1、ICS 67.040 B 30 中华人民共和国国家标准2008-11-04发布GB/T 14488.1-2008 代替GB/T14488. 1-1993 植物油料含油量测定Oilseeds-Determination of oil content (ISO 659:1998 ,MOD) 2009-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也舍中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 14488.1-2008 目。吕本标准修改采用ISO659: 1998植物油料含油量的测定(参考方法)(英文版)。本标准与ISO659: 1998的主要差异如下:一二油料杂质含量测定方法按GB/T14488.
2、 2 (GB/T 14488. 2-1993 , neq ISO 658 :1 980) ; 一一油料水分及挥发物含量测定方法按GB/T14489. 1 (GB/T 14489. 1一1993，eqv ISO 665: 1977)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改z一一本国际标准一词改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号一一删除国际标准的前言;一一为计算公式增加序号。本标准代替GB/T14488. 1-1993(油料种籽含油量测定法。本标准与GB/T14488. 1-1993相比的主要变化如下:一一对称样量进行了修改;一一碾磨次数进行了修改;一一烘干时间进行了修改;一一抽提时间进行了
3、修改。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:湖北国家粮食质量监测中心。本标准主要起草人:刘利、刘子豪、王艳、余敦年、熊宁、王志明、闵国春。I GB/T 14488.1-2008 植物油料含油量测定1 范围本标准规定了测定植物油料含油量的方法及其原理。本方法适用于测定用于工业原料的油菜籽、大豆、葵花籽的含油量。但本方法并不排除用来测定其他植物油料种子的含油量。注:如有需要，以下项目可分别测定:一一净样的含油量和杂质的含油量(见9.3); 一一在测定花生的含油量时，可分别测花生仁的含油量，整个花生粉碎物的含油量，非含油杂质的含油量
4、和含油杂质的含油量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 14488. 2 油料种籽杂质含量测定法CGB/T14488. 2-1993 , neq IS0 658:1980) GB/T 14489. 1 油料水分及挥发物含量测定法CGB/T14489. 1 1993 , eqv IS0 665 :1 977) IS0 664油料实验室试验样品分取法3 术
5、语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 含油量(正己院提取物)oil contentChexane extract) 在本标准规定条件下，用正己烧或石油酷作溶剂对油料进行抽提，所得提取物占原始样品或者净样品的质量分数。注:如有需要可用于物质含油量表示。4 原理用正己烧或石油酷作溶剂，使用适当的抽提装置，将植物油料中的正己烧或石油隧可溶物提取出来，除去溶剂，称量提取物的质量。5 试剂正己烧或石油隧:由6个碳原子组成的碳氢化合物，其沸程为40oC 60 oC或50oC70 oC，沸程低于400C的物质少于5%。每100mL溶剂的蒸馆残留物不得超过2mgo 6 仪器设备一般实验室仪器设备及以下
6、仪器设备。6. 1 分析天平:感量0.001g。6.2 碾磨机z易于清理，适合碾磨油料，能将油料碾磨成均匀的颗粒。碾磨过程中不发热，碾磨后水分、GB/T 14488.1-2008 挥发物或含油量不发生明显变化。注:The Christy Norris 8 Laboratory MilP) , the Ultra Centrifugal Mill(UCM)型实验磨适用。Christy Norris 8 Laboratory Mill的条形筛的规格，可根据样品的品种来选用如0.8mm筛孔板，3mm, 6 mm 长的条形筛，见8.3. 2 ,8. 3. 3和8.3.4)。Ultra Centrifu
