1、G/T 13662-2000 前言本标准是对GB/T13662-19921g/L;取消了原分类中的浓甜黄酒勺4. .，固形物明确为非糖固形物，5.降低了酒精度下限，半干黄酒规定为不低于10.0%，其余为不低于8.0%; 6.将糖分指标改为总糖;7.总酸由以珑E自酸汁改为以乳酸计飞8.将氧化钙指标做了适当地调整.由允许小于(或等于)0.7g/L改为小于(或等于).Og/L.9.去掉了甘氨酸指标g增加了稻米黄酒特征性组分一一苯乙醇，10.计量单位由、/100mL改为g/L, ll.净含量净容量偏差改为应符合定量包装商品计量监督规定的要求.12.增加了感官评价、pH和-苯乙醇的试验方法。13.同一检
2、验项目有几种试验方法时.第一法为仲裁法。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，代替GB/T13662-19920 本标准由国家轻工业局提出s本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位浙江省轻工业研究所、中国食品发酵研究所、中国绍兴黄酒集团公司。本标准主要起草人.侄一平、许荣年、社钟、戴尔康、马中取、田栖静。本标准委托全国食品发酵标准化中心负责解释。 24 中华人民共和国国家标准G/T 13662-2000 置酒代替GB/T13662一1992Chinese rice wine 1 范题本标准规定了黄酒的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
3、本标准适用于经发酵法酿造而成的黄酒。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 2758 1981 发酵酒卫生标准GB 2760-1996 食品添加剂使用卫生标准GB 4789. 2-1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3-1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789. 25-1994食品卫
4、生微生物学检验酒类检验GB/T 5009.12-1996 食品中铅的测定方法GB/T 5009.22-1996 食品中黄曲霉毒素矶的测定方法Gll/T 6543-1986 瓦楞纸箱GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neq180 3639: 1987) GB 8817一1988食品添加剂焦糖色GB 10344-1989 饮料酒标签标准GB/T 138681992感官分析建立感宫分析实验室的一般导则(eqv180 8598: 1988) GB/T 14195-1993 感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则国家技术监督局令(1995)第43号定量包装商品计量监督规定3 定
5、义本标准采用下列定义。3. 1 黄酒Chinese rice wine，老酒lao jiu 以稻米、泰米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸煮、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。3.2酒龄ageof Chinese rice wine 发酵后的成品原洒在酒坛、i宵罐等容器中贮存的年限。3.3 标注酒龄marking age 国东质量技术监督局2000-10-25批准2001- 06-01实施25 G8/T 13662-2000 销售包装标签上标注的酒龄，以勾兑洒的酒龄加权平均计算。酒龄为3年(或3年以上)的黄酒，应以优级酒为基酒，其中所标注酒龄的基酒不低于50%。3.
6、 4 聚集物aggregate 成品酒在贮存过程中自然产生的沉淀(或沉降)物。4 产品分类4. 1 干黄酒:总糖含量等于或低于15.0g/L的酒，如元红酒。4.2 半于黄酒:总糖含量在15.1 g/L40. 0 g/L的酒，如加饭i宵。4. 3 半甜黄酒z总糖含量在40.1 g/L100 g/L的酒，如善酿酒。4.4 甜黄酒z总糖含量高于100g/L的酒，如香雪酒。5 技术要求5. 1 感官要求应符合表1要求。表1项目类型优级级干黄酒、半干黄洒、半甜橙黄色至深褐色，清亮透明，有光泽，允许瓶(坛)外观黄酒、甜黄酒底有微量聚集物香气干黄酒、半干黄酒、半甜具有黄洒特有的浓郁醇黄情特有的醇香较浓黄酒、
