1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶耐臭氧老化试验动态拉伸试验法Rubber ,vulcanized Resistance to ozone agoing-Dynamic strain tost mothod GB/T 13642-92 本标准参照采用国际标准IS01431/2-1982硫化橡胶耐臭氧龟裂第2部分:动态应变试验。1 主题内容与适用范围本标准规定了评定硫化橡胶在动态拉伸变形下耐臭氧老化性能的试验方法。本标准适用于硫化橡胶在动态拉伸变形下,暴露于含定浓度臭氧的空气和一定温度且无光线直接影响下的环境中进行的老化试验。2 引用标准GB 528 硫化橡胶拉伸性能的测定GB/T 2941 橡胶试
2、样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间GB 7762 硫化橡胶耐臭氧老化试验静态拉伸试验法GB 9865 硫化橡胶样品和试样的制备GB 11206 硫化橡胶老化表面龟裂试验方法3 试验原理将硫化橡胶试样在连续的动态拉伸变形下,或在:间断的动态拉伸与静态拉申交替的变形下.暴露于密闭无光照的含有恒定臭氧浓度的空气和恒温的试验箱中.按预定时间对试样进行检测,从试样表面发生的龟裂或其他性能的变化程度,以评定橡胶的耐臭氧老化性能。4 试验装置4. 1 试验箱试验箱里面是密闭的无直接光照的(除间歇使用的照明灯外).可安置试样进行老化试验的空间.容积不小于Q.1 m3,能恒定控制试验温差土2C。箱室的内壁、
3、导管和安装试样的夹具等装霄,应使用不易被臭氧腐蚀,或不易分解臭氧和影响臭氧浓度的材料制成。箱门可设一个透明窗口,用以观测箱内试样的表面变化。4.2 臭氧发生器可以采用下列任一种装置发生臭氧2a 紫外光J,b. 无声放电管。当采用无声放电管时,为了避免产生氮氧化合物,最好使用氧气。含臭氧的氧气或空气可时空气稀国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施432 G/T 13642-92 释以达到所要求的浓度。用以产生臭氧或稀释用的空气,应先通过活性炭净化,并使其不含有影响臭氧浓度或臭氧测定的污染物。从发生器出来的含臭氧的空气须经过-个热交换器,将其调节到试验所规定的温度后才输入试
4、验箱内。注:测定臭氧浓度的经典方法,可参照GB7762的附录A.4. 3 动态拉伸装置动态拉伸装置由固定部件和往复运动部件组成。应用不易被臭氧腐蚀或分解臭氧的材料制造。两部分均装有试样夹具,每个试样的一端夹紧在固定夹具上,另一端则夹紧在往复运动夹具上。行程应从k下两夹具之间试样拉伸变形为零的最小间距开始,直至达到规定的最大拉伸变形时的最大问距为止。往复运动部件的运动应为直线运动,且在各对夹具的共同中心线的方向上进行。在整个运动过程中,上下两层夹具的对应平面,应保持相互平行。通过机械装置使每层夹具的平面绕同一中心轴作水平匀速的旋转,其转速每分钟约两周。带动往复运动部件的偏心轮则由一规定tft伸频
5、率的恒速电动机驱动。夹具应能牢固夹紧试样,无打滑或撕裂现象,并且能将试样调整到规定的位置。每个试样的安装应使其四周同含臭氧的空气接触,而且试样的长度方向要跟气流方向基本-致。5 试样5. 1 试样的制备应符合GB9865的有关规定。5. 2 试样的形状规格应根据评价指标来选定。评价臭氧龟裂的试样采用矩形试样,评价拉伸性能变化率的试样采用哑铃形试样。5.2.1 矩形试样的规格为:长度100士10mm(夹间的有效长度不小于40mm),宽度10士0.5mm.厚度2士。.2mm。若作断裂试验时,建议采用宽度5士0.2mm,厚度2士O.2 mm,或宽度10士O.5 mm,厚度1土0.1mm的矩形试样。5