7、gal Mill(UCM)在粉碎葵花籽时用1mm的筛孔，可根据样品的品种来选用不同的筛子。6.3 粉碎机:能将油料粉碎成为粒度小于160m的细粉，但不包括壳。粉碎后壳部分的粒度能达到400m。注:Dangoumau型实验磨具有150mL的容量，内有直径为1cm,2 cm,3 cm的钢珠(重约7g , 30 g ,130 g)。适用于粉碎试样。以下实验磨也适用:Retsch, 2) IE Retsch, Planetary Ball Mill , Sl和S2离心球型磨，Batam Mikro型锤式粉碎机，IKA Mill , Fritch Pulverisette 5 Planetary球型磨和
8、蒸汽磨。6.4 滤纸筒和脱脂棉:元正己烧或石油隧可溶物。6.5 抽提器:回流式抽提器、直滴式抽提器及其他抽提器。其中回流式抽提器和直滴式抽提器的抽提瓶容量为200mL- 250 mL。为保证不同抽提器所测含油量的一致性，需通过测定已知含油量的样品来确定所选的抽提设备是否满足要求。注:The Butt, Smalley或Bolton-Williams3)直滴式抽提器适用。6.6 沸石z轻质小石粒或其他沸石z用前先在(130士2)OC的烘箱中烘干，置干燥器中备用。6. 7 挥发滤纸筒中的有机溶剂的装置(如可产生热风的电吹风机)。6.8 电加热装置:砂浴锅、水浴锅、加热套和电热板等。6.9 电烘箱z
9、控温要求(103土2)OC，具有常压干燥和真空干燥功能。6. 10 干燥器(装有有效干燥剂，如变色硅胶或五氧化二磷)。6. 11 电烘箱:控温要求(130士2)OC，用于烘干棉籽，见8.3. 5。6.12 平底金属盘:直径100mm，高约40mmo 7 抒样所取样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中元损坏或变质。本标准不规定抨样方法，推荐采用ISO542 0 8 试样制备8. 1 分样按ISO664制备试样。如在分样前已将大的不含油杂质去除，按式(3)计算含油量。根据检验要求来决定是否除去杂质。8.2 预干燥在对样品进行油脂的抽提之前，应使样品的水分低于10%。注:如果没有注意这一点，可能会
10、导致测定结果不准确。用快速筛选法来估测试样(8.1)的水分含量，如果试样水分大于10%，需将试样(8.1)装人铝盒，在不高于80oC的烘箱中烘干试样，使其水分达到10%以下。烘干后的样品置于广口瓶中密闭备用。在测试样品含油量时，需按GB/T14489. 1分别测定原始试样和烘后试样的水分含量。其含油量按式(6)2 1) Christy Norris 8型实验磨和Ultra离心磨(UCM)是适用的，但国际标准化组织(IS0)并没指定这些实验磨为专用设备。2) 以上所列只是适用的实验磨，但国际标准化组织oSO)并没指定这些实验磨为专用设备。3) The Butt，Smalley或Bolton-Wi
11、lliams直滴式抽提器适用。但国际标准化组织oSO)并没指定这些直滴式抽提器为专用设备。进行计算。8.3 试样8.3. 1 总则样品磨碎后要在30min内进行抽提，尤其是游离脂肪酸较高的样品。GB/T 14488.1-2008 在磨碎样品前后都应仔细清理实验磨，残留在磨子上的样品应与粉碎后的样品混合均匀。注:以下提及的种子或仁，指的是完整的种子或仁和它们的破碎粒。8.3.2 棕榈仁在测定含油量时，需准备600g样品，将外壳作为杂质和其他杂质一并去掉后，将棕榈仁粉碎至细度不超过6mm后进行测试。如果需测毛样的含油量，因外壳难于碾磨，需分开碾磨棕榈仁和杂质，以免样品粉碎不均匀。然后分别测定棕榈仁
12、和杂质的含油量。按式(2)计算含油量。杂质的测定按GB/T 14488. 2进行。注:可用配有6mm条形筛的ChristyNorris 8 Laboratory Mill心(6.2)来粉碎棕榈仁。对壳和泥土杂质可用6.3中所列的配有3cm直径钢珠的粉碎机粉碎10mino 8.3.3 椰干(椰子)整个样品可用备有6mm条状筛的ChristyNorris 8 Laboratory Mill(6. 2)粉碎，在磨碎前样品要先冷冻。试样在粉碎过程中及粉碎后应避免吸收水分。粉碎细度约为2mm，不要超过5mm。试样混匀后要迅速测定。8.3.4 大中粒油料(雾冰草籽、酶脂果、葵花籽、花生果、大豆等)用碾磨机
