1、GB 19081980 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 19081980 本标准适用于磷酸与碳酸钠反应制取的磷酸二氢钠，在食品加工中作品质 改良剂。 分子式：NaH 2 PO 4 2H 2 O 分子量：156.01（按1977年国际原子量） 一、技术要求 1 外观：无色结晶。 2 磷酸二氢钠应符合下列要求： 指 标 名 称 指 标 磷酸二氢钠（NaH 2 PO 4 2H 2 O） ，% 98.0 pH值 4.24.6 氯化物（以Cl计） ，% 0.014 硫酸盐（以SO 4 计） ，% 0.25 水不溶物，% 0.05 重金属（以Pb计） ，% 0.002 砷，% 0.0
2、005 氟化物（以F计） ，% 0.005 二、验 收 规 则 3 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂 的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都附有质量证明书。 4 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品 质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 5 每批的重量不超过生产厂每班的产量。 6 取样方法：应从每批包数的5%中选取试样，装于洁净、干燥、带磨 口塞的 250 毫升广口瓶中，瓶上粘贴标签注明：生产厂名称、生产日期、产品 名称、批号、取样日期。送化验室分析。 7 如检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装 中取样进行核验，
3、重新核验的结果，即使有一项不符合本标准时，则整批不能 验收。 8 如供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国食品卫生 管理条例第18条规定处理。 国 家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 三、试 验 方 法 9鉴别 （1）试剂和溶液 无水碳酸钠（GB 6391977） ：化学纯； 盐酸（GB 6221977） ； 硝酸（GB 6261978） ：6N溶液； 硝酸银（GB 6701977） ：0.1N溶液； 氨水（GB 6311977） ：2：3溶液。 （2）
4、方法 a. 试样的水溶液加碳酸钠起泡沸。 b. 用盐酸湿润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样水溶液少 许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色，证明是钠盐。 c. 取试样中性溶液，加硝酸银溶液，即产生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨 溶液或硝酸溶液中均易溶解 10磷酸二氢钠含量的测定 （1）试剂和溶液 钼酸钠（HG 310871977） ； 柠檬酸（HG 311081977） ； 硝酸（GB 6261978） ：1：1溶液； 丙酮（GB 6861978） ； 喹啉：化学纯，不含还原剂； 喹钼柠酮溶液的制备； 溶液I：溶解70克钼酸钠于150毫升水中； 溶液II：溶解60克柠檬酸于85毫升硝酸和1
5、50毫升水中，冷却； 溶液III：在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加到溶液II中； 溶液IV：量取5毫升喹啉溶解于35毫升硝酸和100毫升水中。 将溶液 IV 缓慢地加到溶液 III 中，混合后放置 24 小时，过滤，滤液中加 入280毫升丙酮，用水稀释至1000毫升，混匀，贮于聚乙烯瓶中，备用。 （2）测定手续 称取 2 克试样（称准至 0.0002g） ，置于 100 毫升烧杯中，加水溶解，移入 250 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取 10 毫升试液于 300 毫升锥形 瓶中，加10毫升硝酸溶液，80毫升水，加热微沸15分钟，趁热加入50毫升喹 钼柠酮溶液，微沸1分钟，冷至室温。用已
