1、GB 5175-2000 前言本标准是等效采用美国食品用化学品法典第四版即FCCN (1996年）氮氧化销对GB5175 1985食品添加剂氢氧化纳进行修订的，与美国食品用化学品法典的主要技术差异如下2在测定方法上，碑含量的测定美国FCCN采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，本标准采用呻斑法。铅含量美国FCCN采用双硫踪比色法，本标准采用双硫踪比色法与原子吸收法并列，原子吸收法为仲裁法。本标准与原国家标准相比取消了氯化纳、三氧化工铁两项指标；增加了铅、不溶物和有机杂质、录含量指标；液体氢氧化销指标参数的表示方法以折算成固体氢氧化俐的方法表示。本标准自实施之日起，代替GB5175-1985, 本标
2、准的附录A是提示的附录。本标准由原中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、广州吴天化学（集团）有限公司、浙江善高化学有限公司。本标准主要起草人z时洁、苏培基、陈事亨、余金炎、张月蝉。本标准于1985年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。36,1 中华人民共和国国家标准GB 5175 2000 食品添加剂氢氧化铀代替GB5175 1985 Food additive-Sodium hydroxide 1 范围本标准规定了食品添加剂氢氧化纳的要求、试验方法、检验规则、
3、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于苛化法、单纯隔膜电解法及离子膜法制得的食品添加剂氢氧化纳，在食品工业上用作酸度调节剂。分子式：NaOH相对分子质量：40. 00（按1997年国际相对原子质量）2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190 1990危险货物包装标志GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601 1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ne
4、qISO 6353/1: 1982) GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO 6353/1: 1982) GB/T 6678-1986 化工产品采祥总则GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO 3696: 1987) GB/T 8450-1987 食品添加剂中畔的测定方法GB/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验方法GB/T 11198. 10 1989工业硫酸柔含量的测定冷原子吸收分光光度法3 要求3. 1 外观食品添加剂固体氢氧化纳为白色或近乎白色。食品添加剂液体氢氧化纳是清亮的或略有混浊，无色或微带颜色
5、的液体。3. 2 食品添加剂固体氢氧化销应符合表1要求z表1项目指标总碱量（以NaOHi竹，% 95. 01 co. 5 碳酸俐（Na,CO，）含量，%运3.0 呻（A，）含量% 0 000 3 国家质量技术监督局2000-0616批准2000-12 01实施365 GB 5175 2000 表1（完）Jill 自指标重金属（以Pb计）含量，%运二0.002 铅（Pb含量，%0 001 不溶物旦有机杂质通过试验隶（HgJ含量，%运主0 oco 01 注当重金属含量的实测结果小于0.011 %时，可不测定铅含量。3. 3食品添加剂液体氢氧化销应符合表2要求。表2% 项日指标总碱最（以NaOH计）
6、（按氢氧化纳的标示值折算）97 0103. 0 碳酸销（Na,CO，）吉量（按氢氧化俐的标示值折算运二3 0 呻（As）含量（以干基计）s二0 000 3 重金属（以Pb计）吉量（以干基汁）运0 C12 铅（Pb）含量（以干基计 、o. c 11 乖（Hg）含量（以干基计俨、0. 000 1 注：当重金属含量的实测结果小于o.001 %时，可不测定铅含量。4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全
7、提示：本产品是强碱，同试验中所用的强酸一样，具有腐蚀性，操作时应小心。如l溅到皮肤上，立即用大量水冲洗。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 本品的水溶液能离解出OH，呈强碱性反应。4. 1. 2 纳离子的鉴别4.1.2.1 仪器、设备顶端烧制有铅丝的玻璃棒。4. 1.2.2操作步骤用洁净的铅丝以盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色：蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。4.2 总碱量和碳酸纳含量的测定IJ 4. 2. 1 方法提要总碱量：试样溶液以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的采用说明：l美国FCCN取一次样，先以酣歌为指示液，再用甲基橙为指示液，用硫酸标准
