1、 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 焦糖色 GB 8817-88 Food additive Carmamel 本标准适用于以淀粉糖、蔗糖、葡萄糖及其糖蜜为原料, 用氨( 铵盐) 法生产的固体 或液体焦糖色素, 作为食品着色剂。 1 技术指标 1.1 外观 本品为棕色固体或稠状液体。易溶于水, 水溶液呈红棕色, 透明无混浊或沉淀, 具有 特殊的焦糖气味, 无异味。 1.2 技术指标 指 标 指 标 项 目 固 体 液 体 色率(EBC 单位) 46 000 23 000 水分, 3.0 氨氮( 以 NH3 计 ), 0.20 0.50 二氧化硫( 以 SO2 计 )*, 0.10 0.10
2、砷 (以 As 计 ), 0.000 3 0.0003 铅 (Pb 计 ), 0.000 5 0.0005 重金属, 0.001 0.001 4-甲基咪唑, 0.02 0.02 注 : *用亚硫酸盐法或铵盐法生产的焦糖色需控制该指标, 氨法生产的焦糖色则不控制。 2 检验方法 2.1 色率的测定(EBC 单位) 称取待测样品 1g(准确至 0.002g)。加入蒸馏水 10mL 用玻璃棒搅拌使其溶解, 然后移入 100mL 容量瓶中, 反复洗数次, 洗液亦倒入容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀后即成 1样品稀释 液。 用 10mL 移液管吸取 1样品稀释液 10mL,放入 100mL 容量瓶中 ,加
3、蒸馏水稀释至刻度,摇 匀后即成 0.1样品稀释液。 将 0.1样品稀释液经 2 400r/min 离心澄清后取上清液 ,倒入 1cm 的比色杯中, 用 72-1 型 分光光度计于 610nm 处测其光密度(OD) 。 2.1.1 计算 D 20 000 X (1) 0.076 式中:X 色率,EBC 单位; D光密度; 0.076610 m 光密度。 2.2 水分的测定 用已恒量的扁形玻璃称量瓶称取样品 2g(准确至 0.000 2g),置于干燥箱中, 在 105干 燥 2h 后 ,置于干燥器中冷却 0.5h,称量, 重复操作至恒量。 2.2.1 计算 m1 m2 X2 (2) m 式中:X2
4、 水分, ; m1烘干前称量瓶和样品的质量,g; m2烘干后称量瓶和样品的质量,g; m样品质量,g 。 2.3 氨氮的测定 2.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 硼酸(GB 628-78):2 溶液。 2.3.1.2 甲基红- 溴甲酚绿混合指示液:5 份 0.2溴甲酚绿乙醇溶液与 1 份 0.2甲基红 乙醇溶液混合。 2.3.1.3 氧化镁(HG B 1294-80) 。 2.3.1.4 盐酸(GB 622-77)0.1mol/L 溶液, 按 GB 602-77化学试剂 杂质标准溶液制备 方法配制和标定。 2.3.2 测定方法 称取样品 5g(精确至 0.01g)置于 500mL 蒸馏瓶中
5、 ,加氧化镁 2g、水 200mL,以直接火蒸馏, 蒸馏液吸收于加有混合指示液 5 滴的 5mL2硼酸溶液中 ,至蒸馏液约 100mL 时, 停止蒸馏,蒸 馏液以 0.1mol/L 盐酸滴定至灰红色。 2.3.3 计算 v c 0.017 X3100 (3) m 式中:X3 氨氮, 以 NH3 计 ; v消耗 0.1mol/L 盐酸数,ml; c盐酸标准液的浓度,mol/L; 0.017为与 C(HCl) 1.000mol/L 的 1.00mL 盐酸溶液相当氨的克数,g; m称取样品的质量,g 。 2.4 二氧化硫的测定 按中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法( 理化部分)GB 5009.34