7、甜黄酒香，无异香郁，无异香f黄洒醇和.费1，无异味醇和.较爽口，无异味半干黄酒醇辱，柔和鲜坟无异味醇厚，较柔和鲜爽，无异味口昧半甜黄酒醇厚，鲜!t块口，北异味醇厚，较鲜甜爽口，无异昧甜黄洒鲜甜，醇厚，无异味鲜甜.较醇厚，无异味风恪干黄i洒、半干黄酒、半甜酒体协调.具有黄酒品洒体较协调，具有黄酒黄洒、甜黄酒种的典型风格品种的典型风格5.2 理化要求5. 2. 1 净含量负偏差应符合定量包装商品计量监督规定的要求。5.2.2 干黄酒应符合表2要求。表2稻米黄酒项自级橙黄色至深褐色，清亮透明.允许瓶(坛)底有少量聚集物具有黄酒特有的醇香，无异香尚醇和、爽口，无异咪尚醇厚鲜爽，无异昧醇厚，尚鲜甜爽口，
8、无异味鲜甜.尚醇厚.无异味酒体尚协调，具有黄酒品种的典型风格非稻米黄酒优级一级二级总糖(以葡萄糖计),g/L L / 15.0 非糖固形物，g/L飞r 20.0 16. 5 13.5 酒精度(20C)，%二三8.0 总酸(以乳酸计)，g/L3. 57. 0 26 G/T 13662-2000 表2(完)稻米黄酒非稻米黄酒项目优级级二级氨基酸态氮.g/l.主2。.500.40 0.30 0.20 pH 3.5-4.5 氧化钙.g/1.运1. 0 冉苯乙醇.rng 11. 二封60.0 注I 稽米黄酒z酒精度低于14%(V/V)时非助国版物、氨基酸态氮、1-苯乙醇的值，按14%(V/V)折算。非稻
9、米黄酒，酒精度低于11%(V/Vl时，非稽固形物、氨基酸态氮的值按ll%(VIV)折算.2 采用福建红幽工艺生产的黄糟e氧化铐指标值可以放宽j)JOg/L.5. 2. 3 半干黄酒应符合表3要求.表3稻米黄酒项自非稻米黄酒优级一级二级总糖(以葡萄糖it).g/l.15. 1-40. 非糖固形坊.g/L二注27.5 23.0 18.5 洒精度(20C).%二主10.0 单酸(以乳酸计).g/1. 3.5-7.5 氨基酸态氮.g/L2注。.600.50 0.40 O. 25 pH 3.5-4.5 氧化钙.g/L建E1.0 F苯乙醇.mg/L二注80.0 注1 稽米黄酒z酒精度低于14%(V!V)时
10、酒:洒精度低于1l%(V!的时，非糖固形输、氨基酸态氮的值按1l%(V/V)折算，Z 采用福建红曲工艺生户的黄酒，氧化铐指标值可以放宽11);4.0g/I. 5.2.4 半甜黄酒应符合表4要求。表4稻米黄酒项臼非稻章黄酒优级-级二级总糖(以葡萄糖计).g/1. 40.1-100 非糖圆形物.g/L二主27.5 23.0 18.5 酒精度(20C).%二注8.0 住酸(以乳酸计).g/1.4.5-8.0 氨基酸态氮.g/l.;. 0.50 。.400.30 0.20 pH 3.5-4.5 27 GB/T 13662 -2000 表4C完稻米黄酒项目非稻米黄酒优级一级三级氧化钙，g/L 100 非
11、糖图形物，g/L二二27.5 23.0 18. 5 酒精度C20C)，%二注8.0 总酸(以乳酸计),g/L 4.5-8.0 氨基酸态氮，g/L二兰0.40 0.35 0.30 0.20 pH 3.5-4.5 氧化钙，g/L运二1.0 Il-苯乙醇，mg/L二主40.0 f主1 稻米黄酒g酒精度低于14%CV /V)时，非糖固形物、氨基酸态氮、苯乙醇的值，按14%CV /V)折算。非稻米黄洒，酒精度低于I1%CV/V)时，非糖固形物、氨基酸态氮的值按l1%CV/V)折算。2 采用福建红曲工艺生产的黄槽，氧化钙指标值可以放宽到4.0g/L. 5.3 卫生要求菌落总数、大肠菌群、铅和黄曲霉毒素也应
12、符合GB2758的规定.5.4 其他要求黄酒中可以按GB2760规定添加(符合GB8817要求的)焦糖色，但不得添加任何非自身发酵产生的物质。6 试验方法本试验所用水均为符合GB6682规定的3级(或以上)分析实验室用的蒸缩水或去离子水s所用试剂在未特殊注明时，均为分析纯。6. , 感官评价6. ,. , 评酒环境按GB/T13868建立感官分析实验室。6. .2评价员应符合GB/T14195的要求。6. .3酒样的准备28 GB/T 13662-2000 将酒样密码编号，置于水浴中，调温至2O-C25C。将洁净、干燥的评i酒杯对应洒样编号，对号注入酒样约25mL. 6. 1. 4 外观评价将
13、注入酒样的评酒杯置于明亮处，举杯齐眉，用眼观察杯中洒的透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等，做好详细记录。6.1.5 香气与日味评价手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，慢慢摇动酒杯，嗅闯香气.用手握酒杯腹部2 min摇动后，再嗅闯香气。依据上述程序，判断是原料香或有其他臭香，写出评语。饮入少量洒样约2mL)于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品苦苦口.;有了明确感觉后咽下，再回味口感及后昧，记录口感特征。6. 1. 6 风格评价依据外观、香气、口味的特征，综合评价酒样的风格及典型性程度，写出评价结论。6.2 净含量负偏差6.2.1 计量器具实验室常规仪器、设备及下列各项。a)量筒，
