1、ICS 67.220.20 X 42 每雪中华人民共和国国家标准GB 1904-2005 代替GB1904-1989 食品添加剂竣甲基纤维素纳Food additive一Sodium carboxymethyl cellulose 2005-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2005-12-01实施中华人民共和国国家标准食晶添加荆捶甲基纤维素铀GB 1904-2005 当岳中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X123
2、0 1/16 印张O.75 字数17千字2005年11月第一版2005年11月第一次印刷峰书号:155066 1-26697 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 1904-2005 前本标准表2中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用食品法典委员会(CAC)竣甲基纤维素铀(发布于1987年)(以下简称CAC标准)(英文版)。本标准根据CAC标准重新起草。考虑到我国国情，在采用CAC标准时，本标准作了一些修改。本标准与CAC标准的主要差异如下:一一增加了粘度项目(本标准的4.2)。这是为了满足用户的需要，保留GB1
3、904-1989的设定;增加了铁含量项目(本标准的4.2)。这是为了满足用户的需要，保留GB1904一1989的设定;未设铀含量项目。这是因为铀含量的测定结果与取代度的测定结果通过计算可换算;一一未设竣甲基纤维素锅含量、乙醇酸铀含量项目。这是因为CAC标准的殷甲基纤维素饷含量是由100%减去氯化铀和乙醇酸铀的百分含量而得，考虑我国生产企业工艺装备现状，未控制乙醇酸铀含量，只控制了氯化物含量(以Cl计1.2%);修改了干燥减量、重金属含量、碑含量、铅含量、氯化铀含量的指标，前四项优于CAC标准，氯化铀含量指标差于CAC标准(本标准的4.2); 一氧化物含量的测定、粘度的测定的试验方法采用ASTM
4、D 1439: 1997(搂甲基纤维素铀试验方法标准)，其他项目的试验方法均采用我国产品试验方法国家标准(本标准的第5章)。本标准代替GB1904一1989(食品添加剂竣甲基纤维素饷。本标准与GB1904-1989相比主要变化如下:对产品重新进行了分类和命名(见第3章); 增加了对铅含量的控制(见4.2); 一一以取代度项目代替了铀含量项目(此两项指标可以换算)(见4.2); 一一粘度指标由二三300mPa s修改为二三25mPa s，氯化物含量(以Cl计)指标由1.8%修改为17 OOO(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
5、注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志CGB/T191-2000 , eqv ISO 780: 1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 ,
6、 NEQ) GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定GB/T 5009. 76 食品添加剂中呻的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 987) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则3 分类和命名3. 1 产晶分型食品添加剂援甲基纤维素铀按粘度范围分为四型。其型号、命名及对应粘度范围见表1。表1食晶添加剂搓甲基纤维素铀型号型号特高粘度型高粘度型中粘度型低粘度型命名aFVHX FHX FMX FLX 对应粘度范围/(mP
7、aS) 二三500b200500 4002 OOOd 25400 a 命名中表示取代度主值。b、c质量分数为1%水溶液的粘度。d、e质量分数为2%水溶液的粘度。GB 1904一20053.2 命名说明F X或xxx 型号命名示例:食品(food)用一-F，中(食品(food)用-一-F，低(4 要求4. 1 4.2 取代度pH值(10g/ L 铁(Fe)的质量分5 试验方法5. 1 菁示试验方法规定的一些试验过程可5.2 一般规定取代度主值代表不同粘度范围的英语单词第一个字母代表使用领域，为食品的英语单词第一个字母50 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三
8、级水。分析中所用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备。5.3 鉴别试验5.3. 1 试剂5.3. 1. 1 盐酸;5.3. 1.2 腆化饵-腆水溶液:取腆0.5g和腆化饵1.5g溶于25mL水中;5.3.1.3 硫酸铜(CUS04 5HzO)溶液:20g/L。5.3.2 试验溶液的制备GB 1904-2005 取2g实验室样品，置于100mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。5.3.3 鉴别方法5. 3.3.1 取试验溶液约30mL，加入23滴腆化饵腆水熔液，不出现蓝色。5. 3.3.2 取试验溶液约50mL，
9、加入10mL硫酸铜溶液，产生绒毛状谈蓝色沉淀。5.3.3.3 用盐酸湿润铅丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。5.4 粘度的测定5.4. 1 仪器5. 4. 1. 1 粘度计:Brookfield 5.4. 1. 2 容器:玻璃瓶，直5.4. 1. 3 恒温水浴;5.4.1.4机械搅拌器系高敌，玻璃d.I旅荷下运以900旷mm士100内m旋转的变速电动机单位为毫米固1搅拌器转子5. 4.2 分析步骤称取经1050C:!:20C干燥2h的2.4g(配制质量分数为1%浓度的试验溶液)或4.8g(配制质量分数为2%浓度的试验溶液)试样，精确至1mg。在