6、-85食品 中亚硫酸盐的测定方法测定。 2.5 砷的测定 按中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法( 理化部分)GB 5009.11-85 食品 中总砷的测定方法砷斑法的测定。 2.6 铅的测定 按中华人民共和国卫生部食品卫生检验方法( 理化部分)GB 5009.12-85食品中 铅的测定方法中双硫腙比色法测定。 2.7 重金属的测定 按湿法消化法测定。 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 硝酸(GB 626-78) 分析纯。 2.7.1.2 硫酸(GB 625-77) 分析纯。 2.7.1.3 盐酸(GB 622-77) 分析纯。 a. 6mol/L盐酸: 量取 50mL 盐酸, 加水稀释
7、至 100mL; b. 1mol/L盐酸: 量取 83mL 盐酸, 用水稀释至 1 000mL。 2.7.1.4 氨水(GB 631 77)分析纯。 a. 5mol/L氨水: 量取 333mL 氨水, 用水稀释至 1 000mL。 b. 1mol/L氨水: 量取 66mL 氨水, 用水稀释至 1 000mL。 2.7.1.5 pH3.5 的乙酸盐缓冲液: 称取 25.0g 乙酸铵溶于 25mL 水中, 加 45mL6mol/L 盐酸, 用稀盐酸或氨水调节 pH 至 3.5,用水稀释至 100mL。 2.7.1.6 1酚酞指示液: 按 GB 603-77制剂及制品制备方法配制。 2.7.1.7
8、饱和硫化氢水: 按 GB 603-77 配制。 2.7.1.8 铅标准溶液(1mL 含 0.01mg 铅 ),按 GB 602-77化学试剂 杂质标准溶液制备 方法配制, 稀释 10 倍。 2.7.2 仪器 2.7.2.1 硫化氢气体发生器 2.7.3 测定方法 称取 5g 样品( 准确至 0.001g)置于 250mL 凯氏烧瓶或三角烧瓶中, 加硝酸 1015mL 浸润 样品放置片刻( 或过夜) 后 ,缓缓加热, 待作用缓和后稍冷, 沿瓶壁加入硫酸 5mL 再缓缓加热, 至瓶中溶液开始变成棕黑色, 不断滴加硝酸( 如有必要可加些高氯酸) 至有机质分解完全, 加大火力, 生成大量的二氧化硫白色
9、烟雾最后溶液应呈无色或带黄色, 冷却后将溶液移入 50mL 容量瓶中, 用水洗涤三角烧瓶, 将洗液并入容量瓶中, 加水至刻度, 混匀, 每 10mL 该溶液 相当于 1g 样品。 取同样量的硝酸, 硫酸按上述方法作试剂空白试验。 溶液 A:取 20mL 试剂空白消化液及 2.0mL 铅标准液(0.01ng/L) 于 50mL 纳氏比色管中,加 水至 25mL 混匀, 加 1 滴 1酚酞指示液, 用稀盐酸或稀氨水调节 pH 至中性( 酚酞红色褪去), 加入 pH3.5 的乙酸盐缓冲液 5mL,用水稀释至 40mL,混匀备用。 溶液 B:取一支与溶液 A 所配套的纳氏比色管, 加入 20.0mL
10、样品液, 加水至 25mL 混匀 ,加 1 滴 1酚酞指示液, 用稀盐酸或稀氨水调节 pH 至中性( 酚酞红色褪去), 加入 pH3.5 的乙酸 盐缓冲液 5mL,用水稀释至 40mL,混匀备用。 溶液 C:取一支与 A、 B 所配套的纳氏比色管, 加入与溶液 B 相同量的样品液, 再加入与 溶液 A 相同量的铅标准液, 加水至 25mL 混匀, 加 1 滴 1酚酞指示液, 用稀盐酸或稀氨水调 节 pH 至中性( 酚酞红色褪去), 加入 pH3.5 的乙酸盐缓冲液 5mL,用水稀释至 40mL,混匀备用。 向各管中加入 10mL 新鲜制备的硫化氢饱和液, 混匀, 放置 10min 后在白色背景
11、下观察, 溶液 B 的色度不得深于溶液 A 的色度, 溶液 C 的色度应与溶液 A 的色度相当或深于溶液 A的色 度。 2.8 4-甲基咪唑的测定( 薄层法) 2.8.1 试剂与溶液 2.8.1.1 三氯甲烷- 无水乙醇混合溶液(8:2) 。 2.8.1.2 碳酸钠(HG B 1293-80),10溶液。 2.8.1.3 硫酸(GB 625-77),0.05mol/L 溶液。 2.8.1.4 硅胶(GF 354)( 薄层层析用) 。 2.8.1.5 碳酸氢钠(GB 640-84) 。 2.8.1.6 碳酸氢钠(GB 640-84),8溶液。 2.8.1.7 展开剂乙醚- 氯仿- 甲醇(8:2:
12、2) 。 2.8.1.8 显色剂 A: 0.5对氨基苯磺酸的 2盐酸溶液; B: 0.5亚硝酸钠溶液。 A与 B 临用前等量混合。 2.8.1.9 4-甲基咪唑标准溶液 准确称取 4-甲基咪唑 0.100 0g 置于 100mL 容量瓶中, 加 95乙醇定容至刻度, 此液每 mL 相当于 1.0mg 4-甲基咪唑。 临用前再用 95乙醇稀释成每 mL 相当于 0.1mg 的应用液。 2.8.2 方法步骤 2.8.2.1 提取: 称取样品 5g(准确至 0.01g)加 15mL 水溶解, 加 10碳酸钠 15mL,于 250mL 分液漏斗中, 加三氯甲烷- 无水乙醇混合溶液 80mL,剧烈振摇
13、4 5min,待完全分层后, 将三 氯甲烷- 无水乙醇提取液收集于 250mL 具塞三角瓶中, 上述水层再用三氯甲烷- 无水乙醇混 合溶液 70mL 提取一次, 合并提取液。提取液中加入 0.05mol/L 硫酸 20mL,剧烈振摇 60 次 ,分 取水层, 此液于 60 70水浴上浓缩至 2 3mL,缓缓加入碳酸氢钠细粉约 0.2g,使不产生 气泡为止, 用乙醇定容到 5mL。 2.8.2.2 制板 称取硅胶 (GF 254)3g,加 80碳酸氢钠溶液 1mL,蒸馏水 6mL,混匀涂于 125mm85mm薄 玻璃片上, 在空气中自然干燥, 再放入烘箱 120干燥 2min,取出后放入干燥器备
14、用。 2.8.2.3 点样 将 4-甲基咪唑标准应用液 10 L、 20L 、 30L 及样品稀释液 100 L 分别点在玻璃片 上。 将薄玻璃片在展开剂中展于 10cm,取出琉璃片, 吹干后用新配的显色剂进行喷洒, 在 5 10min 内 4-甲基咪唑的黄色斑点可达最深度, 并稳定数小时, 根据斑点大小和颜色的深 浅与标准斑点比较, 确定样品中 4-甲基咪唑的含量。 2.8.3 计算 C X4100 (4) V1 m1 000 1 000 V2 式中:X4 4- 甲基咪唑, ; C样品斑点相当于标准斑点的量, g; m样品质量,g; V1点样的体积, L; V2样品溶液的总体积, L。 3
15、验收规则 3.1 本品应由生产厂的检验部门进行检验, 生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标 准的要求, 每批出厂的产品都应附本检验证明书。 3.2 使用单位可按本标准规定的检验方法对所到的全部产品质量进行验收。 3.3 取样方法: 应从每批箱或桶数的 5选取小样, 小批时不得少于 3 箱或 3 桶 ,从选出的 箱 (桶 )中均匀取样, 取出不少于 1kg 样品, 将选取试样迅速混匀( 固体样品必须注意防止吸 潮 )。分别装于两只清洁、干燥的大口瓶中, 贴以标签, 注明生产厂的名称, 产品名称, 批号及取样日期, 一份送化验室分析, 一份保存备查。 3.4 检验中有一项指标不符合本标准时, 应重
16、新以两倍量从包装中取样品, 进行核验, 产品重新检验的结果, 即使只有一项指标不符合本标准要求时, 则整批不能验收。 4 包装、标志、贮藏及运输 4.1 固体焦糖色用双层聚乙烯包装, 分为 0.5、 1、 2.5 和 10kg,以瓦楞纸箱为外包装, 封 口必须严密, 液体焦糖色用铁桶或其他食品用容器包装。 4.2 在袋上应牢固标明生产厂名称批号, 生产日期、净重, 并标有食品添加剂字样。 4.3 每批出厂的产品, 应附有质量证明书, 内容包括生产厂名、产品名称、批号、生产 日期和检验日期、件数、重量及产品质量等。 4.4 本产品在贮存和运输中, 不得与有害物质混放, 并保持干燥, 洁净, 避免日晒雨淋及 受热, 存放时应垫离地面 100mm 以上, 避免受潮。 4.5 贮存日期在所要求的保管条件下十个月应保持质量稳定。 附加说明: 本标准由商业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所提出。 本标准由上海酿造六厂、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准主要由上海酿造六厂、浙江省瑞安食品色素厂、上海市食品卫生监督检验所、 浙江省食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人陈世桢、袁亦丞、郑理、郑九芳、符锡春。 中华人民共和国商业部 1988-02-12 批准 1988-07-01 实施