8、滴定溶液滴定试验溶穰以测定总366 碱度和碳酸纳吉量。本标准取二次样，用盐酸标准滴定溶液滴定，以甲基橙为指示液测定且碱量g再用氯化锁沉淀碳酸纳，以酣歌为指示液测定氢氧化锅吉量用总碱量减去氢氧化纳含量，得到碳酸纳含量。GB 5175-2000 消耗量确定总碱量。碳酸纳含量于试样溶液中加入氯化锁，则碳酸纳转化为碳酸锁沉淀，溶液中的氢氧化纳以盼歌为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化纳的含量。用总碱最减去氢氧化纳含量，则可得碳酸饷的含量。4.2.2 试剂和材料4.2. 2. 1 氯化领溶液：100 g/Lo 使用前以盼歌为指示液，用氮氧化纳溶液调至粉红色。4.2.2. 2 盐酸标准滴定溶
9、液：c(HCl）约为lmol/L, 4. 2. 2. 3 盼欧指示液：10 g/L。4.2.2.4 甲基橙指示液：lg/L。4.2. 3 分析步骤4.2.3.1 试验溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化纳（38士l)g或液体氢氧化纳（50土1)g，精确至0.01 g 放入400ml，烧杯中，用水溶解，冷却到室温后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A,4.2. 3.2测定用移液管移取50mL试验溶液A，注入250mL具塞三角瓶中，加入23滴甲基橙指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。用移液管另移取50mL试验溶液A，注
10、入250mL具塞兰角瓶中，加入20时，氯化领溶液，再加入23滴盼敢指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭i商定至溶液呈粉红色为终点。4. 2.4 分析结果的表述4.2.4. 1 以质量百分数表示的总碱量（以NaOH计）(X，）按式（1）计算：v . . c 0. 040 00 80. 00 v, . c X,%l = 100 一一一一一一一一. 50 ( 1 ) m 飞, , 1 000 4. 2.4.2 以质量百分数表示的氢氧化锅中的碳酸销（Na2CO，）含量（X，）按式（2）计算：CV, V) c 0. 052 99 105. 98 (V1 - V) c X,%l二50100=
11、 m ( 2 ) m p飞一一一, , 1 000 式中：c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l斗V一一以盼歌为指示液，滴定试验溶液A所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积；mr,v，一一以甲基橙为指示液，滴定试验溶液A所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml,;m一一固体试料的质量，g;0. 040 00一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(H）= 1. 000 mol/L相当的以克表示的氢氧化纳的质量；0. 052 99 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCll=l.000 mol/L相当的以克表示的碳酸纳的质量。4. 2.4. 3 以相对于标示值的百分数表示的液体氮氧化纳的总碱量（以NaO
12、H计）CX，）按式（3）计算x x .( 3 ) 3 b 4. 2.4.4 以相对于标示值的百分数表示的液体氢氧化锅中碳酸销（Na2CO,l含量（X，）按式（4）计算2式中：b一一液体氢氧化纳浓度的标示值。4. 2. 5 允许差X，号. ( 4 ) 367 GB 5175 2000 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于：氢氧化销（NaOH),o. 10%; 碳酸纳（Na,C03),o. 05%。4. 3 碑含量的测定l称取固体氢氧化销试样（5.00士o.。1)g或相当于固体氢氧化纳试样（5.00士o.01) g（以实测的液体氢氧化纳的百分含量折算）的液体试样，加水
13、约20时，溶解或稀释，用盐酸溶液。1）中和至中性（用pH试纸试之），冷至室温后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤，弃去初滤液），备用。此为试验溶液B。用移液管移取10mL试验溶液B，置于定耐瓶中，以下按GB/T8450的醉斑法进行测定。用移液管移取1.5 mL碑标准溶液（1mL溶液含有1吨碑）作为标准，以下按GB/T8450的碑斑法进行测定。4.4 重金属含量的测定用移液管移取20mL试验溶液B于50mL比色管中，加入1滴盼欧指示液，以氨水（1十1）调至粉红色，以下按GB/T8451 1987第6章进行测定。用移液管移取2时，铅标准溶液（1mL溶液含10月铅作为标准，以下