13、(6.2)快速地磨碎成均匀的细颗粒状。大豆、葵花籽粒度小于1mm，花生果粒度小于3 mm，其他大中粒的油料种子的粒度小于6mm。弃去最先粉碎的约二十分之一的样品，收集余下部分迅速混匀进行测定。大豆可用装有0.8mm筛孔板的ChristyNorris 8 Laboratory Mill或备有1mm筛孔的UltraCen trifugal Mill来粉碎。葵花籽可用装有1mm筛孔的UltraCentrifugal Mill(UCM)粉碎。花生可用装有3mm条形筛孔的ChristyNorris 8 Laboratory Mill粉碎，当样品的含油量超过45%时，应尽可能避免样品结成糊状。其他油料粉碎
14、时可用6mm的条形筛。注:为便于粉碎含油量高的样品，在粉碎前可将其先放到一10oC-20 oC条件下进行冷冻。冷冻后的试样在粉碎过程中及粉碎后应避免吸收水分。8.3.5 棉籽称取15g样品于金属盘(6.12)中，精确至0.001g。放入已升温至130oc的烘箱(6.11)中烘2h , 置空气中冷却30min。然后用碾磨机(6.2)将其全部粉碎，并移入已垫好脱脂棉的滤纸筒(6.4)中进行测试。8.3.6 小粒油料(亚麻籽、油菜籽等)选取有代表性的样品大约100g进行粉碎，要确保每粒都被粉碎。收集磨子上残留的样品与其他粉碎样品混合，粉碎后的样品整体上应混合均匀，整个过程应防止样品水分挥发散失。如果
15、粉碎机粉碎样品的时间和速度是可调的，应在测定前根据粉碎机和样品的特性设定粉碎时间和速度。粉碎不应引起仁壳分离，样品不应出油并应有至少95%(质量分数能通过1mm的筛孔。如需测定净样品的含油量，按GB/T14488. 2除去杂质，制备至少30g净样品(含破碎籽粒)。因为对于芝麻等特别小粒的样品，制备100g净样品可操作性差。9 操作步骤注:如果需要验证重复性01.2)试验，按9.1和9.2进行平行测定。的见脚注1)。3 GB/T 14488.1-2008 9. 1 测定9. 1. 1 称取粉碎后的试样(8.3) 10 g士0.5g，精确至0.001g。杂质中含油量的测定见9.309. 1. 2
16、将试样小心转移至一滤纸筒(6.4)中，并用蘸有少量溶剂(第5章)的脱脂棉(6.4)擦拭称量所用的托盘及转移试样所用的器具，直到无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移人滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。9.2 抽提9.2.1 准备抽提瓶将装有沸石(6.6)的抽提瓶(6.5)置于烘箱中烘至恒质，放入干燥器中冷却后称取质量。精确至0.001 go 9.2.2 抽提三个抽提步骤见9.2. 2. 1 , 9. 2. 2. 2和9.2. 2. 3)中所规定的时间允许有士10min的差别，如无特殊说明不需延长抽提时间。9.2.2.1 第一步在抽提瓶(6.5)中加入适量的溶剂(5.1)。将装有滤纸筒(6.4)的
17、抽提管与抽提瓶连接好。装上冷凝管，打开冷却水，将抽提烧瓶放置在电热器(6.8)上加热。控制温度使溶剂回流速度至少每秒3滴。沸腾适度，元爆沸现象。抽提4h后，将滤纸筒从冷却后的抽提管中取出。用溶剂挥发装置(6.7)将大部分的溶剂挥发掉。9.2.2.2 第二步将滤纸筒中的样品倒出来，进行第二次粉碎(6.3) ，粉碎7min后将样品转入滤纸筒中，用蘸有少量溶剂的脱脂棉擦洗磨碎机，直到元试样和泊迹为止。最后将脱脂棉一并移人滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。将滤纸筒放回抽提装置中，继续使用第一步中所用的抽提烧瓶，再抽提2h。抽提完后取出滤纸筒，排净大部分的残留溶剂并冷却，然后对样品进行第三次粉碎。9.2
