 1 用内有
15、层食品级聚乙烯塑料袋的纸桶或三层牛皮纸袋包装。每桶净重为3okg和35kg两种，袋装净重为2okg。6.2包装t应牢固标明生产厂名称、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、产品的主要参数、净重并标有“食品添加剂”字样。6.3 本产品在运输或贮存时，应放在清洁、干燥的仓库内。在贮运中不得与有毒物质混装、混运和一起堆放。由于本产品易吸水因此在贮运过程中应避免与水接触，尤莫应避免包装破损。本品长期吸潮加之堆放重压拆包时可能发生结块现象，会引起使用上不便，但不影响产品质量。对于使用后拆包剩下之本品应密封后保存。附加说明g本标准由化学王业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由主海赛璐珞厂、t海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人丁校银、孚丽珍、袁亦柔、王惠芳。459