14、100mL2 000 mL.字的电子天平2最大称量1OO g，感量O.01 g. c)台秤z最大称量50kg. 6.2.2测量当单件包装样品净含量小于2000mL时，用适当的量筒测量体积，大于2000mL时，直接用台秤称取质量，然后除以该酒样的密度(kg/L)，将质量换算成体积，再求出净含量偏差.6.3 总糖6.3-1第法廉-爱农法(Lane-Eynonrnelhod) 适用于甜酒和半甜酒。6. 3- 1.1 方法提耍hU 费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次申基蓝还原成无色为终点，依据斌样水解液的消耗
15、体积，计算总糖含量。6. 3- 1.2 试剂a)费林甲液s称取硫酸铜(CuSO， 5H,O )69. 28 g，加水溶解并定容至1000mL b)费林乙液z称取酒石酸仰纳346g及氢氧化纳100g，加水熔解并定容至1000 mL，摇匀，过滤，备用。c) 2. 5 g/L葡萄糖标准溶液称取经103CI05C烘干至恒室的无水葡萄糖2.500 0以精确至0.0001 g)，加水溶解，并加浓盐酸5mL，再用水定容至1000 mLo d) 10 g/L次甲基蓝指示液z称取次甲基蓝1.0 g，加水溶解并定容至100mL. e) 6 mollL盐酸溶液s量取浓盐酸50mL，加水稀稀至100mL. f) 1
16、g/L甲基红指示液g称取甲基红0.10g，溶于乙醇并稀释至100mL。g) 200 g/L氮氧化纳溶液z称取氮氧化纳20g.用水溶解并稀释至100mL。6.3.1.3 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)分析天平g感量O.000 1 g 0 b)分析天平z感量0.01g。c)电炉，300W-500 W. 29 GB/T 13662-2000 6.3.1.4 分析步骤a)标定费林溶液的预f商定g准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中，加水30mL.海合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液见6.3. 1. 20习，保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，加入次甲基蓝指示液L见6.
17、3.1.2d) J2滴，继续用葡萄糖标准榕液滴定茧蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。b)费林溶液的标定:准确吸取费林甲、乙液5. 00 mL平250mL锥形瓶中，加水30mL.混匀后，加入比预滴定体积(V)少1.00 mL的葡萄糖标准溶液见6.3.&刀，置于电炉上加热至沸，加入次甲基蓝指示液C见6.3. 1. 2d) J2滴，保持沸腾2min，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V，)全部滴定操作须在3min内完成.费林溶液的浓度按式(1)计算sF m V1 000 式中F-一费林甲、乙液各5.00mL相当于葡萄糖的质量，如m-称取
18、葡萄糖的质量.g.V，一一正式标定时，消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mLoe. . . ( 1 ) c)试样的测定s吸取试样2.00mL-IO. 00 mL(控制水解液总糖量为g/L-2 g/L)于500mL容量瓶中，加水50mL和盐酸溶液见6.3. 1. 2e) J5 mL.在68(;-70(;水播中加热15min。冷却后，加入甲基红指示液见6.3. 1. 2f) J2滴，用氢氧化锅溶液见6.3.1.2g)中和至红色消失近似于中性)。加水定容，摇匀，用滤纸过滤后备用。测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，操作步骤同6.3.4b).6. 3. 1.5 分析结果的表述试样中总糖含量按式(2)计算