18、.2.3 第三步将粉碎后的样品转入滤纸筒中，同9.2.2.2中的操作并清理粉碎机。使用同一抽提瓶，同9.2.2.1中的操作再抽提2h。9.2.3 蒸发溶剂、称量取出滤纸筒，将抽提瓶放在电加热器上蒸发并回收大部分溶剂，可往抽提瓶中通人空气或惰性气体(如氮气、二氧化碳)以辅助溶剂挥发。然后将其放人(103士2)OC的烘箱(6.9)中，常压条件下烘干30 min,._. 60 min，或放入800C的烘箱中真空条件下烘干30min_ 60 min。取出后置于干燥器(6.10)内冷却1h，称量，精确至0.001g。同等条件下再烘干20min,._. 30 min，冷却后称量，两次的称量结果之差不应超过
19、5mg。如超过，需重新烘干、冷却后称量，直到两次的称量结果之差在5mg之内。记录抽提瓶的最终质量。抽提瓶增加的质量即为所测试样的含油量。如果烘干后抽提瓶质量增加超过5mg，则说明在干燥过程中油被氧化，应在分析过程中采取措施防止油被氧化:一含较多挥发性酸的泊料(如椰干、棕榈仁等)，其提取物必须在常压800C以下烘干;一干性油或半干性油必须用减压烘干法烘干;不含月桂酸的泊，应在800C的烘箱中真空条件下烘干。9.2.4 抽提油中杂质的测定如果抽提得到的油中含有杂质，则将适量的溶剂加至抽提瓶中使油溶解，再用一张预先已在C103:f:2)OC烘箱中烘至恒质，且冷却称量的滤纸过滤，然后用石油隧反复洗涤滤
20、纸，以完全除去滤纸上残留的泊。将滤纸放在(103士2)OC烘箱中烘至恒质，取出置于干燥器中冷却称量。滤纸增加的质量即为杂质的质量。全部抽提物的质量减去杂质的质量即为泊的质量。GB/T 14488.1-2008 9.3 杂质中含油量的测定杂质中含油量的测定方法与样品一致。将称取得到的5g ,._, 10 g杂质进行4h的抽提即可。10 结果计算10. 1 计算方法如果测定结果满足重复性(11.2)中的允许差要求，取两次测定的算术平均值为测定结果，结果保留一位小数。否则另取二份试样再进行测定。如果测定结果之差仍超过允许差范围，而四次结果的极差不超过1.5%，则取四次测定结果的平均值为测定结果。10
21、. 1. 1 含油量(切。以测试样的质量分数表示。按式。)计算:式中zW。一一含油量以质量分数计)，%;mo-一一测试样质量，单位为克(g); Wo=坐.!.X 100 mo ml一一一干燥后提取物质量，单位为克(g)(9. 2. 3)。10. 1. 2 棕榈仁含油量(Wo)，按式(2)计算:分别测定子粒和杂质的含油量，按式(1)计算。切。=四1一10(WI-W2)J式中zWo 棕榈仁含油量(以质量分数计)，%;四1一一一纯子仁含油量(以质量分数计)，%; W2一一杂质中含油量(以质量分数计),%; p一一-杂质占总样品的质量分数，%。( 1 ) .( 2 ) 10. 1. 3 如在测试前已除
22、去大的非含油杂质(见8.1) ，则根据式(2)计算所得的结果，应按式(3)计算原始样品的含油量z韧。x(呼00X) ( 3 ) 式中zw。一一除去大的非含油杂质后样品的含油量(以质量分数计)，%(根据不同的油料来确定切。的计算公式); z 大的非含油杂质的质量分数，%。10. 1. 4 花生含油量(Wo)按式(4)计算:rP +10 +1nl Wo= Wl一|咱IX(WI-W2). . . . ( 4 ) I 100 j 式中zWo一一花生油含油量(以质量分数计)，%;P一一-细杂的质量分数，%; 10含油杂质的质量分数，%;1n非含油杂质质量分数，%;Wl一一纯子仁含油量(以质量分数计)，%
23、;W2一一杂质中含油量(以质量分数计)，%。如果测试的是原始样品的含油量，则按式(1)进行计算。10. 1. 5 含油量以试样干物质的质量分数表示，按式(5)计算z5 GB/T 14488. 1-2008 WOXL。;飞)式中:四。一一样品的含油量，%; U一一按照GB/T14489. 1测定的样品水分及挥发物含量，%。10. 1. 6 特定水分下含油量(旷按式(6)计算:, 11oo-uI w = w X l100 - U ) 式中:四一一水分为U时样品的含油量，%;WF一一一水分为u时样品的含油量，%。. ( 5 ) ( 6 ) 有时需要将一种水分含量下的含油量，换算成另外一种水分含量下的