14、按GB/T8451一1987第6章进行测定。4,5铅含量的测定24. 5. 1 原子吸收分光光度法（仲裁法4.5.1.1 方法提要在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计上，在波长283.3 nm处，使用空气乙烧火焰，采用标准加入法测定。4.5.1.2试剂和材料a）硝酸溶液：1+1; b）铅标准溶液：1mL溶液含有0.01 mg铅，l陆用时配置。配置用移液管移取10mL按GB/T602配置的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.1.3仪器、设备a）原子吸收分光光度汁（配有铅空心阴极灯工作条件z波长：283.3 nm；火焰空气乙快。4,5, 1.4 分析步骤称取固体氢氧化
15、销试样约10g或相当于固体氢氧化销试样约10g的液体氢氧化锅，精确至0. 01 g，用50ml，水溶解，用硝酸调节pH值至中性，再过量lmL，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25mL试验溶液于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别加入0、1.00、2.00、3. 00 ml，铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作条件，用水调零，测定吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅质量。4.5.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅（Pb）含量（Xsl按式（5）计算：采用说明1美国FCC
16、N采用二乙基二硫代氨基甲酸银法，本标准采用碑斑法回2美国FCC11采用双硫踪比色法，本标准采用双硫踪比色法与原子吸收法并列，原于吸收法为仲裁法。368 GB 5175-2000 二xl 0 3 ; X5C %l ：二二L一一一100二, , 25 m P飞一 250 式中：m，一一从工作曲线上查出的试验溶液中的铅质量，mg;m一i式料的质量，go4, 5. 1. 6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000 4 0 4. 5.2 双硫陈比色法. ( 5 ) 安全提示：本方法操作过程中要使用到剧毒药品氧化饵，禁止接触皮肤或吸入人体。试验后的试液按附录A提示
17、的附录）处理后排放。4.5.2.1 方法提要在碱性条件下，用氟化饵溶液掩蔽除铅以外的干扰金属离子，在pH=lO时，以双硫腺三氯甲烧溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比色溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。4. 5.2.2 试剂和材料a）盐酸瓷胶gb）硝酸溶液：1十9; c）拧橡酸镀溶液：400g/L; d）氧化锦溶液：lSOg/L;的氨氯化锻缓冲溶液（甲），pH=lO:f）双硫踪三氯甲烧溶液，o.02 g/l,; 配制：l容解o.02 g双硫脖、于lL三氯甲烧中，避光在10下保存。g）铅标准溶液：1mL溶液含有O.010 mg铅。制备z用移液管移取10.00 mL按GB/T602配制的铅标准
18、溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液使用前制备。4. 5. 2. 3分析步骤称取固体氢氧化饷试样约（0.50土0.01) g或相当于固体氢氧化销试样约（0.50土0.01) g的液体氢氧化俐。置于50mL比色管中，加25mL水溶解，用硝酸溶液调节pH电8加5mL拧攘酸钱溶液、5时，氨氯化钱缓冲溶液、10mL氧化例溶液，摇匀。加o.5 g盐酸短胶，摇匀。加入5mL双硫隐三氯甲烧溶液后振摇1mino待溶液分层后，双硫踪三氯甲烧萃取层所呈颜色不得红于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取0.50 ml，铅标准溶液与试祥同时同样处理。4.6 不溶物和有机杂质的测定称取（5.00
19、士0.。1)g固体氢氧化销，溶于100mL水中。此溶液是完全清亮、元色或略微带点颜色。4. 7 示含量的测定4. 7. 1 方法提要同GB/T11198. 10-1989的第2章。4. 7.2 试剂4. 1.2. 1 硫酸溶液：1+1; 其他同GB/T11198. 10 1989的第3章。4. 7.3 仪器、设备同GB/T11198. 10-1989的第4章。4. 7. 4 工作曲线的绘制同GB/T11198. 10-1989的第6章。4. 7. 5 分析步骤369 GB 5175 2000 4.7.5.1 试验溶液的制备称量固体氢氧化销（2.00土o.01) g或相当于（2.00土0.。1)
