1、中华人民共事国E家标准食品嚣都割。胡萝卡素Food additive 事曲阳悻酣UDC 547. 979 : 664 GB 8 821 -88 本标准适用于以维生素A乙酸醋为起始原料，级化学合成制得的白叩胡萝卡索，作为食用色寨和营养强化剂，分子式c.矶。分子量，536.88（攒1983年国际原子量袭）。结构式z1 技术要求1. 1 外:llt本品为紫红色或红色结品性粉末。无革主、无草鞋，受光、热、空气影碗豆去，产品外观色泽变淡。本品扭辈子二硫化碳、苯、三氧甲饶，做溶于乙麟、石油醋、食物油、环己烧，几乎不溶于乙醇、水、酸、碱。1 . 2 项目和指标2 试验方法项目名称吸收度比值( 1) A,.,
2、 X l O;A,., (2) A.,.j A., 啻量主iC.,l苦，噩计），% 碑盐（以M计，问重金属以Pbttl.% 熔点，分解点士R灼残渍，%溶解试教（1g;!OO mL) 指标;?15 1 14 J. JS 96.01-01.自至三o.000 3 o. 001 116 182 豆豆02 澄清一除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸铺水或相当纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为般试验交设备。2. 1 鉴别理家I药管理麟1988-02-22批准1988-0801实施79 GB 8821 88 原理：B 胡萝F素是共辍双键化合物，在紫外光谱中有三个吸收峰（455nm, 483 nm
3、, 340旧n），用A.,/ A”。及，A.，的比值来控制自胡萝素中的顺式异构体及类胡萝卡素。2. , . 1 试剂和溶液2.1.1.1 环己烧。2.1.1.2 三氯甲烧（GB682 78。2:1.1.3 样品溶液制备熔液A，取本品。.05 g精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲镜10mL，先溶解，立即用环己烧稀释至I度，摇匀。取此洛液5.0 mL，置于100mL棕色容量瓶中，用环己烧稀释至刻度，摇匀，即得。溶液B：取溶液A5. 0 mL，置于50rnL棕色容量瓶中，用环己烧稀释至刻度，摇匀，即得。2. 1. 2 仪器设备2.1.2.1 紫外分光光度计a2.1.2.2 石英池。cm）。
4、2. 1. 3 试验方法取榕液B在波长455土Inm和波长483土Inm处测定吸收度（刑，A，.，的比值应在1. 14 I. 18 取溶液B在波长455士1nm处测定吸收度（A ）与溶液A在波长340士Inm处测定吸收度(A),A., X 10/A，.，的比值应不低于15。2.2 含量测定原理日胡萝卡素是共辄双键的化合物，在波长455士Inm处有最大吸收，样品溶液于该波民处测定吸收度，以标准百分吸收系数（E：m）计算百分含量。2. 2. 1 试剂和溶液2.2.1.1 环己烧。2.2.1.2 三氯甲烧（GB682一78),2.2.1.3 样品洛液制备z参照2.1.1.3溶液B,2. 2. 2 仪
5、器设备2.2.2.1 紫外分光光度计。2.2.2.2 石英池（1 cm) 0 2.2.3 试验方法取溶液B用适宜的紫外分光光度汁，在Icm石英池中测定在波长455士1nm处的吸收度（A）。以环己馆为空白对照。2. 2.4 分析结果计算：A x一一，.w ix 2 500 ) I ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中sz一一样品中自胡萝卡素百分含量gA一一样品溶液吸收度读数sW一样品的质量，斟v, 样品稀释的J总体积，mL;v，一一测定用吸取样品溶液体积，mL;2 500-.胡萝卡素标准品的百分吸收系数（
6、E：m)o2. 3 熔点测定2. 3. 1 仪器设备高型烧杯，400mL, ;n GB 8821-88 温度it分度值0.5。毛细管内径约Imm，管壁厚约为D15 mm,-fS:!J 100 mm. 2.3.2 试验方法将少量干燥研细的样品粉状样品可直接装管放入清洁于嫌、一端封口的毛细管中。取j;主约800 mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管投落56次直至毛细管内样品紧缩至23mm高。在高型烧杯中加300mL硅泊或甘泊作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升至熔点前10时，将装有样品的毛细管附着于温度汁上，使样品层面与温度汁的水银球的中
7、部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升23。样品局部液化时温度作为初熔温度，样品完全液化时的温度为全熔温度。2.3.3 校正温度计用基准样品校正。2.4 耐盐测定原理在强酸性溶液中，样品中的呻均可被金属辞还原成碑化氢，神化氢再与漠化示试纸作用生成棕黄色化合物，即耐斑。并与呻标准溶液用同方法处理所得的碑斑比较，以此检查样品中呻盐的限度。2. 4. 1 试剂与溶液2.4.1.1 三氧化二碑（GB673 65）。2.4.1.2 氢氧化销（GB629 81）溶液（5%溶液）。2.4.1.3 稀硫酸（GB625 77（10%漉液取硫酸57mL，加水稀释至l000 mL，即得。2.4.1.