19、z式中，X试样中总糖的含量.g/L，500 X F x=一一一一一X1 000 V, X V, F一一费林甲、乙液各5.00mL相当于葡萄糖的质量.g.V，-一滴定时消耗试样稀释液的体积，mL;V，一一吸取试样的体积.mL。计算结果精确至3位有效数字。6.3.1.6允许差同一试样的两次滴定结果之差，不得超过0.10mL。6.3.2第二法铁氟化饵滴定法适用于干黄酒和半干黄酒。6. 3. 2. 1 方法提要. 0 .,( 2 ) 费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子并与割草液中的亚铁氟化御络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还li糖将次甲基蓝还原成无色为终点
20、，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量.6.3.2.2试剂a)甲溶液称取硫酸钢(CuSO， 5H,O)15. 0 g及次甲基蓝0.05g.加水溶解并定容至1000mL. 摇匀备用。b)乙溶液z称取酒石酸御销50g、氢氧化锵54g、亚铁氟化饵4g.加水溶解并定容至1000mL.摇匀备用。1g/L葡萄糖标准溶液s称取经103C-105C烘干至恒童的无水葡萄糖1.0000g(精确至30 GB/T 13662 2000 O. 000 1 g) .加水溶解，并加浓盐酸5mL.用水定容至1000mL.摇匀备用。6. 3- 2. 3 仪器JiA f 实验室常规仪器、设备及下列各项。a)分析天平g感量0.0
21、001go b)分析天平g感量0.01g 0 c)电炉，300W-SOO W。6.3.2.4 分析步骤a)空白试验11、，:I , 准确吸取甲、乙溶液见6.3. 2. 2a)、b)J各5.00mL于100mL锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液见6.3.2. 2c)J9 mL，棍匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4-5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量(V，)ob)试样的测定l 1)吸取试样2.00mL-I0. 00 mL(控制水解液含糖量在IEA2g/L)于100inL容量瓶中，加水30 mL和盐酸溶液6.3.1.20)J5 m
22、L.在68C-70C水浴中加热水解15min。冷却窟，加入甲基红指示液6.3.1.2D J2漓，用氢氧化纳溶液【6.3.1.2g)J中和至红色消失(近似于申性).l田水定容至100rnL. 摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用.飞2)预f商定g准确吸取甲、乙溶液见6.3.2.2川、b)J各5.唱dinL及试裤水解液E见6.3.2.41)J5.00 mL于100时，锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液见6.3. 2. 2c) 滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。i tf 3)滴定2准确吸取甲、乙溶液见6.3.2.2a)、b)J各5.O mL波泼梓水解液见6.3. 2.
23、4 1) 5.00 mL于100rnL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00 mL的葡萄糖标准溶液见6.3.22c汀，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(川。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5rnL-1. 0 mL。6.3.2.5 分析结果的表述试样中总糖含量按式(3)计算gx= V。一V)X c X n =5.00 1?00 . . . . . . .叫3) 式中，x一一一试样中总糖的含量.g/L.V，-空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;v一一试样测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;C一-葡萄糖标准溶液的浓度，g
24、/mLzn一试样的稀释倍数。计算结果精确至3位有效数字。6.3.2.6 允许差同试样的两次滴定结果之差，不得超过O.10 mL。6.4 非糖固形物6.4.1 方法提耍与试样经100C-I05C加热，其中的水分、乙醇等可挥发使物质都然役，剩余的残留物即为总固形物。总固形物减去总糖即为非糖固形物。t zJ UI V 6.4.2仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)天平:感量O.000 1 g。b)电热干燥箱z温控土lC。31 咱GB/T 13662-2000 c)水浴锅。d)干燥器g内装盛有效干燥剂。6.4.3 分析步骤吸取试样5.00时，(干、半干黄酒直接取样，半甜黄酒稀释1倍2倍后取样，甜黄