6、.2.2 哑铃形试祥的规格应符合GB5Z8的有关规定,最好采用1型试祥。5. 3 试样的数量应根据观测的指标和周期数来预定。每一试验条件一般不少于3个试样。5. 4 试样表面应平整、光滑、干净,无明显的杂质和析出物,无机械损伤或其他缺陷。不合要求的试样不能做试验,不同规格试样的试验结果不能作比较。6试验条件飞6. 1 臭氧浓度试验的臭氧浓度一般为体积分数(50士5)X 10-(50士5pphm)。如要求较低的臭氧浓度,建议采用体积分数为(25土5)X10-。对较耐老化的硫化橡胶进行试验时,建议采用较高的臭氧浓度,其体积分数为,(100士10)X10飞(20士20)X10-,(500士50)X1
7、0-,(1000士100)X 10-,允许偏差为士10%。6.2 温度优先选用的试验温度应为40士ZC。根据使用环境或设备的控温条件,也可选用其它试验温度,如30士ZC或23士ZC,但不应高于60C。6. 3 相对湿度除特殊要求的试验外,含臭氧空气的相对湿度一般不应超过65%。6.4 气体流速试验箱内含臭氧空气的流速,平均应不小于8mm/s,最好在1216mm/s之间。133 GB/T 13642-92 洼z可以根据试验箱内测定的气流速率除以与气流垂直的试验箱有效横截面积以计算平均流速。气流速率是为单位时阐内通过的吉臭氧空气的体积。6.5 最大伸长率试样动态拉伸循环试验的最大伸长率,应根据硫化
8、橡胶的实际使用状态来选取。通常按以F的最大伸长率范围选用其中种或多种进行试验,5土1%.10士1% .15士2%.20土2%.25土2%.30士2%。如仅用户种最大伸长率时,建议采用10%。6.6 动态拉申频率除非另有规定,试验的动态拉伸频率应为O.5士O.025 Hz。6. 7 试样的状态调节6.7.1 试样在试验之前的环境调节,应按GB/T2941的有关规定进行。6.7. 2 试摔在臭氧老化之前的恒温调节,应在试验箱中规定的试验温度下静置15min,然后才输入臭氧进行试验。不同试验条件的试验结果不能作比较。7 试验程序7- 1 概述7. 1. 1 按试验要求调节好试验箱内的温度、臭氧浓度和
9、气体的流速(或流量)。7. 1. 2 在动态试验装置上,将每个试祥按元应变状态夹紧,移动装置的往复运动部分,按所要求的最大伸长率调整好两夹具之间的最大行程.然后再将往复运动部分移到最小行程的位置.并检查试样回复到无应变的状态。在试样被夹具夹住的部位需涂上耐臭氧涂料,或覆盖不影响试验的耐臭氧材料等方法防护,以避免试验期间在夹持处断裂。7. 1. 3 开动试验箱的控温装置,使箱中的试样在规定的试验温度下进行恒温调节静置15min)。然后开动臭氧发生器和鼓风装置,在箱中输入规定浓度的含臭氧空气与试样接触,启动动态拉伸和转动装霄,使试样按规定的频率从零至最大伸长率之间循环拉伸并绕轴心旋转。同时开始计算
10、暴露试验时间。在试验期间,不允许由于试样永久变形产生的伸长率变化而调整夹具之间的行程。7. 1. 4 按预定的试验时间,短暂地停下拉伸和转动的机器,检测试样表面和性能的变化。观测试样表面龟裂时,应使试样固定在最大伸长位置,用同一适当光源将试样照亮。通过试验箱上的透明窗口进行观测。如窗口观测有困难,允许将试样从试验箱内短时间移出,在相同最声三伸长率F进行观测。用4-7倍的放大镜观测试样表面的龟裂变化,用10-20倍的读数显微镜观测和评价试样龟裂的等级。进行检测时,不要触摸或碰击试样。采用不同的丁-具和方法观测的结果不能作比较。注z臭氧具有毒性,试验时操作人员尽量少接触臭氧,试验室应设置良好的通风
