1、中华人民共和国国家际准木材胶粘弗j及其树脂栓验方法游离甲脏含最测定法GB(T 14074.16 93 Testing砸ethodsfor wood adhesives幅4位eirr四恼sMethod for determinatlon of free formaldehyde content 1 主题内容与运愚范盟本标准规定了木材胶帖剂用树脂游离甲商量含量测定法。本标准适用于木材跤粮知j用殷殷树脂与氨基树腹中游离可辛酸含量的测定。2 酷酶树脂中游离甲H含量的测定2. 1 f1支援树脑中游离甲隆与盐贩经胶反应，生成等摩尔的酸，然后以氮氧化销中和生成的酸。2.2 仪器CH20+NH20H HCl一
2、CH2=NOH+HCl+H，ONaO日今日Cl一一. NaCl十日202.2.1 烧杯，150mLo 2.2.2 最筒，50mL。2.2.3 移液管，10mLo 2.2.4 满定管，10mL(盖章式)，10mL(破式。2.2.5 pH t十。2.2.6 分析天平g感量0.1mg。2. 3 试剂与溶液2.3.1 10%盐酸经胶溶液s称取10.0g盐酸控胶(分析纯溶解于90mL蒸馆水中。2. 3. 2 0.1%浪费量蓝指示jfIJ,0.1 g漠黯蓝用20%乙憾事睡辈辈至100mL. 2.3.3 c(NaOH)=O.l mol/L(O.1 N)氢氧化销标准溶液。2.3. 3. 1 配制:将氢氧化纳分
3、析纯)配成饱和溶液约19mol/L)注入塑料桶中密闭放呈呈交溶液清亮，使用曹雪以塑料管吸取上层薄液，量取5mL氮氧化锅饱和滚滚，法入100告mL容最瓶中，烧不含二氧化碳蒸倒水稀释至刻度。2. 3.3.2 标定g称取0.6g(精确到0.000 1 g)经105-110C烘至恒重的苯二甲酸氨绑(优级纯)，溶解子50mL不含二氧化碳的水中，如2滴1%曹营歌指示剂，用c(NaOH)=O.lmol/L氮氧化销待标溶液滴定溶液经粉红色。2.3.3.3 氢氧化指标准溶液浓度按式(1)计算zG C担V予了百.2042 . ( 1 ) 式中，c一氢氧化锵标准溶浓摩尔浓度，白。1凡事国家技术监督局1993-03-
4、18批准1993-09-01实施163 GB/T 14074. 16-93 G 苯二甲酸氢饵重量，g;V一一滴定所耗氢氧化纳标准溶液体积，mLO. 204 2 苯二甲酸氢僻的运摩尔质量.g/mmol。2.4 操作步骤称取试样2g(精确到0.0001 g)于150mL烧杯中，加50mL蒸馈水(如醇溶性树脂可加乙醇与水的混合溶液或乙醇)及2滴澳盼蓝指示剂，用c(HCl) = o. 1 mol/L盐酸标准溶液滴定至终点，在pHi十上pH值指示4.00时，吸入10%盐酸琵胶溶液10mL.在20-25:下放置10min，然后以氢氧化锅标准溶液滴定至pH值指示4.00时为终点。同时以50mL蒸馆水或者乙醇
5、(或乙醇与水混和液)作试液进行空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。2. 5 计算树脂中游离甲酸含量按式(2)计算:F(V.一V，)X c X O. 030 03 E AbG 100 式中F游离甲醒的含量，%; VI-i商定试样所耗氢氧化销标准溶液的体积，mL;V，一一空白试验所耗氢氧化锅标准溶液的体积，mLC 氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度.mol/L;. ( 2 ) 。.030 03一-1mL量浓度为c(NaOH)= 1 mol/L氢氧化锅标准溶液相当于甲隘的摩尔质量，自/mmol; G 试样重量.g，3 氨基树脂中游离甲窿含量的测定3. 1 原理在试样中加入氯化锻溶
6、液和定量的氢氧化销，使生成的氢氧化钱和树脂中的甲隆反应生成六次甲基四胶，再用盐酸滴定剩余的氢氧化镑。3.2仪器NH，Cl+NaOH一一叶、laCl+NH，OH6CH20+4NH，OH一(CH2)，N，+ 10日20NHOH+HCl一一+NH，Cl+H203. 2. 1 分析天平z感量。.1mg, 3. 2. 2 腆量瓶250mL , 3. 2. 3 滴定管，10mL(酸式)。3.2.4 移液管.10mL , 3.3试剂3. 3. 1 o. 1 %混合指示剂2两份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液，混合摇匀。3. 3. 2 澳甲酷绿甲基红混合指示剂z三份0.1%澳甲盼绿乙醇溶液
7、与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀。3.3. 3 10%氯化镀溶液z称取10.0g氯化镀(分析纯)溶解于90mL蒸馆水。3. 3. 4 c(NaOHl = 1 mol/L氢氧化纳溶液g量取52mL氢氧化销饱和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馆水稀释至刻度。3.3.5 c(HCll = 1 mol/L盐酸标准溶液。1 G.I 、石GB/T 1 4074. 1 6 - 93 3. 3. 5. 1 配制:量取90mL盐酸(分析纯)，注入1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度。3. 3.5.2 标定.称取.6 g(精确Jo. 000 1日)经270300.C灼烧至恒重的无水碳酸
8、锅(优级纯)，溶于50 mL蒸馆水中，加10滴漠甲盼绿一甲基红混合指示剂，用以HCl)= 1 mol/L盐酸待标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3. 3. 5. 3 盐酸标准溶液摩尔浓度按式(3)计算:nv Qd 。口UG一一C ( 3 ) 式中c盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L;C一一无水碳酸纳重量，g;v 滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL;0.052 99. 1/2碳酸俐的毫摩尔质量，g/mmol。3. 4 操作步骤称取试样510g(精确Jo. 000 1 g，树脂中游离甲醒量不少于50mg)于250mL 典量瓶中，加入50 mL蒸馆水溶解(若样品不
9、溶于水，可用适当比例的乙醇与水i昆和溶液溶解，空白试验相同)，加入混合指示剂810滴，如树脂不是中性，应用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色，加入10mL 10%氯化接溶液，摇匀，立即用移液管加入10mLc(NaOH)二1mol/L氢氧化纳溶液，盖紧瓶塞，充分摇匀，在2025.C下放置30min，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色灰青色紫色，以灰青色为终点。同时进行空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。注:放置过程中塞紧瓶塞，用水封口防氨逃逸。3. 5 计算树脂中游离甲醒含量按式(4)计算:F=V， - V ,) X c X 0.03003 X 6 = . . . X 100 GX4 . ( 4 ) 式中F 游离甲睦含量，%; c一一盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L，V, 空白试验所耗盐酸标准溶液体积，mL;V，一一滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，mL;om03 3 1mL盘浓度为c(HCl)二1mol/L盐酸标准溶液相当于甲隆的摩尔质量，内mol;G一一试样重量，g0 附加说明:本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。
