1、ICS 73.080 D 53 道昌中华人民圭t.、和国国家标准GB/T 14506.14-2010 代替GBjT14506.14-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第14部分:氧化亚铁量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 14: Determination of ferrous oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目U昌GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测
2、定;第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分z氧化娱量测定:一一第8部分:二氧化铁量测定;一一一第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分z氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;第12部分z氟量测定;第13部分:硫量测定;一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:钮量测定z一一-第16部分:铀量测定;一一第17部分:银量测定z一一第18部分:铜量测定;一一第19部分:铅量测定;第20部分:辞量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;一一第22部分:饥量测定;一一第23部分
3、:锚量测定;一一第24部分z铺量测定p一一第25部分:铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定;一一第27部分:镇量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第14部分。GB/T 14506.14-2010 本部分代替GB/T14506. 14-1993(硅酸盐岩石化学分析方法重错酸饵容量法测定氧化亚铁量。本部分与GB/T14506.14-1993相比主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。I G/T 14506.14一2010
4、E 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:李亚、邢云秋、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14506.14-19930 GB/T 14506.14-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第14部分:氧化亚铁量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定
5、了硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定方法本部分适用于硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氧化亚铁量的测定。测定范围:0.5%的氧化亚铁量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸咐水量测定3 原理试料用氢氟酸、硫酸分解。溶液
6、中剩余的氟加入棚酸络合之。以二苯胶磺酸铀为指示剂，用基准重错酸饵溶液滴定，计算氧化亚铁量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T682的分析实验室用水。4. 1 氢氟酸(p1.15 g/ntL)。警告-一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2 硫酸(1.84 g/mL) 0警告一一-不当的稀释易发生危险!4.3 硫酸。+1)。曹告一一不当的稀释易发生危险!4.4 硫酸(5+9日。4.5 磷酸(1.69 g/mL)。4.6 饱和棚酸溶液。4. 7 硫-磷混合酸z取150mL硫酸(4.2)慢慢倒入700mL水中，冷却，加入150mL磷酸(4.日，搅匀
7、。4.8 硫酸亚铁镀溶液cFeS04 (NH4)2S04 6H20=0. 005 0 mo1/L: 称取0.98g硫酸亚铁镜溶解于硫酸(4.4)中，再加硫酸(4.4)至500mL，搅匀。4.9 重锚酸饵标准滴定溶液c(K2Cr207)=0.002319 mo1/L: 称取0.6825 g预先经150oc干燥2h的基准重错酸饵(K2Cr207)，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含l.000 0 mg氧化亚铁。4. 10 二苯胶磺酸铀溶液(5g/L):称取0.5g二苯胶磺酸铀溶解于100mL水中，加1滴2滴硫酸(4.3) ，贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用
8、。1 GB/T 14506.14-2010 5 试样5. 1 单独测定亚铁，试样粒径应小于149m。5.2 应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。6 分析步骤6. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。6.2 试料量根据氧化亚铁含量范围按表1称取试料量。表1试料量含量范围/%试料量/g5-10 0.2 10 0.1 6.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。6.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。6.5 测定6.5. 1 试料的分解和滴定将试料(6.2)置于铅培
9、塌中，用水润湿，加入5mL氢氟酸(4.1)，再加10mL近沸的硫酸(4.3)，盖上站塌盖，置于预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将增捐放入预先盛有200mL含有25 mL饱和棚酸溶液(4.6)的新煮沸冷却的水中，加入15mL磷-硫混合酸(4.7)、2滴二苯胶磺酸铀溶液(4.10)为指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液(4.9)滴定至稳定的紫色为终点。6.5.2 空白值的测定6.5.2. 1 向随同试料空白加入5.00mL硫酸亚铁镜榕液(4.8)、15mL磷-硫混合酸(4.7)，加水至约100 mL，加2滴二苯胶磺酸铀溶液(4.10)为指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液(4.的滴定至紫色为终
10、点。记下读数(V1)。6.5.2.2 再加入5.00mL硫酸亚铁镀溶液(4.肘，用重锚酸锦标准滴定溶液(4.9)滴定至紫色为终点。记下读数为(V2)。6.5.2.3 按式(1)计算空白消耗重错酸锦标准滴定溶液体积(Vo)。Vo =V1 -V2 . ( 1 ) 7 结果计算计算结果以质量分数w(FeO)计，数值以%表示，按式(2)计算氧化亚铁量。(V - Vn) T X 10-3 , _ 1 ,_ 100 w(FeO) = ,. 0/ L /, LV X 100 X一一一一一( 2 ) 100-A 2 式中zV一一滴定试料溶液消耗重错酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V。一一滴定试料空白
11、消耗重锚酸饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);GB/T 14506.14-2010 T一一重锚酸饵标准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度，单位为毫克每毫升Cmg/mL); m 试料量，单位为克Cg); A一一试料吸附水的质量分数。分析结果表示至小数点后第二位。8 精密度硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围m重复性限rFeO 0.18-13.39 r=0.044十0.0238m 注2本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=O. 119+0.081 Om OFON-zdom叮FH阁。华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第14部分:氧化亚铁量测定GB/T 14506. 14-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.5字数8千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 14.00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40958定价14506.14-2010 打印日期:2011年1月12日F002