10、玻璃杯内加入237.6mL(配制质量分数为1%浓度的试验溶液)或235.2mL(配制质量分数为2%浓度的试验溶液)水，将搅拌器放至玻璃杯中，搅拌叶离杯底10mm左右，开始搅拌并慢慢加入试样，调节搅拌速度至900r/min土100r/min，搅拌2h，如试样没有彻底溶解，再延续搅拌0.5h，移开搅拌器，将玻璃杯放入恒温水浴250C土0.20C下1h，取出，手动搅拌10s，用粘度计测粘度。按表3选择适当的转子和转速，转子旋转1min后读数。3 GB 1904-2005 表3粘度计转子、转速和系敢对应表粘度范围/(mPaS) 转子号转速/(r/min)系数10 100 1 60 1 100200 l
11、 30 2 200 1 000 2 30 10 1 0004 000 3 30 40 4 OOO 10 000 4 30 200 5.4.3 结果计算帖度币，数值以毫帕秒(mPaS)表示，按式(1)计算z市=读数系数. ( 1 ) 式中:系数一一表3中给出。试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速。5.5 取代度的测定5.5.1 方法提要样品经乙醇洗涤去除可溶性盐，干燥并经商温灼烧，残渣为氧化锅，加水溶解生成氢氧化锅，加过量硫酸标准滴定溶液，用氢氧化纳标准滴定榕液滴走过量硫酸，通过计算得到每一个元水葡萄糖单位中竣甲基基团的平均数值，即为取代度。5.5.2 试荆5.5.2.1 元水乙
12、醇;5.5.2.2 乙醇溶液:910;5.5.2.3 硫酸标准滴定溶液:c(l/2H2S04)=0.1 mol/L; 5.5.2.4 氢氧化铀标准滴定榕液:c(NaOH)=0.1 mol/L; 5.5.2.5 甲基红指示液:1 g/L。5.5.3 仪器5.5.3.1 玻璃砂增塌:滤板孔径15m40p.m; 5.5.3.2 蒸发皿:20mL25 mLo 5.5.4 分析步骤称取约1.5g实验室样品，精确至0.0002 g，置于玻璃砂土甘揭中，用预先加热至500C70oC的乙醇榕液洗涤多次(每次加满玻璃砂土甘塌).直到加1滴锦酸伺溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色，为洗揉完成，反之应继续洗攘，一般
13、洗涤五次。最后-次用无水乙醇洗涤，将洗涤后的试样移入扁型称量瓶，于1200C土20C干燥2h(l h左右时，将称量瓶内试样轻轻敲松)。加盖移入干燥器内，冷却至室温。称取约1g试样，精确至0.2mg.置于蒸发皿中，在电炉上炭化至不冒烟，放入3000C高温炉，升温至7000C:l:250C.保温15min.关闭电掘，冷却至2000C以下，移入250mL烧杯内，加100mL水和50mL士0.05mL 硫酸标准滴定榕液，将烧杯置于电炉上加热，缓缓沸腾10min，加23滴甲基红指示液，冷却，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至红色恰褪。5.5.5 结果计算取代度(Xn.s)按式(2)和式(3)计算:2c-2-V
14、一一-m1-C一1-v-B C . ( 2 ) 0. 162cB Xn.s = 1一0.080CB. ( 3 ) 4 GB 1904-2005 式中:CB一一每克样品所含竣甲基毫摩尔数，单位为毫摩尔每克(10-3mol/ g) ; V1硫酸标准滴定溶液(5.5.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);C1一一硫酸标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一一氢氧化铀标准滴定溶液(5.5.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);C2一一氢氧化锅标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一一试样的质量的数值，单位为克(g);O. 162一一纤维素中一
15、个葡萄糖单元的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/103 mo); 0.080一一竣甲基铀基团的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/10-3mo)。计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。5.6 pH值的测定用电位法测定或用pH试纸测定10g/L样品水溶液的pH值。用电位法测定时按GB/T9724的规定进行，称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL无二氧化碳的水，提合均匀后进行测定。5. 7 干燥减量的测定5.7.1 分析步骤称取约4g实验室样品，精确至0.001g ，置于预先于1050C:l: 2
16、0C干燥至质量恒定的称量瓶中，于1050C士20C干燥2h，冷却至室温，称量。5.7.2 结果计算干燥减量的质量分数叫，数值以%表示，按式(4)计算:式中z叫=旦二旦.!.X 100 m m一一一干燥前试料的质量的数值，单位为克(g);m1一一干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.8 氯化物含量的测定5.8. 1 方法提要 ( 4 ) 样品溶于水，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位计指示终点。梅液中加入过氧化氢以降解溶液粘度。5.8.2试荆5.8.2.1 硝酸;5.8.2.2 过
