1、中华人民共和国国家标准水中镍的分析方法发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准水中镍的分析方法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了水中镍的分析方法本标准适用于地面水地下水饮用水及核设施排放废水中镍的分析测定范围引用标准环境核辐射监测规定方法提要水样中加入镍载体并以氢氧化物形式沉淀浓集镍用三正辛胺萃取和丁二酮肟络合使镍与钴锌铁等活化产物及钙镁等常量离子分离最后用盐酸溶解用液体闪烁计数法测量试剂所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂和水的放射性活度必须保证空白样品测得的计数率在液体闪烁计数器本底的统计误差以内氢氧化钠溶液盐酸含量盐酸溶液盐酸
2、溶液氢氧化铵含量氢氧化铵溶液三正辛胺甲苯溶液氢氧化铵乙醇溶液丁二酮肟溶液称取丁二酮肟含量不少于溶于氢氧化铵乙醇溶液中转入容量瓶中用氢氧化铵乙醇溶液稀释至标线高氯酸含量闪烁液取二苯基唑闪烁纯和双苯基唑基苯闪烁纯和萘溶于二氧六环中并稀释至贮存于棕色瓶中置于暗处镍标准溶液约总不确定度镍载体溶液配制称取氯化镍溶解于盐酸溶液中转入容量瓶中用盐酸溶液稀释至标线标定吸取六份镍载体溶液分别置于离心管中用氢氧化铵调节溶液至然后滴加丁二酮肟溶液混匀后在水浴中加热冷却后离心弃去上清液沉淀用氢氧化铵乙醇溶液洗涤三次每次然后用可拆式漏斗过滤沉淀在下烘称重至恒重计算镍含量仪器与设备液体闪烁计数器本底计数率不高于计数对镍的
3、计数效率不低于可拆式漏斗烘箱离心机分析天平感量电动搅拌器采样按中的规定进行分析步骤取水样加氢氧化钠溶液调节至按每升水样加镍的比例加入镍载体溶液在转速为搅拌下按每升水样加的比例缓慢滴加氢氧化钠溶液加完后继续搅拌放置以上弃去上清液沉淀转入离心管中在转速下离心弃去上清液用盐酸溶解沉淀并转入烧杯中用盐酸溶液分三次洗涤离心管并合并于上述烧杯中在电沙浴上缓慢蒸干残渣用盐酸趁热溶解并分数次转移至萃取管中用三正辛胺甲苯溶液萃取上述溶液共三次每次振荡弃去有机相水相转入离心管中用氢氧化铵调节水相至充分搅拌并放置在下离心上清液转入另一离心管中沉淀用氢氧化铵溶液洗涤离心合并上清液弃去沉淀在上清液中滴加丁二酮肟溶液并在
4、水浴中加热冷却后在转速下离心弃去上清液再用氢氧化铵乙醇溶液洗涤沉淀三次每次离心弃去上清液用盐酸溶解沉淀加高氯酸置于电沙浴上保持恒沸然后缓慢蒸干用盐酸溶液溶解上述残渣并转入容量瓶中用盐酸溶液稀释至标线取此溶液于计数瓶中加入闪烁液避光后用液体闪烁计数器测量镍的计数率另取此溶液于离心管中滴加氢氧化铵至然后加丁二酮肟溶液于水浴中加热冷却后离心弃去上清液沉淀用氢氧化铵乙醇溶液洗涤三次每次然后用可拆式漏斗过滤沉淀于烘称至恒重计算镍的化学回收率计数效率的测量从容量瓶中取溶液和蒸馏水于二个计数瓶中分别加入镍标准溶液和闪烁液避光分别测量上述样品的计数率并计算其计数效率分析结果的计算式中水样中镍的放射性浓度镍的净
5、计数率计数镍的计数效率镍的化学回收率水样体积精密度计算本精密度试验数据是年由个实验室对个水平的试样所作的试验中确定的本测试方法的精密度如下水平范围重复性再现性附录正确使用标准的说明参考件在萃余水相中加入氢氧化铵时除生成和沉淀外由于同离子效应会析出大量氯化铵但速度较慢因此必须充分搅拌并放置半小时否则会妨碍下一步操作在加热丁二酮肟镍沉淀时为防止因乙醇沸腾将丁二酮肟镍带出离心管必须在加热时不停地搅拌并且加热温度不得超过加热时间不得超过以防止丁二酮肟析出在用高氯酸破坏丁二酮肟后必须将高氯酸驱赶完全本标准也可使用曲拉通闪烁液其配方为溶于曲拉通甲苯溶液中并稀释到贮存于棕色瓶中避光待用使用时一定要注意闪烁液和样品混合均匀若水样中钙镁量低于时则需另加氯化钙或氯化镁此值附加说明本标准由中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人余耀仙
