1、中华人民共和国国家标准三疏化二锦化学分析方法燃烧破量法测定游离硫UDC 661. 886. 51 543.062 546.22 GB 3255.3 82 Chemical analysis of antimony trisulfide The combustion iodine volumetric method for determination of free sulfur 兰阶L化二锦化学分析方法包括锦、化合硫、游离硫、王水不溶物、盐酸不溶物和畔的测定方注。其中峙的测定按照GB3253.1-82梯化学分析方法钮me光度法测定碑执行。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总
2、则及般规定。本标准适用于三硫化一梯中游离硫的测定。测定范围0. 010.20%。1 方法提要用四氯化碳溶出试样中所含的游离硫。过滤分离基体。蒸去溶剂并烘1后，移入10001100的管状电炉中燃烧，生成的二氧化硫用腆量法测定。共存杂质均不干扰测定。2 试剂2. 1 碳酸氧纳溶液（4% ）。2.2 淀粉溶液（1%) 称取1克可溶性淀粉，置于250毫升烧杯中，加少量水调成糊状，边搅拌边加入100毫升沸水，静置冷却，使用清液。当日配制。2.3 亚硝酸纳标准溶液z称取0.5000克三氧化二碑（基准试剂）置:f250毫JI锥形瓶中，加入20毫:r+10%氢氧化纳溶液在室温摇荡溶解请亮后，加入50毫升水、5
3、毫升硫酸（！+ 1）酸化，移人500毫丹容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含三氧化兰西申1毫克。2.4腆标准溶液（约o.01N),2.4. 1 配制z称取1.27克碗和40克腆化绑置于400毫升烧杯中，加水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释主刻度，混匀。移入棕色玻璃瓶中避光保存。2.4.2 标定：取70毫升碳酸氢纳溶液（2.1）于250毫升锥形瓶中，加入3毫Jj淀粉溶液（2.2），用慎标准溶液（2.4.1）滴定至浅蓝色（不记录读数）。然后放入20.00毫开亚神酸纳标准溶液（2.3），保持溶液温度在1540之间，用腆标准溶液（2.4.1）滴定至原来的浅蓝色为终点。按下式fl算腆标
4、准榕液的当量浓度zN巳旦旦 0. 01946 式中T 一l商定所消耗腆标准溶液的体积，毫升，0.04946一二氧化二碎的毫克当量。S仪器3. 1 硫的漫出装置（见图1）。) I ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 国家标准局1982-0621发布1983 03-01实施时，7GB 3255.3二821 2 图11一电炉，24峪B33川毫Jl锥形瓶，4软木塞（戎1：硫塑料塞），硫的燃烧装置（见图2）。5 300毫米冷凝管3.2 且血比1且U且图2氧气瓶（1 ) 附氧气表、减j五阀。洗气瓶（2 ) 盛有用40%氢氧化生
5、甲榕掖配制ljilJ4 %高锤版饵溶液。ill_ 1一燥塔（3 ) F部盛无；）：氧化钙，l干部盛干燥的氢氧化钟，中隔玻璃棉，塔顶和塔底Jo.铺布玻璃棉。三通话塞（4 ）国辅助调节氧气流量。管式电炉（5 ) 装有硅献棒的卧式电炉，附有调压器、屯流i十电1计、制姥热咆偶和，；j面叶。平：英管（6),*g650毫米，外径约36量来，内f土约30毫点，使用前在11001200通人氧气灼烧10分钟c克勒瓷舟（7 ) 长约100笔耻，宽约20毫束，记约20毫束，使用前在11001200通人氧气灼烧30分钟冷却币，叫“同GB3255.3 82 置ff煤器中备用。F燥器磨口处不得涂有凡十林之类的物质。除尘器
6、（8 ) 内装脱脂棉。m阅简形破璃吸收器（9 ) 高约160毫来，亘栓约40毫米，一个国筒it吸收用，同个回1筒作包浮七七较fjj0 微量滴定管（10) 容量5毫fl或10毫升。4 分析步骤4. 1 先在10001100枪查装置是否漏气，方法如下2将三通活塞通向大气，缓缓Jf启氧气瓶减j士阀，以每分钟2030个气泡的流量通人氧气，旋转兰通活塞，使氧气迪人石英管，用夹f央紧通向i吸收器的管子，经过23分钟后，洗气瓶中应停止放出气泡，再过57分奇lji，如不再放出气袍，Jilrj认父装置不漏气。4.2 称取试样5.000克置于300毫升锥形瓶中，加入80毫升四氯化碳，装IJnf流冷凝轩，在沸水浴J
7、o流溶解15分钟，冷却04.3取F，用致密滤纸过滤，用四氯化碳洗涤锥形瓶及残消45次，每次在j用8毫升问氯化做，滤液及洗液用150毫升锥形瓶收集，奔去残渣。4 将锥形瓶与蒸馈装置连接，用低瘟电炉加热蒸馆回收四氯化碳，自jrj锥形瓶Ij1含硫的四氯化碳溶液的体积约菊u5毫升时，停止蒸锢，取F冷却。4.5 将溶液移人无瀚瓷舟中，用810毫升四氯化碳分次洗涤锥形瓶，洗被并人瓷舟中，在红外线灯泡下烘干。注z用红外线灯泡烘干瓷舟中的榕液时，应保持适当的距离（约35厘阳，使溶放在低于沸点的j副主下蒸发。在烘T的末期应仔细观察，待网氯化碳完全蒸发后，即将资舟移开。如继续烘恼，I能导l足偏低的说羔。4.6 将
8、管式电炉J+i跟到10001100，F吸收器的两个玻璃圆简rj1各加6070毫到本、3毫升比啊？溶校（2.2），滴力日腆标准溶液（2.4.2）到两个玻璃圆筒中使溶液黑现相同的浅蓝色洋。4. 7 以每分钟4050个气泡的速度通人氧气，如果吸收液褪色，应再滴J1uli曲际冶溶液（2.4.2），但：之与比较液色泽相同。继续通氧气约3分钟，至吸收液保持浅蓝色不变。以！均不记录酬刷、准溶液扩J读数。4.8取下瓷管通气4端的寨子，将盛有试样的瓷舟放入瓷管，用长钩将瓷舟推至瓷管温度最品的部位，迅速塞住，瓷臂。通氧燃烧试样，当吸收器底部的溶液开始褪色时，立即滴人腆标准溶液（2.4.2) 滴定的速度，必须使吸收
9、液的蓝色不消失。在溶液褪色速度减缓时，滴人硕液的速度也要放慢，mt生滴定至吸收液的色泽与比较液的色泽相同并能保持1分钟不褪色为终点。5 分析结果的计算按下式计算游离硫的目分含量游离硫（%）V A0.01603 rn 100 . . ( 2 ) 式I扒V一一滴定时消耗腆标准溶液的体积，毫升g1V一一帧标准溶液的当量浓度，0.01603硫的毫克当量。自允许差实验室之间分析结果的美值应不大FF表所列允许差。；游离硫量。.0100.050) o. 050 o. 080 飞0080 () 200 允许差0.005 0.008 0. 015 t ( GB 3255.3-82 附加说明：本标准由中华人民共和司冶金工业部提出。卒标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人周文生、范建中、罗长生。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587 65 （三硫化二锦化学分析方法作废。670
