1、ICS 71. 080.01 G 15 G 中华人民共和国国家标准G/T 19108-2003 过氧乙酸溶液过氧乙酸含量的测定Peracetic acid solution-Determinaton of peracetic acid content 2003-12-01发布OO2. 776 2004-03-01实施号费中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局标准搜搜网www.bzsos口.com各类标准行业资料免费下载GB/T 19108-2003 前言本标准为2003年5月16日网上发布标准的修订版,并代替上述网上发布的标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化际准化技术委
2、员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海哈勃化学技术有限公司、北京北化精细化学品有限责任公司、天津化工研究设计院。本标准参加起草单位:天津市东方化工厂、广州金珠江化学有限公司、济宁鲁源碳素厂。本标准主要起草人胡延风、郭燕玲、王学敏、楼雾、方燕平、邵惠民。标准搜搜网www.bzsos口.com各类标准行业资料免费下载GB/T 19108-2003 过氧乙酸溶液过氧乙酸含量的测定警告一-本标准未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。过氧Zli量是有剌激性气睐,对皮肤有腐蚀性,
3、1挥发并有爆炸危险的物质,使用中应注意安全和防护。1 范围本标准规定了过氧乙酸溶液中过氧乙酸含量的测定方法。本标准适用于由过氧化氢和乙酸反应生成的过氧乙酸溶液中过氧乙酸含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/ T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方
4、法(GB/T6682-1992 , eqv ISO 3696 ,1 987) 3 方法提要在酸性条件下,样品中含有的过氧化氢用高锺酸伺标准滴定溶液滴定,计算出过氧化氢的含量,用间接腆量法测定样品中全部过氧化物(过氧乙酸和过氧化氢)的含量,减去过氧化氢的量,得到过氧乙酸含量。反应方程式如下:2KMnO+3H2SO,十5H202=2MnSO,十K,SO,+502十8H202Kl+2H2SO, +CH,COOOH=2KHSO,十CH,COOH+H,O十1,2KI+ 2 H, SO, + H, O, = 2KHSO, + 2H, O+I, 1, +2Na, S, O, =2Nal+Na, S, O,
5、4 试押j除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1 硫酸溶液,1+9;4.2 碗化御溶液,100g/L; 4.3 硫酸锺溶液,100g/L; 4.4 钢酸镀溶液,30g/ L; 4.5 高健酸锦标准滴定溶液,c(1/ 5KMn.) = 0. 1 mol/L; 4. 6 硫代硫酸锦标准滴定溶液,c(Na,S,)=O.1moI!L ; 4. 7 淀粉指示液,10g/ L. 5 仪器5.1 殃量瓶,250mL; 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB/
6、T 19108-2003 5.2 棕色滴定管50mL. 6 分析步.称取约3g实验室样品(或称取相当于含过氧乙酸0.5g的实验室样品),精确至0.0002g,于己盛有40mL水井冷却至10C以下的100mL容量瓶中,稀释至刻度,得试验溶液,置于lOC以下备用.在4典量瓶中加入40mL冷却至lOC以下的水、5mL硫酸溶液和3漓铝酸馁溶液,再加入10.0mL 试验溶液,10mL破化饵溶液,水封瓶塞,轻轻撼匀,在暗处放置(510)min,用硫代硫酸锅标准滴定溶液滴寇,接近终点时(溶液呈淡黄色加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点.记录消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积数值。在
7、锥形瓶中加人40mL冷却至10(:以下的水、10mL硫酸溶液和3滴硫酸锺溶液.再加入10.0 mL试验溶液,摇匀,用高锤酸锦标准漓定溶液滴定至溶液呈浅粉色.记录消耗高锚酸僻标准滴定溶液的体积数值。7 结果计算过氧乙酸的质量分数甜,数值以%表示,接下列公式计算:式中:w一(V,c,-V,c,)A v 1( m/l0八V,一一硫代硫酸锅标准滴定溶液(4.们的体积的数值,单位为毫升(mL);c,一一硫代硫酸销标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V,一一离锺酸饵标准滴定溶液(4.5)的体积的数值,单位为毫升(mL);c,一一高锺酸御标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值.单位为克(g); M一一-过氧乙酸。/2CH,COOOH)的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmoD(M=O. 038 03)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.标准搜搜网各类标准行业资料免费下载