11、设施。动态拉伸试验基本上有两种方式,即连续的方式和间断的方式。可根据需要选用任方式进行试验。7.2 连续动态拉伸试验一-A式本方式是使试样从伸长率为零至最大伸长率之间连续循环拉伸进行暴露试验。本方式有两种暴露方法可供选用:7- 2.1 A-a去使试样从字至最大伸长率之间循环拉伸,连续暴露至规定时间后检测试样,记录表面有无裂纹和麦丽龟裂的等级,或检测其他性能的变化。如无特别规定,建议试样拉伸的最大伸长率采用10%.暴露时间定为7Zh。如需采用其他较适宜的43 GB/T 13642-92 最大伸长率或暴露时间,应在试验报告中说明。7.2.2 A七法使试样伸长率从苓55按6.5条中规定种或多种最大伸
12、长率之间循环拉伸,暴露主适当的间隔时间,如2.1.8.16.24.72.96h后检测试样。记录试样表面首先出现裂纹的总时间,或卖面龟裂的等级。也可以根据实际试验的情况和要求,适当缩短或延长暴露时间和检测周期,或根据需要检测其巨性能的变化。7.3 间断动态H伸试验一-B式本方式是先使试样从伸长率为零至规定的最大伸长率之间往复拉伸下暴露,经一定时间后将试佯固定在最大伸长率处,然后在静态拉伸下于相同的含臭氧空气中继续暴露。动态投伸与静态拉伸交替暴露的时间按试验者的要求周期地循环进行。本方式有两种暴露方法可供选用.7.3. 1 B-a法使试样按预定周期经动态拉伸和静态拉伸交替暴露,至规定暴露时间的末了
13、检测试样,记录表面有无裂纹,或表面龟裂的等级。也可以根据需要检测其他性能的变化。7. 3. 2 B-b法试样拉伸的最大伸长率按6.5条中规定的选用一种或多种。按预定周期进行动态拉伸与静态拉伸交替暴露。选择适宜的问隔暴露时间检测试样变化,直至试样表面出现裂纹,或试样达到新要求的龟裂等级和性能变化指标时,结束暴露试验。8 试验结果试验结果可以用观测的数据或评价指标来表示,根据需要选用。8. 1 用出裂时间(t. )来表示,即试样从试验开始至表面裂纹刚出现的总暴露时间。结果取中位数。8.2 用断裂时间(t , )来表示,即试样从试验开始至表面裂纹刚断裂的总暴露时间。结果取中位数。8.3 用龟裂等级来
14、表示,即观测试样在规定拉伸状态下表面裂口的宽度和裂纹的密度,以评定试样龟裂的等级。结果取中位数。观测和评定试祥龟裂等级的方法,参照GB11206的有关规定进行。也可以拍摄照片作比较。8.4 用试样老化性能变化率(老化率P)来表示,即测定试样老化前后性能(如拉伸性能)的变化,按G13 7762的有关公式计算出性能变化的百分率。结果取中位数。9 试验报告试验报告包括以下内容39. 1 试样情况:a. 试样名称、编号及其来源;b. 试样的形状规格和数量。9. 2 试验方法:a 引用本标准代号、名称;b. 使用臭氧老化仪的型号和发生臭氧的方法s 采用的动态拉伸方式(A式或B式)和暴露方法(a法或b法)。9. 3 试验条件:a. 臭氧浓度;b 试验温度$c 试样的最大伸长率;d. 功态拉伸频率;e. 气体流速或流量;f 规定外的湿度及其他条件。9. 4 暴露时间和检测方法。9.5 试验结果。9. 6 试验入员、日期及其他。附加说明:GB/T 13642-92 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部合成材料老化研究所负责起草。本标准主要起草人陈经盛。i Jt)