1、ICS 73.080 D 53 每雪国家标准和国11: -、中华人民G/T 14506. 11-2010 代替GB/T14506. 11-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第11 部分:氧化饵和氧化纳量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 11 : Determination of potassium oxide and sodium oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.11-2010 前言
2、GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;第2部分z化合水量测定;一一第3部分z二氧化硅量测定;一一第4部分z三氧化二铝量测定;第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分z氧化娱量测定;一一第8部分z二氧化铁量测定z一一第9部分:五氧化二磷量测定;第10部分z氧化锺量测定;一一第11部分z氧化饵和氧化铀量测定;第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:钮量测定;一一第16部分:铀量测定;一一第17部分:智、量测定;一一第18部分:铜量测定z一一第19部分:铅量测定;第20
3、部分z辞量测定;一一第21部分z镇和钻量测定;第22部分:饥量测定;一一第23部分:铅量测定;第24部分:铺量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定;一一-第27部分z镇量测定;第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第11部分。本部分代替GB/T14506.11-1993(硅酸盐岩石化学分析方法氧化饵和氧化铀的测定。本部分与GB/T14506.11-1993相比主要变化如下z一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;-一-将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由
4、中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.11-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人:邢云秋、葛艳梅、潘河。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14506.11-1993。GB/T 14506.11-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第11部分:氧化饵和氧化纳量测定警示-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 1
5、4506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化饵和氧化铀量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中氧化饵和氧化铀量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氧化饵和氧化铀量的测定。测定范围z火焰光度法，0.5%20%的氧化饵或氧化销量。火焰原子吸收分光光度法，0.05% 8%的氧化饵或氧化铀量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用
6、水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 火焰光度法3.1 原理试料用氢氟酸、硫酸分解，制成1%的硝酸溶液，在火焰光度计上，何用766nm、铀用589nm的滤光片，在空气-乙快火焰中测量其吸光度，计算氧化饵和氧化铀量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3.2.2 硫酸o十1)。3.2.3 硝酸0+1)。3.2.4 氧化饵标准溶液:a) 氧化饵标准储备溶液(1.00 mg/mL):
7、称取1.582 9 g经500oC 600 oC灼烧2h的高纯氯化饵(KCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 氧化锦标准工作溶液000.0g/mL):分取20.0mL氧化饵标准溶液3.2.4a汀，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.5 氧化铀标准溶液za) 氧化铀标准储备溶液(1.00 mg/mL) :称取1.885 9 g经过500oC 600 oC灼烧2h的高纯氯化铀(NaCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5b) 氧化铀标准工作溶液000.0g/mL):分取20.0mL氧化铀标准
8、溶液3.2. 5a门，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 G/T 14506.11-2010 3.3 仪器3.3. 1 火焰分光光度计z应具有同时能将饵、铀的辐射线分离开来的滤光片(饵766nm、铀589nm)。3.3.2 天平:三级，感量0.1mg o 3.4 试样3.4. 1 试样粒径应小于74m。3.4.2 试样应在105oC预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进
9、行双份测定。3.5.2 试料量根据氧化何和氧化铀含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% E mL mL 5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5. 5. 4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。3.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自向一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 测定3.5.5.1 试料的分解将试料(3.5. 2)置于铅增塌中，用少许水润湿，加1mL硫酸(3.2.2)、10mL氢氟酸(3.2.1)，加5
10、mL硝酸(3.2.3)，加热分解直至冒白烟，取下冷却，用水冲洗增捐内壁，再加热蒸发至白烟冒尽，取下冷却，加2mL硝酸(3.2.s) ，加5.mL10mL水，温热使可溶盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.5.2 试霞的分取按(3.5.2)将全部或分取部分溶眩，置于100mL容量瓶中，补加硝酸(3.2.3)至为1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.5.3 校准溶液系到的配制3.5.5.3. 1 氧化饵校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00 mL、
11、9.00mL、10.00mL氧化饵标准溶液3.2. 4b)J和omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL, 9. 00 mL, 10. 00 mL氧化饵标准溶液3.2. 4a汀，置于一系列100mL容量瓶中，加2mL硝酸(3.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰分光光度计上，用766 nm滤光片按(3.5. 6)分析步骤进行测定。3.5.5.3.2 氧化铀校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、2 G/T 145
12、06.11-2010 8.00 mL、9.00mL、10.00mL氧化铀标准溶液3.2. 5b门和omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化铀标准溶液3.2.5a刀，置于一系列100mL容量瓶中，加2mL硝酸(3.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰分光光度计上，用589 nm滤光片，按(3.5.6)分析步骤进行测定。3.5.6 测量先打开空气通路，再打开乙快(或其他燃气)通路，然后点火，调节空气和燃气比使火焰达到所需的火焰状态，调节各旋钮使达到经试验的最佳工作条件。以校准溶液系