8、4 盐酸（GB622一7门。2.4.1.s 腆化饵（GB1272一77）榕液z取慎化饵16.5 g加蒸馆水使榕解成100mL HP得2.4.1.6 酸性氯化亚锡溶液z取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，过滤，即得。本液配成后三个月即不适用。2.4.1.1 无碑金属辞（GB2304 80 2.4.1-8 30%过氧化氢（HG31082-77）。2.4.1.s 澳化秉（GB1398一78试纸：取滤纸条浸入乙醇制漠化柔试液中，ih后取出，在暗处干燥RP l导。2.4.1.10 碎标准榕液制备精密称取在105干燥至恒重的三氧化二碑。.132 g，置1000 mL容量瓶中，加氢氧化销榕液(1-5)
9、5 mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至J度，摇匀作为贮各液。临用前，精密量取贮备液10mL，置l000 mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，播匀，即得（每1mL相当于1凹的醉儿2.4.1-11 乙酸铅（HG3974一76）棉花：取脱脂棉lg，浸入乙酸铅试液与水的等容揭合液12mL 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。z.4.1.12 标准呻斑的制备精密量取醉樨准溶液2mL置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加模化饵溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5漓，在室温放置10min后，加钵粒2g，立即！照图装妥的导气管
10、C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反应Ih后，取出漠化柔试纸，即得。2.4. 2 仪器装置如图所示248 l GB 8 8 21-8 8 E D 自EA萄【A为100mL标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞。E为导气管（外径8.0 mm，内径6.0 mm、全长约180I凹的。D为具孔有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔肉，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定。E为中央具有圆孔（孔径6.0 mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。F为乙酸铅棉花。测试时于导气管C中装入乙酸铅棉花。1g（装管高
11、度约80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片模化秉试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。2. 4.3 试验方法件取样品lg于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸，拌匀，在通风柜中，慢慢在电熟板上加热（不超过120），直到j炭化开始（硫酸的量不要超过10mL）。并小心痛加30%过氧化氢溶液，加热(250300），直至有机物完全破坏，白烟冒尽，榕液变清（几乎无色。冷却后小心加入水10mL，蒸干，放冷。再小心加10mL水清洗烧杯，并将溶液移置定碎瓶中，加水J总体积为35mL，照标准醉班的制备，自加硕化伺溶液5mL起，依法操作。将生成的碑斑与标准碎斑比较，不得更深。2.
