1、ICS 73.080 D 53 道昌国家标准和国11: -、中华人民G/T 14506. 1 0-20 1 0 代替GB/T14506. 10-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第10部分:氧化锚量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 10: Determination of manganese oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14506. 10-2010 目。昌GB/T 14506 (硅酸盐岩石化学
2、分析方法由以下30部分组成=第1部分:吸附水量测定;第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;一-第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定z一一第6部分z氧化钙量测定;一一第7部分z氧化镜量测定;一一第8部分z二氧化铁量测定E一一第9部分:五氧化二磷量测定;第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化何和氧化铀量测定;第12部分z氟量测定;第13部分:硫量测定;一一第14部分z氧化亚铁量测定;一一第15部分:理量测定;一一第16部分:蜘量测定;十一第17部分:银量测定;一一-第18部分z铜量测定;一一第19部分:铅量测定;一一第20部分:辞量测定;一一第21部分:镇和
3、钻量测定;一一第22部分:辄量测定;一一第23部分:锚量测定;一一第24部分z俑量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;第26部分z钻量测定;一一第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第10部分。本部分代替GB/T14506. 10一1993(硅酸盐岩石化学分析方法氧化锚的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.10一2
4、010H 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人z邢云秋、葛艳梅、董波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T14506.10-19930 G/T 14506.10-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第10部分:氧化锚量测定警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化锺量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石
5、中氧化髓量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氧化锺量的测定。测定范围:高腆酸饵光度法，0.02%2%的氧化锺量。火焰原子吸收分光光度法，0.005%1%的氧化锺量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 高破酸饵光度法3.
6、1 原理分离二氧化硅后的滤液，用硫酸冒烟赶尽氯离子，用硝酸破坏有机物;或者称样用硫酸、氢氟酸、硝酸处理。制成5%10%的硫酸溶液，加高腆酸饵将二价锺氧化成紫红色的高锺酸，在分光光度计上，波长525nm处测量其吸光度，计算氧化锺量。其反应式为:2Mn2+5104 - +3HzO 2Mn04 - +5103 - +6H+ 3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 高腆酸饵。3.2.2 乙醇。3.2.3 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3.2.4 硝酸(p1.42 g/ m
7、L)。3.2.5 硫酸。十1)。警告一一不当的稀释易发生危险!3.2.6 硫酸(5十95)。3.2.7 磷酸(1十1)。3.2.8 氧化髓标准溶液的配制za) 氧化锺标准储备溶液(1.000 0 mg/mL): 称取0.7745g预先经稀硫酸(3.2.6)处理，再用乙醇(3.2.2)洗净，风干后的高纯金属髓，置于烧杯中，加100mL硫酸(3.2.的，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;1 GB/T 14506.10-2010 b) 氧化锺标准工作溶液(100.0g/mL): 分取20.0mL氧化锺标准溶液3.2.8a汀，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;
8、c) 氧化锺标准工作溶液(20.0g/mL): 分取20.0mL氧化锺标准溶液3.2.8b汀，置于10.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3. 1 分光光度计。3.3.2 天平:三级，感量0.1mg。3.4 试样3.4.1 试样粒径应小于74m。3.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.5.2 试料量根据氧化组含量范围按表1称
9、取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% g mL mL 1 0.2 10.00 10.00 注z滤液A为GWT14506.3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。3.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 测定3.5.5.1 试料的分解3. 5. 5. 1. 1 喊熔分解试料按二氧化硅测定方法(第3部分)分析步骤进行。3.5.5. 1.2 酸分解试料将试料(3.5.2)置于铅增捐中，以水润湿，加入1mL硫酸(3.2
10、.5)、1mL硝酸(3.2.的、10mL氢氟酸(3.2. 3)。将士甘捐置于电热板上加热分解，蒸发至冒白烟，取下冷却，用水冲洗蜻塌内壁，再加热至硫酸烟冒尽，取下，冷却。3.5.5.2 试班的处理3.5.5.2.1 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL烧杯中，加2mL硫酸(3.2.5)、2 mL硝酸(3.2.的，加热至冒浓厚白烟，取下冷却，用水冲洗烧杯壁，再蒸发至冒浓厚白烟(以除尽氯离子)，取下冷却。3.5.5.2.2 向增捐(3.5.5.1. 2)内加1mL硫酸(3.2.5)，加10mL水，加热溶解至洛液透明，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按(3.5.2)
11、分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL烧杯中。GB/T 14506.10-2010 3.5.5.3 校准溶液系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锺标准溶液3.2. 8c)J或omL、0.50 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锺标准溶液3.2.8b汀，置于一系列100 mL烧杯中，加水至约70mL，以下按分析步骤(3.5.6)进行。3.5.6 显色与测量向烧杯(3.5.5. 2. 1或3.5. 5. 2. 2)加10mL硫酸(3.2.5)、10mL磷酸(3.2.7)，加水至70mL左右，加入