20、g固体氮氧化纳的液体氢氧化纳，置于100 mL烧杯中，溶于20mL水中，加入10mL硫酸溶液（4.7. 2. 1），加入0.5 mL高锺酸御溶液，将此烧杯盖上表面玻璃，煮沸几秒钟，然后冷却。4. ?. 5.2 空白试验溶液的制备除不加试祥外，与试验溶液同时同样处理。4. ?. 5. 3 测定将试验溶液和空白试验溶液，按GB/T11198.10-1989的6.2进行测定。4. 7.6分析结果的表述以质量百分数表示的柔（Hg）含量CX，）按式（6）计算： - m ,) 10 3 m, - m, X,C%J= m 100 一o;一式中：1n,从工作曲线上查出的试验溶液中乘的质量，mg;刑。从工作曲线
21、上查出的空白试验溶液中求的质量，mg;m 一试料的质量，g,4. 7. 7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值z固体氢氧化销为不大于0.000 005%。液体氢氧化纳为不大于o.000 05%。5 检验规则5. 1 本标准采用型式检验和常规检验。5. 1. 1 型式检验( 6 ) 要求中规定的固体氢氧化纳所有七项指标、液体氮氧化纳所有六项指标为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行次型式检验。5. 1.2 常规检验总碱量、碳酸锅、碎、重金属、铅、不溶物及有机杂质为常规检验项目，应逐批检验。5. 2 每批产品不超过300t, 5. 3 食品添加剂固体氢氧化纳按G
22、B/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器慢速插入至容器深度的三分之二处采样将采得的样品混匀，总量不少于500g，分装于两个清清干燥的塑料袋或具塞的塑料瓶中，密封。食品添加剂液体氢氧化纳用槽车或贮槽装运时，从上、中、下三处（上部离液面十分之一液层，下部离液体底部十分之一液层）取出等量试样，混匀，总样量不得少于500mL，置于塑料瓶中密封。在塑料瓶上粘贴标签，注明2生产厂名、产品名称、批号或槽车号、采祥日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5. 4 食品添加剂氢氧化纳应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂氮氧化纳都符合本标
23、准的要求。5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂氢氧化销进行验收，验收应在货到之日起的一个月内进行。5. 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6. 1 食品添加剂氢氧化销包装容器上应有牢固清晰的标志、内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、370 GB 5175 2000 “食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、本标准编号、GB190中规定的“腐蚀品”标志及GB191中规定的“向上”标志和“怕湿”标志。6.2 每批出厂的产品都应附有质量证明
24、书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字祥、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7. 1 食品添加剂固体氢氧化纳采用铁桶或其他密闭容器包装，包装容器应符合有关规定。桶盖必须密封牢固。每桶净含量200怡，片状固体氢氧化纳25kg。食品添加剂液体氢氧化纳用专用槽车或贮槽装运，并定期清洗。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、槽车装运食品添加剂液体氮氧化销或片状氢氧化锅。7.2食品添加剂氧氧化纳在运输过程中不得与酸和有毒有害物品海运并防止撞击。7. 3食品添加剂氧氧化锅应贮存在阴凉干燥处，避免破损、污染、受潮及与酸接触。8安全氢氧化纳具有强腐蚀性，操作时必须戴好防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具p371 GB 5175-2000 附录A含氧化科废液的处理（提示的附录）为r防止含氧化钢废液的污染，每天分析后含氧化饵废液均应进行后处理后方可排放。A1 方法提要在碱性条件下，二价铁和氧离子生成稳定的络合离子。A2处理步骤将废液收集于500ml，烧杯中，加入50ml, I 200 g/L的硫酸亚铁溶液，搅拌，充分反应后排放。上述所用药剂均可用工业级。:l 72
