1、中华人民共和国国家标准高冰镇化学分析方法礁酸银重量法测定碗量Methods for chemical analysis of nickel matte The barlu皿suifategravimetric method for I he de归rminatlon of sulfur content 本标准适用于高冰镜中硫量的测定。测定范围：15.00 25 .00 %。UDC 669. 24 ,543,21 546.22 GB 5194. 5-85 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。I 方法提要试样用硝酸氯酸饵分解，确被氧化成硫酸恨。在稀盐酸溶液中，氯化辑
2、勺硫般根反应定监生成硫酸切l1.兀淀，灼烧沉淀至恒量，据此计算硫的百分含量。被测溶液中含15mg铁、150ms镜、60mg铜、5mg钻不干扰测定。z 试剂2. 1 盐酸（比重1.19）。2.2 盐酸（1 + l ）。2.3 氮氧化镀（比重0.90）。2.4 氯化银溶液（10% ），过滤后使用。2.5 乙二胶四乙酸三饷（EDTA,CH14N,O,Na, 2 H,0）溶液（5 %) jJ滤的使用。2.6 硝酸银溶液（l %）。2. 7 硝酸氨酸饵饱和溶液g以硝酸（比重1.42）、氯酸仰自己创。2.8 氯化领盐酸洗涤被z移取toml氯化领溶液（2.心，加入toml盐(2.1），用水稀释至lOOOmI
3、, 混匀。3 仪器高温炉。4 分析步骤4.1 测定数量称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于o.35 %时，取其平均值，否则，需霞新测定。4.2 试样量称取0.ZOOOg试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4 测定4.4.1 将试样（4.2）置于500ml烧杯中，却l少量水；闰i1!ll.口人2oml硝酸氯酸例饱和溶液（2.7), 盖t表皿，待反应停止后，微热溶解并蒸发至近卡，冷却I加入盐酸（2. l）低温蒸下两次（每次加札国家标准局1985-05 -18发布1986 03 01实施GB 5194.5-85 !Om I），再加5ml盐酸（2. l ）羔卡，冷却o1Jll人数滴盐
4、酸（2.1)if闹盐类，用水冲洗表山皮杯竖并桥挥毫7080ml,)JU热使盐类溶解。4.4.2 将试液（4.4.l）用中速定量滤纸过滤（撼被以500ml烧杯承援。用热点洗法烧杯足滤tlC至Jc氯离于用硝酸银溶液（2.6）检查，用水将掠被稀释至约300ml, Jll热王三沸，取F，喝IJII氢氧化按（2.3）至沉淀出现并过量23滴（此时溶液pH4.55.5）。在不断搅拌F，缓缓）JI/人2on1i氯化银溶液（2.4），煮沸。稍冷，滴加盐酸（2.1至沉淀刚好溶解，加人Sml盐酸（2. 2）、sml EDTA溶液（2.5），混匀。低温放置lh，并在室温下放置4h以七。4.4.3 用双层慢速定量滤纸c
5、!Jn少许纸浆）过滤，用热氯化制盐酸洗涂液（2. 8）洗涤iiCti：及i)t氏10次，用温水洗髦1巨氯离T用硝酸银溶被（2.的检沓。4.4.4 将沉淀连同滤纸移入己恒量的瓷时塌巾，灰化。置11苟温炉中f850900灼烧2omin，取出稍冷，置！f：燥器中，冷却至室j鼠，称量，重复灼烧呈恒量。5 分析结果的计算按F式ti算硫的百分含量z (m, m,) (m3 m4 ) 0.1374 s (%) = 100 m, 式中：m,士甘剧和硫酸顿的质量，g,m，一一l甘柄的质量，g,m，一-j!随同试样做空白时的地桐和空白的质量，g;m，迫同试样做空臼时的土11塌的质量，g;m。一试样量，且，0. 1374一硫酸t!J.I换算为硫的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列允许差。0 0 硫虽允ii 是15.00 20.00 0. 40 二20.002500 。.50 附加说明本标准由中国有色金属业总公司挝出。木标准由金川布包金属公司、成都电治厂负责坦草。木标准出成都屯冶厂起草。本标准主要起草人XI阳修。 .