6、恒重的G4玻璃坩埚过滤，先将上层 清液滤完，然后用倾泻洗洗涤沉淀，移入滤器中，用水多次洗涤烧杯及沉淀， 洗涤用水共约 150 毫升，洗毕，将坩埚连同沉淀置于180的烘箱中烘45分钟， 取出，于干燥器中冷却，称至恒重。 磷酸二氢钠（以 NaH 2 PO 4 2H 2 O计）百分含量（X 1 ）按下式计算： 100 250 10 0704 . 0 1 1 = G G X 国 家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 式中：G 1 磷钼酸喹啉沉淀重量，克； G试样重量，克；
7、 0.0704磷钼酸喹啉换算为磷酸二氢钠的系数。 11PH值的测定 称取 1 克试样（称准至 0.01 克） ，溶于 100 毫升不含二氧化碳的水中，用 酸度计测定。 12氯化物的测定 （1）试剂和溶液 硝酸（GB 6261978） ； 硝酸银（GB 6701977） ：2%溶液，贮于棕色瓶中； 氯化钠（GB 12661977） ； 氯化物标准溶液（1毫升含0.01毫克Cl） ：按GB 6021977配制后稀释10 倍。 （2）测定手续 称取 0.5 克试样（称准至 0.01 克） ，置于50毫升纳氏比色管中，加水至35 毫升，加 1 毫升硝酸溶液，如不澄清，可用滤纸过滤，加 1 毫升硝酸银溶
8、液， 用水稀释至50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟。其浊度不得大于标准。 标准是取7毫升氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。 13硫酸盐的测定 （1）试剂和溶液 氯化钡（GB 6521978） ：5%溶液（现用现配） ； 盐酸（GB 6221977） ：1N溶液； 硝酸（GB 6261978） ：1：1溶液； 硫酸盐标准溶液（1毫升含0.1毫克SO 4 ） ：按GB 6021977配制。 （2）测定手续 称取 0.2 克试样（称准至 0.01 克） ，置于50毫升纳氏比色管中，加水至35 毫升，加5毫升盐酸溶液（如溶液不澄清可用滤纸过滤） ，加 5 毫升氯化钡溶液， 用水稀释至50毫升，摇匀，放
9、置10分钟，其浊度不得大于标准。 标准是取5毫升硫酸盐标准溶液，置于50毫升纳氏比色管中，与试样同时 同样处理。 14水不溶物的测定 称取30克试样（称准至0.01克） ，置于300毫升烧杯中，加150毫升水， 加热煮沸，趁热用已在 130下恒重的 G4 玻璃坩埚过滤，残渣用 200 毫升热水 分10次洗涤，将滤器连同残渣于130烘箱中，干燥至恒重。 水不溶物百分含量（X 2 ）按下式计算： G W X 100 2 = 式中：W残渣重量，克； G试样重量，克。 15重金属的测定 （1）试剂和溶液 氨水（GB 6311977） ：1：3溶液； 冰乙酸（GB 6761978） ：30%溶液； 国
10、家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 酚酞指示液：1%乙醇溶液； 饱和硫化氢水：按GB 6031977配制（现用现配） ； 铅标准溶液（1毫升含0.01毫克Pb） ：按GB 6021977配制后稀释10倍。 （2）测定手续 称取 1 克试样（称准至 0.0002 克） ，置于 50 毫升纳氏比色管中，加 20 毫 升水溶解后加 1 滴酚酞指示液，用氨水调节至淡红色，加 0.5 毫升乙酸溶液， 加水至25毫升，加入10毫升饱和硫化氢水。摇匀，在暗处放置10分钟，其颜
11、 色不得深于标准。 标准是取2毫升铅标准溶液，与试样同时同样处理。 16砷的测定 （1） 仪器装置：按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置。 （2） 试剂和溶液 盐酸（GB 6221977） ； 碘化钾（GB 12721977） ；15%溶液； 氯化亚锡（GB 6381978） ：40%溶液，按GB 6031977配制； 无砷金属锌（HGB 30731959） ； 乙酸铅棉花：按GB 6031977配制； 溴化汞试纸：按GB 6031977配制； 砷标准溶液（1 毫升含 0.001 毫克 As） ：按 GB 6021977 配制后稀释 100 倍。 （3）测定手续 称取0.4克试样（称准
12、至0.0005克） ，置于锥形瓶中，加23毫升水溶解， 加5毫升盐酸，加5毫升碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶液。摇匀后放置10分钟， 加 2 克无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，放 置于2530暗处1小时，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是取2毫升砷标准溶液，与试样同时同样处理。 17氟化物的测定 （1）试剂和溶液 高氯酸（GB 6231977） ； 硝酸银（GB 6701977） ：0.1N或2%溶液，贮于棕色瓶中； 冰乙酸（GB 6761977） ：1N溶液； 乙酸钠（GB 6931977） ：25%溶液； 酚酞（HGB 30391959） ：1%乙醇溶液； 丙