12、 5 重金属测定原理2利用样品中杂质金属在试验条件下与硫化氢或硫化纳试液显色。并与标准铅熔液用同一方法处理相比较。以此检查样品中重金属的限度回2. 5. 1 试剂与溶液硝酸（GB626- 78). 硝酸铅（HG31070 77）。稀乙酸（GB676 78)(6%洛液）。氨水（GB631 77) (40%溶液）。2.s.1.s 硫化氢溶液制备在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。本液应置棕色瓶内，在冷处保存。2.s.1.s 铅标准溶液制备2.5.1.1 2.5.1.2 2.s.1.3 2.s.1.4 10: GB 8 8 21 8 8 精密称取105巳干燥至恒重的硝酸铅o.15
13、9 8 g，置I000 mL容量瓶中，加硝酸lmL与水I00 rnL 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备渡。临用前精密量取贮备液IOmL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，播匀，即得（每1mL相当于10陆的P的。2. 5. 2 试验方法取2.0 g样品置于适宜的增锅中，加足量的硫酸润湿样品，缓缓奴灼至完全炭化。加2mL硝酸，5滴硫酸，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全炭化，放冷，加4mL稀盐酸（I 2），置水搭上加热1015min并蒸干，用一滴盐酸润温残渣，加10mL热水温热2min，滴加氨试液至，时石革试纸呈碱性。用水稀至25rnL，用稀乙酸调节pH为3.0 4. 0
14、。再取另一试管，加入铅标准榕液2mL 与稀乙酸2mL后，加水稀释成25mL，在两管中分别加硫化氢溶液各10mL，播匀，在暗处放置10min, 同置白纸上，自上面透视，样品中显出的颜色与铅标准溶液管比较，不得更深。2. 6 炽灼残渣测定原理2撑品加硫酸经炽灼后所残留的硫酸盐，用重量法测定。2. s. 1 试剂和港液稀硫酸（GB62577）同2.4.).3,2.s. 2 仪器设备2.s.2.1 石英增蜗（直径约州7mm，高大约48mm）。2.s.2.2 高温炉。2. 6.3 试验方法精密称取样品约2g置于炽灼至恒重的柑揭中，加入稀硫酸使样品完全润湿后，缓缓炽灼至完全炭化。再加入0.1 mL硫酸使湿
15、润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在800土25炽灼，使完全灰化。移置干燥器内，放冷，精密称定，再次炽灼至恒重，即得。2. s. 4 分析结果计算G, x(f-X100 . ( 2 ) 式中z样品烧灼残渣，以质量百分数表示g。t一t甘塌与灰分总质量，g;G, 士甘塌质量，。样品质量，g,2. 7 榕解试验2. 7. 1 试剂三氯甲烧（GB682一78）。2. 7.2 试验方法精密称取样品约1g，溶解于100mL三氯甲镜中，洛液应澄清，3验收规则3. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有产品质量合格证3. 2 使用单位可按照本标准
16、规定的检验规则和测试方法，对所收到的产品进行质量检验。检验其指标是否符合本标准的要求。3.3 取样方法应从每批包装中选取1%样晶，用取样工具伸入所取样品的四分之三深处，取足够量的样品，置于清洁、干燥具有密闭性和避光性的密闭容器中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取祥日期，于F燥处冷置，并及时化验。!83 GB 8821-88 3. 4 如果在检验中有一项指标不符合标准要求时，应重新取样进行复验，产品重新检验的结果，即使有项指标不符合本标准时，则整批产品不能验收。3. 5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和方法进行仲裁检验。4 标志、包蓄、运
17、输和贮存4- 1 标志签上应写明产晶名称、批号、净童、批准文号、生产厂厂名及贮藏的要求并注明z“食品添加剂”字样，原包装保质期一年。4-2包装H胡萝素装入避光密闭容器内，装后需充氮或拍真空，本品开封后应尽快使用，以免氧化、受热、受潮变质4. 3 运输本品不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物品混装，混运4. 4 贮存日胡萝卡素结晶晶较易氧化，应在避光、玲置、干燥处贮存，防止受热受潮。附加说明：本标准由国家医药管理局，中华人民共和国卫生部提出本标准由国家医药管理局中国医药工业公司和卫生部食品E生监督检验所技术归口回本标准由上海第六制药厂、上海市食品卫生监督检验所、北京制药工业研究所负责起草。184