17、氧化氢;5.8.2.3 硝酸银标准滴定榕液:c(AgN03)=0. 1 mol/L。5.8.3 仪器5.8.3.1 电位滴定仪:配银电极和硫酸亚乖-硫酸饵电极;5.8.3.2 微量滴定管:10mL。5.8.4 分析步骤称取经1050C士20C干燥2h的2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水和5mL 过氧化氢。将烧杯置于蒸汽洛中加热，间歇搅拌以获得不粘稠的溶液。如果20rnin后溶液粘度还未完全降解，再加5mL过氧化氢并加热直到降解完全。冷却烧杯，加100mL水和10mL硝酸，置于电位滴定仪的磁力搅拌器上，用微量滴定管滴加硝酸银标准滴定榕液至电位终点。5 GB 190
18、4-2005 其他按照GB/T9725的规定进行。5.8.5 结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:(V / 1000)cM U担=,. I /4 X 100 m 式中:V一一硝酸银标准滴定溶液(5.8.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一氯离子的摩尔质量的数值，5. 11. 1. 1 5. 11. 1.2 乙酸溶液5. 11. 1. 3 硫化铀溶5. 11. 1.4铅(Pb)标5. 11.2 分析步骤称取经1050C士20C液。取试
19、验溶液25mL至50、5. 11.2.2 铅(Pb)标准比色溶液取4mL乙酸溶液移入50mL 8 B管。5. 11.2.3 测定. ( 5 ) 向A、B两管各加入两滴新配制的硫化铀溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5min，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。5.12 铁含量的测定5.12.1 试荆5. 12. 1. 1 盐酸;5. 12. 1.2 高锺酸押溶液:0.1g/ L; 5. 12. 1. 3 硫氨酸镀溶液:20g/ L; 5. 12. 1.4 铁(Fe)标准溶液:1mL溶液含0.01mg Fe。GB 1904-2005 5.12.2 分析步骤5. 12.2. 1 试验溶
20、渡的制备称取经1050C:I:20C干燥2h的1.0g试样，精确到0.01g，置于白金增塌中灼烧灰化后，冷却，加5mL 盐酸，使之榕解，加水过滤于比色管中，滤液及洗涤液合并，滴加高锺酸饵溶液至紫色不褪，加5mL硫钮酸镀溶液，稀释至50mL为试验溶液，为A管。5. 12.2.2 标准溶液配制取5mL盐酸，滴加高锺酸御榕液至紫色不褪，加5mL硫氨酸镀溶液，加入20.00mL铁(Fe)标准溶液至比色管中(与A管配套)，加水至50mL，为B管。5. 12.2.3 测定在白色背景下观察，A管所呈暗色不深于B管为合格。6 检验规则6. 1 检验分类检验分为出厂检验和型式检验。6. 1. 1 出厂检验出厂检
21、验项目为表2技术要求中的帖度、取代度、pH值、干燥减量和氯化物含量，应逐批进行检验。6. 1.2 型式检验型式检验项目为表2技术要求中的全部项目。在正常情况下，每两个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验:a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。6.2 组批检验以批为单位，每批的量不超过生产厂每班的产量。6.3 果样采样单元数按GB/T6678-2003中的7.6确定。将所采样品充分混合，以四分法缩分至不少于250 g，分别装入两个食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签并注明生产厂名称、产品名称
22、、生产批号、采样日期和采样人姓名。一袋作为实验室样品供检验用，另一袋作为留样保留半年备查。6.4 日l定规则与复验食品添加剂搂甲基纤维素铀由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品:1jJ不合格。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志7. 1. 1 包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、商标、食品添加剂字样、本标准编号、卫生许可证号、生产批号或生产日期、净质量以及符合GB/T19
23、1规定的怕雨标志。7. 1.2 每批出厂的食品添加剂竣甲基纤维素铀都应附有质量证明书，内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、型号、商标、食品添加剂字样、生产批号或生产日期、净质量、保质期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。的CON-g户筒。GB 1904-2005 7.2 包装食品添加剂搜甲基纤维素铀采用牛皮纸三合一复合袋包装，内衬聚乙烯薄膜袋。每袋净质量25峙，或根据用户要求进行包装。7.3 运输食品添加剂搜甲基纤维素纳易吸水，在运输中应防止日晒雨淋，运输工具应保持干净，搬运时防止损坏包装。7.4 贮存食品添加剂竣甲基纤维素铀应贮存在清洁、通风、干燥的库房内，不得与有毒物质混装、1昆运和混存，防止日光直射，远离热掘。7.5 保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起，食品添加剂竣甲基纤维素锅保质期为二年。超过保质期可重新检验，检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。包装拆封后，应密封保存或尽快使用。究一必囚一权L一侵一且吹一有囚一专vu-阳号一价刷书一定10.00元1904-2005
