1、中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法提甲基含量测定法Testing methods for wood adhesives and their resins Method for determination of methylol content 1 主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂垣甲基含量测定法。本标准适用于木材胶粘剂用服醒树脂瓷甲基含量的测定。2 原理GB/T 14074. 17 93 树脂中短甲基(-CH，OH)和游离甲醒在碱介质中与破反应，再用硫代硫酸纳滴定剩余的碟，测得注甲基和游离甲隘的总量。31，十6NaOH一一NaIO，+3H，O+5Nal3RCH,OH
2、 + NaIO,+ 3NaOH一-3RH+3HCOONa十Nal+3H，O3CH,O+ NaIO，+3NaOH一-3HCOONa+ Nal + 3H,O 3 仪器3. 1 映量瓶，250mL; 3. 2 移液管，10mL.25 mL, 3. 3 滴定管，50mL(酸式棕色); 3. 4 量筒，50mL; 3. 5 分析天平z感量。.1mg. 4试J4. 1 c(!，)O.1 mol/L硕溶液z称取13.0g殃(分析纯)与破化饵30.0 g.先将破化饵溶解于少量水中，然后在不断搅拌下加入棋，使其完全溶解，注入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。4.2 c(NaOH) 2 mol/L氢氧化销溶
3、液z量取110mL氢氧化销(分析纯)饱和溶液注入1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馆水稀释至刻度.4. 3 c(HC)4 mol/L盐酸溶液量取335mL浓盐酸(分析纯注入1000 mL容量瓶中，用蒸馈水稀释至刻度。4. 4 c(Na，S，O，)0.167 mol/L(O.1 N)硫代硫酸纳标准溶液。4.4. 1 配制，fj;取26.3g(精确到O.000 1 g)硫代硫酸销优级纯)置于500mL烧杯中，加新煮沸己冷却的蒸馆水至完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至贯制度，加入0.05g碳酸饷(防止分解)及。1g碗化乘(防止发霉).贮存于棕色瓶中，静置14d后标定。4.4.2
4、标定:称取经120C烘至恒重的重错酸惆(优级纯)0.15g(精确到0.0001 g)置于500mL殃量国家技术监督局1993-03-18批准1993-09-01实施G/T 14074.17-93 瓶中，加入25mL蒸馆水，加2.0g腆化饵及5mL浓盐酸，摇匀哩于暗处放置10mn，加150mL蒸馆水，周硫代硫酸纳待标液滴定，接近终点时加3mLO. 5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。4.4.3硫代硫酸纳标准溶液摩尔浓度按式(1)计算=(N硝0.，)二一一G.,. . .,.( 1 ) ,-,- V X 0.049 04 式中:C 硫代硫酸纳标准溶液摩尔浓度，mol/L;G一一重铅酸饵
5、重量，g;V 滴定所耗硫代硫酸纳待标液体积，mL;O川4t重恪酸仰的毫摩尔质量，g/mmol。4.5 1 %淀粉指示剂z称取2.0g可溶性淀粉，加水20mL.搅拌下注入200mL沸腾蒸馆水中微沸2 min，放置待用。5 操作步骤称取试样O.1 g(精确到O.000 1 g).置于预先加有50mL蒸馆水的250mL腆量瓶中，摇匀，用移液管加入25mL c(l,)=O.1 mol/L腆溶液，再用量筒加10mL c(NaOH)=2 mol/L氢氧化纳溶液。盖紧瓶塞并摇匀，用水封口，在室温下暗处放置10min后，加入10mL c(HCl) = 4 mol/L盐酸溶液并摇匀，立即用c(Na，S，O，)=
6、0. 167 mol/L硫代硫酸锅标准溶液滴定至淡黄色，加3mL 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。6 计算树脂中程甲基含量按式(2)计算:(V , - V,) X 0.015 XC飞A4=1.03 |I Z G 100-F|HM-HH-. ( 2 ) 式中，M一一泾甲基含量，%; V , 空白试验消耗硫代硫酸销标准溶液的体积，mL;V，-一试样消耗硫代硫酸销标准溶液的体积，mL;c-一硫代硫酸锹标准溶液摩尔浓度.mol/L寻。.015一一1mL量浓度为c(Na，S，O，)= 0.167 mol/L硫代硫酸纳标准溶液相当于甲腔的摩尔质量，g/m mol , C一-i式样重量，g;F一一游离甲隆含量，%; 1. 03 短甲基分子量与甲隆分子量比值e附加说明:本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、:XiJ文亮。1 (i