25、酒稀释26倍后取样于已知干燥至1亘重内放小玻捧)的蒸发皿(或直径为50mm、高30mm称量瓶)中，宣于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100C105C电热干燥箱中烘干，称量，直至恒重(两次称蜜之差不超过0.001剧。6.4.4 分析结果的表述试样中总固形物含量按式(4)计算x-ml-mz) f 3 一一一TT一一-一X1000 . . .( 4 ) 式中，X1一-一试样中总圆形物的含量.g/L，ml-一蒸发皿或称最瓶)、小玻棒和试样烘干至恒重的质量，g;m，一一蒸发皿或称量瓶、小玻棒烘干至恒童的质量，g;f一试样稀释倍数，v-一吸取试样的体积，mL试样中非糖固形物含量
26、按式(5)计算=X, = X1 - X, 式中，X，-一-试样中非糖固形物的含量.g/L，X1-一试样中总固形物的含量.g/L，X，-一试样中总糖含量.g/L.计算结果精确至3位有效数字。6.4.5允许差同一试祥的两次测定结果之差，不得超过0.5g/L 6.5 酒精度6. 5. 1 方法提要试祥经过蒸饵，用酒精计测定馆出液中酒糟的含量。6.5.2 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项a)电妒，500W800 W。b)冷凝管z玻璃，直形。酒精汁z标准温度20C.分度值为0.20d)水银温度计，50C.分度值为O.IC。e)量筒:100mLo 6.5.3 分析步骤. ( 5 ) 在约20C时，用容量
27、瓶量取试样100mL.全部移入500mL蒸馆瓶中。用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馈瓶中，如数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100mL容量瓶接收馆出液(外加冰浴)。加热蒸馈，直至收集馆出液体积约5mL时，停止蒸馆。于水浴中冷却至约20C.用水定容。摇匀。倒入100mL量筒中，测量馆出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查附录A.换算成20C时的酒精度。6.5.4 结果计算结果精确至3位有效数字。6.5.5允许差32 GB!T 13662 -2000 同试样的两次测定结果之差，不得超过0.2%(V!V)。6.6 pH 6.6.1 方法提要将玻璃电极和甘乘电极浸入试样溶液
28、中，构成个原电池。两极间的电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势，即可得到试样溶液的pH。6. 6. 2 试剂a) O. 05 mol!L邻苯二甲酸氢饵标准缓冲溶液，pH=4.00(250: 称取于1l0C干燥1h的邻苯二甲酸氢绑(C6比CO，HCO，K)10.21 g.用无二氧化碳的水溶解，并定容至1000 mL。b) 0.01 mol!L四棚酸销标准缓冲溶液.pH=9.18(25C):称取于四棚酸纳(Na，B.O， 10H,O)3. 81 g.用无二氧化碳的水溶解，并定容至1000 mL。6.6.3 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)酸度汁:精度。.02pH. b)指示电极一
29、一玻璃电极.用前应在水中浸泡24h以上。使用后应立即清洗干净，长期浸入水中。c)参比电极饱和甘乘电极z使用时，电极上端小孔的橡皮塞应拔出。电极内氯化饵溶液应保持有少量结晶，溶液中不得有气泡。6.6.4 分析步骤a)按酸度汁的使用说明书安装、调试。bl用上述两种标准缓冲溶液校正酸度计。c)用水冲洗电极，再用试液洗涤电极两次，用滤纸吸干电极外面附着的液珠，调整试液温度至25C 士1C.直接测定，直至pH读数稳定1min为止，记录。或在室温下测定，换算成25C时的pH.6.6.5 结果与允许差测定结果精确至2位有效数字。同试样两次测定结果之差，不得超过0.05pH。6. 7 总酸及氨基酸态氮6. 7