13、列中浓度最大的喷测，达到一个固定值。然后再依次测定校准榕液系列、空白溶液和试料溶液(包括和标准物质溶液)的吸光度。3.5.7 校准曲线绘制以氧化饵或氧化铀量的浓度为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得其相应的氧化饵或氧化销量。3.6 结果计算计算结果以质量分数以K20或Na20)计，数值以%表示，按式(1)计算氧化饵或氧化铀量。(ml - mo)V x 10-6 w(K20或Na20)= 1 U:r ，V X100 ( 1 ) mV1 式中:ml一一从校准曲钱上查得试料溶液的氧化饵或氧化铀量，单位为微克(g);m。从校准曲线上查得试料空白溶液的氧化饵或氧化铀量，单位为
14、微克g);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1一-分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示歪小数点后第二位。3. 7 精密度火焰光度法测定硅酸盐岩石中氧化何和氧化铀量结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围m重复性限rK,O 0.167. 52 r二0.046十0.0374mNa20 O. 067. 27 =0. 125mo.4 注z本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 火焰原子吸收分光光度法4. 1 原理再现性限RR=0.067十0.0522m R=0.040十0.0624m % 试料用硫酸、氢氟酸分解，制成1%
15、的硝酸溶液，在原子吸收分光光度计上，于波长饵766.5nm、铀589.6 nm处，在空气-乙快火焰中测量吸光度，计算氧化饵和氧化铀量。4.2 试剂4.2. 1 氢氟酸(1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2.2 硫酸0+1)。警告一一不当的稀释易发生危险!4.2.3 硝酸。+口。4.2.4 氧化锦标准榕液za) 氧化饵标准储备溶液(1.00 mg/mL):称取1.582 9 g经500.C 600 .C灼烧2h的高纯氧化饵(KCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3 G/T 14506.11-2010 b
16、) 氧化饵标准工作溶液(100.0g/mL):分取20.0mL氧化伺标准溶液4.2.4a)，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.5 氧化铀标准溶液za) 氧化铀标准储备溶液(1.00 mg/mL):称取1.885 9 g经500.C 600 .C灼烧2h的高纯氯化铀(NaCl)，置于烧杯中;用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 氧化铀标准工作溶液(100.0g/mL):分取20.0mL氧化铀标准溶液4.2.5a汀，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器4.3.1 原子吸收分光光度计，配有饵、铀空心阴极灯。4.3.2 天平:三
17、级，感量0.1mg。4.4 试样4.4.1 试样粒径应小于74m.4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量根据氧化饵和氧化铀含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。表3试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% E mL mL 2-5 0.1 10.00 5.00 5 0.1 5.00 5.00 注z滤液A
18、为GB/T14506.3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 试料的分解按(4.5.2)称取试料，置于铀增捐中，用水润湿，加1mL硫酸(4.2.2)、10mL氢氟酸(4.2.1)，低温加热分解，待冒浓厚白烟取下，冷却，用水冲洗增捐内壁，再加热至硫酸白烟冒尽，取下冷却，加2mL硝酸(4.2.3)、5mL10 mL 水，加热便可溶盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:如需用此溶液
19、测定磷，则在分解试料时温度不能太高，时间也不能太长，以免磷的损失。4.5.5.2 试液的分取按(4.5.2)将全部或分取部分溶液于100mL容量瓶中，补加硝酸(4.2.3)至1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。4 G/T 14506.11-2010 4.5.5.3 校准溶擅系到的配制氧化饵-氧化铀混合校准溶液系列的配制(用时现配):取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL氧化饵标准溶液4.2.4b)和omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.
20、00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00 mL、9.00mL、10.00mL氧化铀标准溶液4.2.5b汀，置于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL 硝酸(4.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀。注:当试料中饵、销含量相差超过5倍时，按试料中饵、销比例配制相应的氧化饵-氧化销混合校准溶液系列。4.5.5.4 测量警告一一应按照原子眼收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。在原子吸收分光光度计上，调节波长饵为766.5nm，铀为589.0nm，光谱带宽为O.7 nm 1. 3 nm，点燃空气-乙快火焰，先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰
21、状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测饵或铀校准溶液系列j、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。4.5.5.5 校准曲线绘制以氧化饵或氧化铀的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相应的氧化饵或氧化纳量。4.6 结果计算计算结果以质量分数以K20或Na20)计，数值以%表示，按式(2)计算氧化饵或氧化铀量。(mj - mo)V X 10-6 w(K20或Na20)= 1 U: X 100 ( 2 ) mVj 式中:mj 从校准曲线上查得试料溶液的氧化何或氧化销量，单位为微克(g); m。从校准曲线上查得试料空白
22、溶液的氧化饵或氧化铀量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液体积，单位为主运升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中氧化何和氧化铀量结果的精密度见表40表4精密度成分水平范围m重复性限r再现性限RK20 0.14-7.53 r=O. 048+0. 032 2m R=0.074十0.0463mNa2 0 0.05-7.24 r= O. 094mo. 9 R=0.128mo.57 注z本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 5 GB/T 14
23、506.11-2010 参考文献1J GB/T 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定6 。-ON|=.om叮FH阁。华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第11部分:氧化饵和氧化铀量测定GB/T 14506. 11-2010 国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张o.75 字数14千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533晤书号:155066. 1-40955定价GB/T 14506.11-2010 打印日期:2010年12月28日F002A
