1、中华人民共和国国家标准三硫化二锦化学分析方法硫酸银重量法测定化合硫:hemical analysis of antimony trisulfide lhe barium sulfate gravimetric method for letermination of con1bined sulfur uoc 661.886.51 543.062 546.22 GB 3255. 2 82 王lim化锵化学分析方法包括涕、ft硫、游离硫、七水不j容物、盐酸不溶物和畔的祖I)IL力泣。其I1肺的测定按照GB3253.1-82梯化分析方法制蓝光度法测定伸执行。牛二标准遵守GB1467一78冶（tt产品化
2、学分析方法标准的总则反般规定。本标准适用1二百t化一锦中化合硫的测定。测Jt范围：24.50 28.50 %。1 方法提要试样！刊碳西是纳、高锚酸例混合熔开lj在730土20半熔分解，将疏化锦氧化成碗酸盐，过滤后拍Ii液中J甩在E硫酸韧。以重量法测定总硫量。同时另行称样，按GB3255.3-82三硫化二锦化学分析方法燃烧硕量法测定游寓硫进行让析并校正结果。2试剂2. 1 混合熔剂：称取i：水碳酸销和高拯酸饵各1份，在：乳钵内磨细混匀。在烘箱内1100105 慷2小时，取出置1棕色玻璃瓶中保存。2.2 碳酸纳溶液（1%）。2.3 盐酸（1 + 1）。2.4 氯化tlJ!溶液（lO!Yo）。2,5
3、 硝酸银溶液（2% ）。2,6 甲基橙溶液（O.J%Jo3 分析步骤3. 1 称取0.5000克试样，置于30毫升瓷士甘塌巾，随同试样作空白。3.2 !JU人23克混合熔iflj(2.1），混匀，再用约2克iU合熔押）（2.1）覆盖，盖以lj川同茧，首jl包俨上强热1015分钟，取下归根盖，置于箱式电炉内在730 20灼烧30分钟，取卡冷却。3.3 将肘士的与半熔块并移人400毫升烧杯中，加150毫升j热点，在沸水浴中1日热30分钟取，取，.ltl 间，用近沸的11.洗净增柄，洗液并入烧杯中，此时，试样溶液体积约200毫卉。3.4 置于沸水浴I加l热2小时，使四价链的化合物与梯酸纳一起沉淀，并
4、使硫酸纳完全让出。3.5 取出烧杯，用致密滤纸过滤，以热的碳酸铀溶液（2.2）洗涤烧杯与残渣810次，滤it革和It液,f、体积约300毫升，奔去残渣。3.6 加入2滴币基橙溶液（2.肘，用盐酸（2.3）巾和至红色，冉过量1毫升。3. 7 煮沸，在不断搅拌下，用滴也管缓缓滴人20毫JI氯化钊l溶液（2.4），盖以表面llll，在r水沁L静置2小时，冷却至室温。国家标准局1982 06 21发布1983 03 01实施GB 3255.2-82 3.8 用致密滤纸过滤，用热水洗涤i！6t和滤纸，至滤液用硝酸银榕愤（Z.5）价饿不坚氯离F反山。3.9 将沉淀反滤纸移入已于800900灼烧井已称至恒重
5、的45毫升瓷归扇叶1，先在也热极低温处tJi干，灰化，再移入箱式电炉内，f800900灼烧30分钟，取出置于t燥器中冷却至京温码：髦。重复灼烧宅恒重。4 分析结果的计算按F式计算化介硫的百分含量g(m, m，一m，）0.1374化合硫（%）每一m - x 100 游离硫（问）式Ifl: m I一一Jti桶和航酸钮！重量，克，m, 啥时蜗重量，克，m，一一试样空白重量，克，m 称样量，克，0.1374一硫酸锁换算为硫的因数。5 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。化合俯量24.50 28.50 附加说明：本标准由ljl华人民共和国冶金工业部提出。本标准出锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿iIJ矿务局起草。本标准主要起草人周文生、刘元荷。允tt 0.30 差臼本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587-65三硫化二锦化学分析方法作废。G民6%