24、含油量。例如经过预干燥的样品其含油量按式(6)进行计算。11 精密度11. 1 联合实验室测试附录A汇集了关于本方法精密度的联合实验室试验数据。对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不适用的。11. 2 重复性在短时间内，在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器，采用相同的方法，检测同一份样品，两次测定结果的绝对差值不应大于:油菜籽0.4%，大豆0.4%，葵花籽0.5%。以大于这种情况不超过5%为前提。11. 3 再现性在不同的的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采用相同的测试方法，检测同一份被测样品，测出两个独立的结果。两次测定结果的绝对差值不应大于其平均值z油菜籽1.6
25、%，大豆1.1%，葵花籽1.6%。以大于这种情况不超过5%为前提。12 实验报告6 实验报告需说明:完整识别样品所需的所有信息;-一试样的抨样方法;一一一采用的检验方法z一一所使用的溶剂;一一所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了试验结果的事件;一一一测试所得结果，应明确表明是否以干基计，或在特定水分下计算所得。样品在测试前是否除去杂质或除去外壳;一一如果检验了重复性，列出结果。附录A资料性附录联合实验室测试采用直滴式抽提的方法，在具有国际水平的一系列ISO 5725计算)如表A.1至表A.30A.1 油菜籽测试时间:1992年。参加的实验室数量:42。重复次数:2次
26、。参与国家:13个。表A.1油菜籽联合实验项目实验结果剔除异常后的实验室数量平均值/%重复性标准偏差SrI%重复性变异系数/%重复性限r，2.83XSrI%再现性标准偏差SR/%再现性变异系数/%再现性限R，2.83XSR/%A.2 大豆测试时间:1990。参加测试实验室:330重复次数:2次。参与国家:12个。GB/T 14488.1-2008 吉果联合实验室进行了测试。统计结果(按照室测试结果测试1测试240 40 42.1 42.0 O. 14 0.15 0.34 0.35 0.41 0.42 0.55 0.56 1. 31 1. 32 1. 57 1. 57 表A.2大豆联合实验室测试
27、结果项目实验结果剔除异常后的实验室数量平均值/%重复性标准偏差SrI%重复性变异系数/%重复性限r，2.83XSr/%再现性标准偏差SR/%再现性变异系数/%再现性限R，2.83XSR/%测试130 20 0.13 0.64 0.37 0.36 1. 74 1. 01 测试230 20. 7 0.14 0.67 0.40 0.39 1. 87 1. 09 7 GB/T 14488.1-2008 A.3 葵花籽测试时间:19940参加测试实验室:220重复次数:2次。参与国家:9个。项实验结果剔除异常后实验室数量平均值/%重复性标准偏差SrI%重复性变异系数/%重复性限r，2.83XSr/%再现
28、性标准偏差SR/%再现性变异系数/%再现性限R，2.83XSR/%8 表A.3葵花籽联合实验室测试结果目测试1测试222 22 45.9 45.9 0.18 O. 16 0.39 0.35 0.50 0.44 0.53 0.54 1. 15 1. 18 1. 47 1. 51 GB/T 14488. 1-2008 参考文献lJ IS0 542: 1990 Oilseeds-Sampling. 2J IS0 5725: 1986 Determination of repeatability and reproducibility for a standard test meth od by inter-laboratory tests. 9 CON-.寸寸FH阁。国华人民共和国家标准植物油料含油量测定GB/T 14488. 1-2008 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1字数18千字2009年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年1月第一版祷定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35471 GB/T 14488.1-2008