30、. 1 方法提要氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲隆反应后失去碱性，而使竣基呈酸性。用氮氧化销标准溶液滴定竣基，通过氮氧化纳标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。6.7.2试1fra)甲H溶液:36%38%(无缩合沉淀).b)无二氧化碳的水按GB!T603制备。c) O. 1 mol!L氢氧化纳标准溶液=按GB!T601配制和标定。6.7.3 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。al酸度计或自动电位滴定仪z精度。.02pH。b)磁力搅拌器。c)分析天平e感量O.000 1 g. 6.7.4 分析步骤按使用说明校正酸度计囚吸取试样10.0mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL
31、。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用氧氧化锅标准溶液见6.7.2c)J滴定，开始时可快速滴加氮氧化锹标准溶液，当滴定至pH等于7.0时，放慢i商定速度，每次加半滴氮氧化纳标准溶液，直至pH等于8.20为终33 GB/T 13662一2000点。记录消耗。.1 mol/L氢氧化纳标准溶液的体积(Vj)。加入甲隆溶液见6.7.2a) JI0 mL，继续用氢氧化纳标准溶液滴定至pH等于9.20，记录加甲1m后消耗氢氧化纳标准溶液的体积(V2)。同时做空白试验.分别记录不加甲1m溶液及加入甲自主溶液时，空臼试验所消耗氮氧化纳标准溶液的体积(川、V，J。7.5 分析结果的表述试样中总酸
32、含量按式(6)计算:X=Vj -V，)芝cX 0.090 =v 1060 . . . ( 6 ) 式中:X试样中总酸的含量，g!L;Vj一一-测定试样时，消耗O.1 mol/L氢氧化纳标准溶液的体积，mLJ只空白试验时，消耗0.1mol/L氮氧化纳标准溶液的体积，mL，C一一氢氧化销标准溶液的浓度，mol!L;0.090一.00 i1iL氢氧化纳标准溶液。.1mol/LJ相当于乳酸的质量，g;V 吸取试样的体积，mL。试样中氨基酸态氮含量按式(7)计算:y = (V, -V,) X c X 0.014 =-哩V. X 1 000 . ( 7 ) 式中:Y一一试样中氨基酸态氮的含量，g儿，V,
33、加甲醒后，测定试样时消耗0.1mol/L氢氧化销标准溶液的体积而L，V，-加甲醒后，空白试验时消耗。.1mol/L氢氧化销标准济液的体积，mL;C一一氢氧化销标准溶液的浓度，mol/L;0.014一-.00 mL氢氧化销标准溶液c(NaOH)=0. 1 mol/L相当于氮的质量，g.V一一吸取试样的体积，mL。计算结果精确至2位有效数字。6. ? 6 允许差同一试样两次滴定结果之差，总酸不得超过0.05mL，氨基酸态氮不得精过0.10mL。6.8 氧化钙6. 8. 1 第一法原子吸收分光光度法6.8.1.1 方法提要试样经火焰燃烧产生原子蒸气，通过从光源辐射出待测元素具有特征波t史的光，被蒸气
34、中待测元素的基态原子吸收，吸收程度与火焰中元素浓度的关系符合朗伯-比尔定律。6.8.1.2 试剂a)浓硝酸s优级纯(GR)ob)浓盐酸2优级纯(GR)。c) 50 g/L氯化制溶液.称取氯化制5.0g，加去离子水溶解，并定容至10(lmL.dJ钙标准贮备液(1mL溶液含有100吨钙)，精确称取于10ClWC干燥至恒童的碳酸钙(GR)O. 250 g，用盐酸6.8. Zb) JI0 mL溶解后，移入1000mL容最瓶中，用去离子水定容。e)钙标准使用液:分别吸取钙标准贮备浓6.8. 1. 2d) J O. 00 , 1. 00 , 2. 00.4、00.8. 00 IlIL于5个100 mL容量
35、瓶中，各加氯化锵溶液6.8.2c)J10 mL和硝酸6.8.1. 2)Jl mL.用去商子水定容阜此溶液每毫升分别相当于0.00，1.00，2.00，4.00.飞00月钙。6.8.1.3仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)原子吸收分光光度计。bJ高压釜:50mL，带聚囚氟乙烯内套。34 c)电热干燥箱g温控:f:1C。d)天平g感量O.OOOlg，6.8.4 分析步骤GB/T 13662 -2000 a)试样的处理z准确吸取试样2mL-5 mL(Vj)于50mL聚四氟乙烯内套的高压釜中，加入硝酸见6.8.1.2a)J4 mL.置于电热干燥箱020C)内，加热消解4h-6 h，冷却后转移至5
36、00mLV容量瓶中，加氯化惆溶液见6.8.1.2c)J5 mL.用去离子水定容，摇匀.同时做空白试验.b)光谱条件g测定波长为422.7nm.狭缝宽度为0.7nm.;k焰为空气-乙快气，灯电流为10mA , c)测定z将钙标准使用液见6.8.1.2e)J、试剂空白榕液和处理后的试样液依次导入火焰中进行测定，记录其吸光度(A)，d)以标准溶液的钙含量(g/mU与对应的吸光度(A)绘制标准工作曲线(或用回归方程计算)。e)分别以试剂空白和试样液的吸光度，从标准工作曲线中查出钙含量(或用回归方程计算。6.8. .5 分析结果的表述试样中氧化钙的含量按式(8)计算zx= iA - Ao) X V ,