12、0.3g高腆酸饵(3.2.1)，盖上表面皿，置于沸水浴上加热待紫色出现后再保持半小时，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，于波长525 nm处测量其吸光度。3.5.7 校准曲线绘制以氧化锺浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲钱上查得相应的氧化锺量。3.6 结果计算计算结果以质量分数w(MnO)计，数值以%表示，按式。)计算氧化锺量。(m, - mo)V x 10-6 w(MnO) = U / ， X.100 ( 1 ) mv) 式中:ml一一从校准曲线上查得试料溶液的氧化锺量，单位为微克(g); mo一一从植准曲线上查得试料
13、空白溶液的氧化锺量，单位为微克(g); V一一试料榕液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g); V) 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。3. 7 精密度高腆酸押光皮法测定硅酸盐岩石中氧化锺量结果的精密度见表20表2精密度成分水平范围m重复性限rMnO o. OZO. ZO r=O. 002+0. 160m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 火焰原子吸收分光光度法4.1 原理% 再现性限RR=O. 007+0. 192m 分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶攘，在原子吸收分光光度计上，波长279.5nm处，以塞
14、曼效应或连续光谱灯校正背景，在空气乙快火焰中测量其吸光度，计算氧化锺量。4.2 试荆4.2. 1 盐酸。+口。4.2.2 氧化锺标准溶液的配制za) 氧化锺标准储备溶液(1.000 mg/ mL) : 称取2.3825 g高纯硫酸锺(MnS04 H20)，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 氧化髓标准工作溶液(100.0g/mL): 分取20.00mL氧化锦标准溶液4.2.2a门，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g氧化锺;3 GB/T 14506.10-2010 c) 氧化锺标准工作溶液(10.0g/mL): 分取10.00m
15、L氧化锺标准榕液4.2.2b汀，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0，_，.g氧化锺。4.3 仪器原子吸收分光光度计，配有锺空心阴极灯。4.4 试样4.4.1 试样粒径应小于74m。4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试料，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量根据氧化锺含量范围按表3称取试料量和分取试料榕液。表3试料量与分取试料溶灌含
16、量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液AI% E mL mL 0.5 0.2 10.00 10.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.的分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 试液的处理按(4.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL或50mL容量瓶中，补加盐酸(4.2.1)至酸度为2%，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4
17、.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锺标准溶液4. 2. 2c)或omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锺标准溶液4.2.2b门，置于一系列100mL或50mL容量瓶中，补加盐酸(4.2.1)至酸度为2%，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3 眼光度测量警告一一应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。在原子吸收分光光度计上，调节波长为279.5nm，光谱带宽为O.7 nm1. 3 nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量锚的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃
18、烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次测量空白试料溶液、氧化锺校准溶液系列和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。4.5.5.4 校准曲线绘制以氧化锺量为横坐标，校准溶液系列的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相应的氧化锚量。4 G/T 14506. 1 0-20 1 0 4.6 结果计算计算结果以质量分数(MnO)计，数值以%表示，按式(2)计算氧化锺量。( m , - mo ) V X 10-6 w(MnO) = u: ， X 100 ( 2 ) mVj 式中:mj一一从校准曲线上查得试料溶液的氧化髓量，单位为微克(g); mo一一从校准曲
19、线上查得试料空白溶液的氧化锺量，单位为微克(g);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); Vj一一-分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中氧化锺量结果的精密度见表4。表4精密度成分水平范围m重复性限rMnO 0.02-0.20 r=O. 001 +0. 100m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=0.003十0.235m5 G/T 14506.10一2010参考文献lJ GB/T 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分z
20、二氧化硅量测定6 2日|OFdom叮户同阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第10部分:氧化锺量测定GB/T 14506. 10-2010 申* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&印张o.75 字数13千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价当坠书号:155066. 1-40954 GB/T 14506.10-2010 打印日期:2011年1月12日F002
