1、ICS 73.080 D 53 道国中华人民圭七_，、和国国家标准GB/T 14506. 12-20 1 0 代替GB/T14506.12-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第12部分:氟量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks 一Part 12: Determination of fluorine content 2010-11-10发布2011-02-01实施数喜马防iJ.J中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.12-2010 剧自GB/T 14506 (硅酸盐岩石化学分析方法由以下
2、30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;一一第2部分z化合水量测定;第3部分z二氧化硅量测定;一第4部分z三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分z氧化钙量测定;一第7部分:氧化镜量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分z惺量测定;第16部分:铀量测定;一一第17部分:锤、量测定;一一第18部分:铜量测定:一一第19部分:铅量测定;第20部分:铮量测定;第21部分:镇和钻量测定;一一
3、-第22部分:辄量测定;一第23部分:锚量测定;一一第24部分:锚量测定;一一第25部分:锢和鸽量测定;一一第26部分:钻量测定;-一第27部分:镇量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第12部分。本部分代替GB/T14506. 12-1993 (硅酸盐岩石化学分析方法离子选择性电极法测定氟量。本部分与GB/T14506. 12-1993相比主要变化如下z一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I
4、 GB/T 14506.12-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:葛艳梅、潘河、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14506. 12-19930 GB/T 14506.12-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第12部分:氟量测定警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规
5、定了硅酸盐岩石中氟量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中氟量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氟量的测定。测定范围:0.02%2%的氟量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GBjT14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 原理试料用碱熔，水提取分离大部分金属离子，在p
6、H6pH8的拧攘酸饷介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差，计算氟量。4试1t11本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化锅。4.2 氢氧化锅。4.3 乙醇。4.4 乙醇(1+1)。4.5 硝酸(1+1)。4.6 氢氧化饵溶液(100g/L)。4. 7 拧棱酸铀缓冲榕液c(Na3CsHs07 2H20)=1 mol/L:称取294g拧攘酸铀溶解于900mL水中，加10mL硝酸(4.日，加水至1000 mL，pH为6.5士0.104.8 氟标准溶液:a) 氟标准储备溶液(1.00 mg/
7、mL):称取2.210 1 g预先经105oc干燥2h的优级纯氟化铀(NaF) ，置于塑料烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀。迅速转入干塑料瓶中保存;b) 氟标准工作溶液(100.0g/mL):分取20.0mL氟标准溶液4.8a门，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料瓶中保存;c) 氟标准工作溶液(10.0g/mL):分取10.0mL氟标准溶液4.8b门，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料瓶中保存。用时现配。1 GB/T 14506.12-2010 4.9 酣红乙醇搭液(5g/L):称取O.5 g酣红指示剂溶解于10
8、0mL乙醇(4.的中。5 仪器和设备5. 1 天平:三级，感量0.1mg。5.2 氟电极。5.3 甘柔参比电极。5.4 离子计或pH计。5.5 电磁搅拌器。6 试样6. 1 试样粒径应小于74m。6.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量根据F含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/% 1-2 7.3 空白试验试料量
9、/E 0.5 0.5 0.5 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质7.5 测定7.5. 1 试料的分解分取滤液A/mL 25.00 10.00 5.00 将试料(7.2)置于预先加入2g过氧化铀(4.1)的镇增塌中，混匀，加3g氢氧化铀(4.2)，盖上增捐盖，放入己升温至650.C的高温炉中熔融10min，取出冷却。放入200mL烧杯中，用50mL热水加热浸取，作用完后，洗出站塌与瑞塌盖，加几滴乙晖(4.3)，加热煮沸3min5 min，取下冷却，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:为了控制溶液离子强度一
10、致，所加入的各种试剂应定量称准加入。7.5.2 测定溶班的准备按(7.2)分取经过滤或澄清的溶液(7.5.1)于50mL容量瓶中，加5.0mL拧朦酸铀溶液(4.7)，摇匀。加2滴酣红指示剂(4.9)，用硝酸(4.5)中和至由红变黄色，补加10.0mL拧攘酸铀溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。注:由于氟含量高低不一，分取溶液体积也就不一致，为此不足部分应补加空白溶液使体积相同。2 GB/T 14506.12-2010 7.5.3 校准溶渡系列的配制取omL、0.10mL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液4.8c) 和5.00mL、7.00 mL、10.00
11、mL氟标准溶液【4.8b汀，置于一系列50mL容量瓶中，加入与分取试料溶液相同体积的空白溶液，以下按(7.5.2)分析步骤进行。7.6 测量将溶液(7.5.2)倒入50mL烧杯中，插入氟电极和参比电极，接好离子计，开动搅拌器.4min后读取电位值。注1:为了得到准确结果，先快速初测一遍，记下读数，然后由低浓度至高浓度的顺序，标准溶液与试料溶液穿插排列依次进行测量。注2:电极响应时间与氟含量有关，随着浓度减低，响应时间随之增加。一般氟的浓度c(F)= 1 X 10-3 mol/L.氟在4 min内可基本稳定。7.7 校准曲线绘制在半对数坐标纸上，以氟浓度为横坐标，测量的电位值(mV)为纵坐标，绘
12、制校准曲线，从校准曲线上查得相应的氟量。8 结果计算计算结果以质量分数1以F)计，数值以%表示，按下式计算氟量。m,VX10-6 w(F) =._,. T,- X 100 mVj 式中zmj 从校准曲线上查得试料溶液的氟量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。9 精密度硅酸盐岩石中氟量测定结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围m重复性限rF 0.10-0.24 r=O. 003+0. 099 Om 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确
13、定的。% 再现性限RR=O. 008+0. 089 6m EON-NF.UO由叮FH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第12部分:氟量测定GB/T 14506. 12 2010 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数9千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版晤14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40956定价GB/T 14506.12-2010 打印日期:2011年1月12日F002
