1、中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酣含量测定法Testing methods for wood adhesives and their resins Method for determination of free phenol content 1 主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯盼含量测定法。本标准适用于木材工业中盼酸树脂游离苯盼含量的测定。2 原理树脂中未作用的苯酷，用水蒸汽蒸馆法馆出，用澳量法测定。5KBr+KBrO，+6HCl一一叶.3Br，+6KC1+3H，OOH OH Tf、U十也山_f +3HBr Br Br, (未作用)十2KI一2KBr
2、+I，1, + 2N a，S，O，一一+2NaI+ Na,S ,O , 3 仪器3. 1 容量瓶1000 mL , 3. 2 称量瓶，液体试样则用30mL滴瓶。3. 3 蒸汽发生器.t主颈平底烧瓶，2000mL , 3. 4 圆底短颈烧瓶，1000 mL , 3.5 冷凝管:60 cm , 3. 6 棕色滴定管:50mL。3. 7 移液管，50mL , 25 mL , 3.8 量筒:20 mL, 3.9碗量瓶，500mL，3. 10 分析天平:感量。1mg。3. 11 电炉:功率2000W。3. 12 支架，夹具等。4 试J与溶液4. 1 腆化例:分析纯。42 盐酸s分析纯。国家技术监督局19
3、93-03，18批准GB/T 14074. 1 3 - 93 1993-09-01实施GB/T 1 4074. 1 3 - 93 4.3 乙醇z分析纯。4.4什KBrO，)= o. 1 mol叫酸御什K叫=0.5mol叫化饵溶液(0.1N)，称取2.8g澳酸御(分析纯)和10.0g漠化饵(分析纯)用适量蒸馆水溶解，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.5 0.5%淀粉指示剂z称取1.0 g可溶性淀粉，加水10mL，搅拌下注入200mL沸腾蒸馈水中，微沸2 min后，放置待用。4.6 cC Na,S,O, )=O. 167 mol/UO. 1 N)硫代硫酸纳标准溶液。4. 6. 1 配制称取
4、26.3g硫代硫酸纳(Na，S，O，.优级纯)置于500mL烧杯中，加新煮沸己冷却的蒸馅水至完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05g碳酸纳(防止分解)及。.01 g确化求(防止发霉).贮存于棕色瓶中，静置14d后标定。4. 6. 2 标定称取经120.C烘至恒重的重错酸饵(优级纯)0.15g(精确到O.000 1日)霄于500mL棋量瓶中，加入25mL蒸馆水，加2.0g腆化绑及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加150mL蒸馆水，用硫代硫酸纳待标液i商定，接近终点时加3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。4.6.3 硫代硫酸纳摩尔浓度接式
5、(1)汁算:c(N呐3)zrrLt丁. . . . . . . ( 1 ) j r， 硫代硫酸锅标准溶液摩尔浓度，mol/L;G 重锵酸饵重量，g; V 滴定所耗硫代硫酸饷待标液体积，mL;0 04904-t重错酬的毫摩尔质量的mol。5 操作步骤称取试样2g(精确到o.000 1 g) .置于1000mL圆底烧瓶中，以100时，蒸饱水溶解(如稀释液pH超过9.5则用1: 4盐酸水溶液调至9.5以下)。醇溶性固体树脂，则称取1g(精确到O.000 1 g) .用移液特吸取25mL乙醇移入烧瓶，摇动至树脂完全溶解。然后连接蒸汽发生器、冷凝器及容量瓶，蒸饱装i吁见下图.装好后开始蒸馅，要求在405
6、0min内馆出液达到IJ500 mL.这时取出一滴蒸馆液，滴入少许饱和澳水中，如果不发生混浊即停止蒸馅。取下容量瓶加蒸馆水至刻度.用移液管吸取50mL蒸馆液移入砚撞瓶中，再用移液管移入25mL澳酸饵-澳化饵溶液，加5mL浓盐酸，迅速盖t瓶盖并用水封口，摇匀放血暗处15mn，然后加入1.8 g固体腆化饵，用少许蒸馆水冲洗瓶口，再放置10min用硫代硫酸纳标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加3mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验(如测定醇溶性树脂，需配和tl2. 5 %乙醇水溶液，吸取50mL做空白试验)。平行测定两次.计算结果精确flJ小数点后两位，取其平均值。6 计算GB
7、/T 1 4 074. 1 3 - 93 游离苯盼测定蒸馆装置图1 电炉;2水蒸汽发生器;3 安全导管;4困底烧瓶;5试样s6 支架;7直型冷凝管;8容量瓶d蒸榴液树脂游离苯酣含量按式(2)汁算z卢(V，- V,) X c X 0.01568 X 1 000 =lOO G X 50 式巾，户游离苯盼含量，%;V，一空臼试验所耗硫代硫酸销标准溶液体积，mL;V，一滴定试样所耗硫代硫酸纳标准溶液体积，mLg硫代硫酸纳标准溶液摩尔浓度，mol/L， ( 2 ) 0.01568 -1 mL量浓度为c(Na,S,O,) = O. 167 mol/L硫代硫酸销标准溶液相当于苯盼的摩尔质量，g/mmol; 6 试样重量，g0 附加说明:本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。