13、酮（GB 6861978） ； 玻璃株： 氢氧化钠（GB 6291977） ：1N或0.1N溶液； 盐酸（GB 6221977） ：0.1N溶液； 0.001M茜素氨羧络合剂：称取0.1925克茜素氨羧络合剂，加少量水，再加 1N氢氧化钠溶液， 使之溶解。 加0.125克乙酸钠， 用乙酸溶液调节 pH 为 5.0 （此 时溶液呈红色） ，用水稀释至500毫升，于冰箱中保存，出现沉淀时重配； 0.001M硝酸镧溶液：称取0.2165克硝酸镧，用少量乙酸溶液溶解，加水至 450毫升，用乙酸钠溶液调节pH为5.0，用水稀释至500毫升，于冰箱中保存， 生霉后重配； 国 家 标 准 总 局 发布 19
14、81年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 缓冲溶液：称取 44 克乙酸钠，溶于 400 毫升水中，加 22 毫升冰乙酸，再 滴加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500毫升； 氟化物标准溶液：1毫升含0.01克氟，按GB 6021977配制后稀释10倍。 （2）测定手续 称取 2 克试样（称准至 0.01 克） ，置于250毫升三口烧瓶（见测氟示意图） 中，加 1020 粒玻璃珠，慢慢加入 10 毫升高氯酸，用约 8 毫升水冲洗瓶壁， 加35滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试
15、样溶液中， 连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管 插入盛有 10 毫升 0.1N 氢氧化钠溶液和 2 滴酚酞指示液的 250 毫升容量瓶中。 水蒸汽发生器中加500毫升水，滴加1N氢氧化钠溶液使呈碱性，打开螺丝夹， 加热至近沸，关闭螺丝夹，将水蒸汽通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，并 调节水蒸汽进入量，使温度上升后保持 135140之间。如果容量瓶中的溶液 褪色，补加适量0.1N 氢氧化钠溶液，直到馏出液约为200毫升，停止蒸馏，摇 匀，用0.1N氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液， 加水至刻度，摇匀。取出 25 毫升置于 50 毫升纳
16、氏比色管中，加 5 毫升茜素氨 羧络合剂，3 毫升缓冲液，混匀，慢慢加入 5 毫升硝酸镧溶液，振摇，再加入 10 毫升丙酮，加水至 50 毫升，室温放置 20 分钟，与标准比较，其蓝色不得深 于标准。 标准是取1毫升氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 测氟示意图 1蒸汽发生器（1000ml烧瓶） ；2安全管（ 5mm） ；3玻璃管（8mm） ； 4橡皮塞；5三通管和螺丝夹；6温度计（200） ；7三口烧瓶（250ml） ； 8、10玻璃弯管；9直形冷凝器（500mm） ；11容量瓶（250ml） ； 12加热套或电炉；13、14橡皮塞 四、包装、标志、运输和贮存 18磷酸二氢钠应包装于食
17、品级聚乙烯塑料袋中，每袋净重 0.5 公斤，每 国 家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 2040 袋为一大包，装于纸箱内，箱内应装有本批产品质量符合本标准的质量 证明书，包装上应标出：生产厂名称、产品名称、产品净重、批号、生产日期 和“食品添加剂”字样。 19磷酸二氢钠应贮存于通风、干燥的仓库中，防止雨淋、受潮或高温、 热辐射，严禁与有毒物品及有酸雾、氨气的物品混放。 20运输中亦应严格按照标准19条办理，保护包装完好。 国 家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 国 家 标 准 总 局 发布 1981年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂
