1、ICS 73.080 D 53 量B中华人民圭t-、和国国家标准GB/T 14506.13-2010 代替GB/T14506.13-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第13部分:硫量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 13: Determination of sulfur content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分靳方法第13部分:硫量测定GB/T 14506.13-2010 * 中国标准出
2、版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-40957定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14506. 13-2010 目IJ1=1 GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成=第1部分z吸附水量测定;一一第2部分z化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定E一一第4部
3、分:三氧化二铝量测定;一一一第5部分z总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化镜量测定P一一第8部分z二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分z氧化锺量测定;一一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定p第12部分z氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分z氧化亚铁量测定;一一第15部分z鲤量测定;第16部分:铀量测定;一一第17部分:智、量测定;一一第18部分:铜量测定;第19部分z铅量测定;一一一第20部分:铸量测定;一一第21部分:镇和钻量测定p一一第22部分:饥量测定;一一第23部分z锚量测定;一一第24部分z铺量测定;一一第25部分:铝和鸽
4、量测定;一一第26部分z钻量测定;一一第27部分:锦量测定;第28部分:16个主次成分量测定E一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第13部分。本部分代替GB/T14506. 13-1993(硅酸盐岩石化学分析方法燃烧腆量法测定硫量。本部分与GB/T14506. 13-1993相比主要变化如下:增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一将称取试料量和分取榕液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.13-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质
5、实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:郑存江、戴雪峰、陆丁荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一-GB/T14506. 13-1993 GB/T 14506.13-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第13部分:硫量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中硫量的测定方法。今本部分适用于硅酸盐岩石中硫量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中硫量的测定。测定范围:0.01%1%的硫量。2
6、规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 原理试料与氧化铜温合，在高温管式炉(1250 .C 1 350 .C)氧气流中灼烧，使各种形态的硫转化成二氧化硫气体逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以含有腆化饵的腆酸锦标准滴定溶
7、液滴定，计算硫量。4 试荆本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氧化铀。4.2 硫酸(p1.84 g/mL)。警告一一不当的稀释易发生危险!4.3 硫酸。+20)。4.4 盐酸(1.19 g/mL)。4.5 盐酸c(HCl)=1 mol/L。4.6 元水氯化钙。4. 7 腆化饵。4.8 腆化饵溶液(40g/L)。4.9 硫酸铜溶液(50g/L)。4.10 高锺酸饵溶液(50g/L)。4. 11 线状氧化铜(含硫量小于0.001%)。4.12 腆酸锦标准滴定溶液配制和标定=a) 腆酸饵标准滴定溶液c(KI03)= 1. 040 mmol/
8、L: 称取0.2225 g预先经105.C干燥2h的腆酸饵(KI03)，溶解于含有1g腆化饵(4.7)及1g 氢氧化铀(4.1)的水中，移入1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 腆酸饵标准滴定溶液c(KI03)=0.519 6 mmol/L: 1 GB/T 14506.13-2010 称取0.1112 g预先经105.C干燥2h的棋酸饵(KI03)，溶解于含有1g腆化饵(4.7)及1g 氢氧化铀(4.1)的水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;注:用含硫量与组成和试料相近的标准物质进行标定，由其求得滴定度计算试料的含硫量。c) 腆酸饵标准溶液的标定称取和分
9、析试料成分和含硫量相近的标准物质三份，按(7.5.2)分析步骤进行。根据含硫量，大于0.1%硫的用腆酸饵标准溶液4.12a)J滴定，小于0.1%硫的用腆酸饵标准溶液4.12b)J 滴定。式中zT一一腆酸饵标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); S一一称取标准试料中含硫量，单位为毫克(mg); V一一滴定标准试料消耗腆酸饵标准滴定洛液的体积，单位为毫升(mL);V1一一滴定试料空白消耗腆酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。. ( 1 ) 4. 13 吸收液z称取0.5g淀粉用少量水调成糊状，搅拌下加入100mL沸水，煮沸2min，取下冷却，加5 mL盐酸(4.的，加水
10、至1000 mL。5 仪器和装置5. 1 硫量测定装置硫量测定装置见图101一一抽气泵F2一一缓冲瓶z3一一洗气瓶(内装5%高锺酸御溶液); 4一一一洗气瓶(内装5%硫酸铜溶液); 5一一干燥塔(内装元水固体氯化钙); 6一一管式炉z7一一-陶瓷管;8一一热电偶z9一一-自动控温装置;10、11一一吸收杯(内装吸收液h12一一滴定管F2 13一一玻璃弯管z14一一温度指示。14 图1硫量测定装置5.2 瓷舟:经1000 c灼烧后使用。5.3 天平:三级，感量0.1mg。6 试样6.1 试样粒径应小于74m。6.2 试样应在105.C预干燥2h4 h.置于干燥器中，冷却至室温。GB/T 1450
11、6.13-2010 6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GBjT14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量根据硫含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量及分取试料溶液含量范围/%试料量/g选取滴定溶液/(mmol!L)0.2-0.5 0.2 l. 0404. 12a) 0.5-1 O. 1 l. 0404. 12a) 7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5
12、测定7.5. 1 准备在吸收瓶内加入吸收液(4.13).滴定管充满所需用的腆酸锦标准滴定溶液4.12a)或【4.12b).将管式炉升温至1250 .Cl 350 .C.打开抽气泵让气流通过整个测定系统，控制其流量为每秒通过吸收瓶2个3个气泡，再逐段检查其密封情况，当确信其不漏气后，从滴定管向吸收器滴人腆酸锦标准滴定溶液至得到稳定的蓝色。7.5.2 空白值的测定向瓷舟加入0.5g氧化铜(4.11).取下陶瓷管端橡皮塞，将坚舟放人管内，再用镰锚丝钩把瓷舟推入高温区，立即塞紧塞子，使气体通过吸收器，待吸收液褪色时，立即从滴定管加入腆酸饵标准滴定溶液，直至保持稳定的蓝色，记下读数。7.5.3 测量按(
13、7.2)称取试料置于瓷舟中，加入0.5g氧化铜(4.11).以下按(7.5.2)分析步骤进行。注:一般测定3次-4次后，更换新的吸收液，以保证终点变化敏锐、清晰。8 结果计算计算结果以质量分数W(S)计，数值以%表示，按式(2)计算硫量。(V1 -Vo)TX 10-3 W(S) = ,. 1 U II ( 2 ) DEN-巳.gmZH阁。GB/T 14506.13一2010式中zV j 滴定试料消耗腆酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); V。滴定试料空白消耗腆酸锦标准滴定榕液体积，单位为毫升(mL);T 映酸饵标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫升每升(mg/L); m 试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第三位。精密度硅酸盐岩石中硫量测定结果的精密度见表2。表29 % 精密度再现性限R重复性限r水平范围m分成R=O. 057 8mO41 r=0.031 3mO46 0.005-0.38 S 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试样进行实验确定的。勺-4fluphu-EJ -o da-nu i-A斗nu-号一价书一定侵权必究* 版权专有打印日期:2011年1月12日F002