37、X 1. 4 X 1 000一A一A，)X V, X 1. 4 V j X 1 000 X 1 000 - Vj X 1 000 式中gX-试样中氧化钙的含量.g/L，A 从标准工作曲线中查出(或用回归方程计算)试样液中钙的含量，问/mL，Ao-从标准工作曲线中查出(或用回归方程计算试剂空白中钙的含量，用/mL，V，-一试样稀释后的总体积，mL;1.4一一钙与氧化钙的换算系数;V j 吸取试样的体积.mL。计算结果精确至2位有效数字。6.8.6 允许差同一试样的两次测定结果之差，不得超过平均值的5.0%。6.8.2第二法高镜酸僻滴定法6. 8. 2. , 方法提要. . . . ( 8 ) 试
38、样中的钙离子与草酸镀反应生成草酸钙沉淀。将沉淀滤出，洗涤后，用硫酸溶解，再用高锺酸饵标准溶液滴定草酸根，根据高锺酸御溶液的消耗量计算试样中氧化钙的含量。6. 8. 2. 2 试剂a) 1 g/L甲基橙指示液z称取O.10 g甲基橙，用水溶解并稀释至100mL。b)饱和草酸镀溶液。c)浓盐酸。d) 1 + 10氢氧化镀溶液.1体积氢氧化镀+10体积水。e) 1+3硫酸溶液.1体积硫酸+3体积水。00川。l/L高锺酸饵标准溶液s按GB/T601 l!alliJ与标定咔，KMIIO.月1mo叫标准溶液，I脑用前，准确稀释10倍.6. 8. 2. 3仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)电炉.300
39、W-500 W , b)滴定管.50mL , 6. 8. 2. 4 分析步骤准确吸取试样25.0mL于400mL烧杯中，加水50mL.再依次加入甲基橙指示液见6.8. 2. 2a) J3 35 GB/T 13662-2000 滴、盐酸见6.8.2.2c) J2 mL、饱和草酸钱溶液C见6.8.2.2b)J30 mL.加热煮沸，搅拌，逐滴加入氮氧化钱溶液见6.8.2. 2d)J直至试液变为黄色。将上述烧杯置于约40C温热处保温2h-3 h.用玻璃漏斗和滤纸过滤，用500mL氮氧化镀溶液见6.8.2.2d)J分数次洗涤沉淀，直至无氯离子(经硝酸酸化，用硝酸银检验。将沉淀及滤纸小心从玻璃漏斗中取出，
40、放入烧杯中，加沸水100mL和硫酸溶液见6.8.2.20)J25 mL.加热，保持60C-80C 使沉淀完全溶解。用高锺酸锦标准溶液见6.8. 2. 20 J滴定至微红色并保持30s为终点。记录消耗的高锺酸饵标准溶液的体积(V，)0同时用25mL水代替试样作空白试验，记录消能高锺酸饵标准溶液的体积(V，)0 6.8.2.5 分析结果的表述试样中氧化钙的含量式(9)计算zX=(V，一V.)主cX 0.0280 = ._.:H . X 1 000 式中，X一-i式样中氧化钙的含量.g/L;1人一测定试样时，消耗0.01mol/L高锺酸御标准溶液的体积，mLJV，-一空白试验时，消耗0.01mol/
41、L高锺酸仰标准溶液的体积，mL;c一一高锺酸锦标准溶液的实际浓度，mol儿，O. 028 0lmL高锺酸饵标准溶液c(tkMnOM川。川相当于氧化钙的质量巾V，-一吸取试样的体积.mL。计算结果精确至2位有效数字。6.8.2.6 允许差同一试样两次测定结果之差，不得超过平均值的5.0%。6.8.3 第二法EDTA滴定法6.8.3.1 方法提要( 9 ) 用氢氧化饵溶液调整试样的pH至12以上。以盐酸泾胶、三乙醇胶和硫化纳作掩蔽剂，排除锤、铁、铜等离子的干扰。在过量EDTA存在下，用钙标准溶液进行返滴定。6.8.3.2 试剂a)钙指示剂z称取1.00 g钙竣酸2.经基1(2-援基-4-磺基-1-
42、茶偶氮)-3茶甲酸指示剂和干燥研细的氯化锅100g于研钵中，充分研磨呈紫红色的均匀粉末，置于棕色瓶中保存、备用。b) 100 g/L氯化续溶液2称取氯化筷100g.溶解于1000mL水中。c) 10 g/L盐酸瓷胶溶液:称取盐酸经胶10g.溶解于1000mL水中。d) 500 g/L三乙醇胶溶液a称取三乙醇胶500g.溶解于1000mL水中。0) 50 g/L硫化纳溶液z称取硫化纳50g.溶解于1000mL水中.f) 5 moI/L氧氧化饵z称取氢氧化饵280g.溶解于1000mL水中。g) 1 moI/L氮氧化饵z吸取氢氧化饵溶液6.8.3.20J20. 0 mL.周水定容至100mL。h)
43、 1+4盐酸溶液，1体积浓盐酸+4体积水。兰i) O. 01 mol/L钙标准溶液s精确称取于105C烘干至恒重的基准级碳酸钙1.000 0 g (精确至O. 000 1 g)于小烧杯中，加水50mL.用盐酸溶液6.8.3.2h) J使之溶解，煮沸，冷却至室温。用氮氧化仰溶液6.8. 3. 2g) J中和至pH6-pH8.用水定容至1000mL。j) O. 02 mol/L EDT A溶液:称取EDTA(乙二胶囚乙酸二锅)7.44g溶于1000mL水中。6. 8. 3. 3 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。电热干燥箱，105C土2C。36 G8/T 13662-2000 b)滴定管.50m
44、L。6.8.3.4 分析步骤准确吸取试样2.00 mL 5. 00 mL (视试样中钙含量的高低而定)于250mL锥形瓶中，加水50 mL，依次加入氯化镇溶液见6.8.3.2b)J1 mL、盐酸搓胶溶液_I.6.8.3. 2c) J1 mL、三乙醇胶溶液见6.8.3.2d)Jo. 5 mL、硫化饷溶液见6.8.3.2e)JO. 5 mL，摇匀，加氮氧化御溶液见6.8.3. 2f)J 5 mL，再准确加入EDTA溶液f见6.8. 3.勾)J5mL、钙指示JfIJ见6.8. 3. 2a) J一小勺(约O.1 g)，摇匀，用钙标准溶液E见6.8.3.2i)J滴定至蓝色消失并初现酒红色为终点。记录消耗
45、钙标准溶液的体积(V，)。同时以水代替试样做空白试验，记录消耗钙标准溶液的体积(V，)。6. 8. 3. 5 分析结果的表述试祥中氧化钙的含量按式(10)计算sx = c X (V, - V ,) X O. 0561 . . . =一一二一V X 1 UUU ( 10 ) 式中zX一一试样中氧化钙的含量，g/L;C一钙标准溶液的浓度，mol斤-; V，-空白试验时，消耗钙标准溶液的体积，mL;V, 测定试样时，消耗钙标准溶液的体积，mL;O. 056 1一1mmoJ氧化钙的质量，g;V吸取试样的体积，mL。计算结果精确至2位有效数字。6.8.3.6 允许差同一试样两次测定结果之差，不得超过平均
46、值的5.0%。6.9 苯乙醇(气相色谱法)6. 9. 1 方法提要试样被气化后，随同载气进入色谱柱。利用被测各组分在气、液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰检测器中被检测，依据色谱图各组分的保留值与标样作对照定性;利用峰面积，按内标法定量。6.9.2 试剂和材料a) 15%(V凡T)乙醇溶液:吸取15mL乙醇(色谱纯)，加水稀释至100mL，摇匀。b) 2%(V/V)-苯乙醇标准溶液z吸取-苯乙醇(色谱纯)2.00 mL，用15%(V/V)乙醇溶液6.9.2a)J定容至100mL。c) 2% (V /V)2-乙基正丁酸内标溶液吸
47、取2乙基正丁酸(色谱纯)2.00mL，用15%V月1)乙醇溶液6.9.2a) J定容至100mL。6.9.3 仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。a)气相色谱仪.配有氢火焰离子化检测器(FID)。b)微量注射器.2L。c)毛细管色谱柱.PEG20 M，柱长25m30 m，内径。.32mmo或同等分析效果的其他色谱柱。6.9.4 色谱条件a)载气z高纯氮。b)汽化室温度.230.C。c)检测器温度.250(:。温d)柱温(PEG20M毛细管色谱柱).在50.C恒温2min后，以5C/min的升温速度至200.C，继续恒、10 mino 37 GB/T 13662-2000 e)载气、氧气、空气的
48、流速g随仪器而异，应通过试验选择最佳操作流速，使-苯乙醇、内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离。6. 9. 5 标样f值的测定吸取2%(V/V)的-苯乙醇标准溶液f见6.9.2b)J l. 00 mL.移入100mL容量瓶中，加入2%(V/V)的内标溶液见6.9.2c)J1. 00 mL.用15%(V/V)乙醇溶液见6.9. 2a) J定容。此溶液中-苯乙醇和内标的浓度均为0.02%(V /V)。开启仪器，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样(进祥量随仪器的灵敏度而定).记录-苯乙醇峰和内标的保留时间及其峰面积。-苯乙醇的相对校正因子f值按式(11)汁算z仇-4 A叫-4Z FJ .( 11 ) 式中:f -苯乙醇的相对校正因子，Aj一测定标样f值时，内标的峰面积;4 测定标样f值时.-苯乙醇的峰面积pd，一-苯乙醇的相对密度，dj一内标物的相对密度。6.9.6试样的测定取试样约8mL于10mL容量瓶中，加入
