1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民主主、和国国家标准GB/T 14506. 17一2010代替GB/T14506.17-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第17部分:银量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 17: Determination of strontium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布前言GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;一一第2部分:化
2、合水量测定;一二第3部分=二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定:一一第7部分:氧化娱量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定:第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化何和氧化铀量测定;一一第12部分z氟量测定;一第13部分z硫量测定;一一第14部分z氧化亚铁量测定;一一第15部分:钮量测定;一一-第16部分z铀量测定;一一第17部分:智、量测定;一一第18部分:铜量测定;一一第19部分z铅量测定p一一第20部分z钵量测定;一第21部分z镇和钻量测定;一一第22部分:饥量测定;一-第23部分:锚量测
3、定;一-第24部分:锢量测定;一一第25部分z铝和鸽量测定;一一第26部分:钻量测定;一一第27部分z锦量测定z一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第17部分。GB/T 14506.17一2010本部分代替GB/T14506. 17-1993(硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锤、量。本部分与GB/T14506.17-1993相比主要变化如下:一一增加了每个标准开头警告的内容;-一一增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.17一2010
4、H 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人:葛艳梅、潘河、刘代敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T14506.17-19930 GB/T 14506.17-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第17部分:锦量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中银量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中银量的测定
5、，也适用于土壤和水系沉积物中银量的测定。测定范围:10g/g-lOg/g的智、量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GBjT14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 原理试料用氢氧化销、碳酸铀熔融分解，滤出碳酸锤、沉淀，制成2%硝酸溶液，以制为释放剂，在原子吸收分光
6、光度计上，于波长460.7nm处，在富燃的空气-乙快火焰中测量锯、的吸光度，计算智、量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 氢氧化铀(颗粒状固体4.2 元水碳酸铀(粉状固体)。4.3 碳酸铀溶液(20g/L)。4.4 盐酸(p1.19 g/mL)。4.5 盐酸0+的。4.6 硝酸(1.42 g/mL)。4. 7 硝酸铺溶液:称取31.2 g硝酸锢La(N03)3.6H20溶解于水中。此溶液1mL含100.0f-lg制。4.8 EDTA(乙二胶四乙酸二铀)溶液00%)。4.9 锦标准溶液a) 锦标准储备溶液(1.00 mg/mL)
7、 :准确称取0.8424 g预先经110.C烘2h并在干燥器中冷却的光谱纯碳酸辑、(SrC03)于400mL烧杯中，加水100mL，加盖表面皿，慢慢加入少量盐酸(4.4)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 锦标准工作溶液000.0g/mL):分取25.0mL锦标准溶液4.9a)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 14506.17-2010 5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计，配有智、空心阴极灯。5.2 天平:三级，感量0.1mgo 6 试样6. 1 试样粒径应小于74mo6.2 试样应在105c预干燥2h4
8、h.置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mg。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5 测定7.5. 1 试料的分解将试料(7.2)置于镇增捐中，加入4g氢氧化铀(4.1)与1g无水碳酸铀(4.2).盖上增塌盖，放入马弗炉中，升温至700oC.熔融20min.取出冷
9、却。7.5.2 碳酸锦沉淀的分离将士甘塌连同盖子放人150mL烧杯中，加50mL水，加热提取熔块，洗出增捐与瑞塌盖，稀释体积至约80mL.用慢速滤纸过滤。用碳酸铀溶液(4.3)洗烧杯和沉淀各4次5次，水洗1次，弃去滤液与洗液。用盐酸(4.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用水洗滤纸至无色。7.5.3 试料溶液的制备将溶液(7.5.2)加热蒸干，加1mL硝酸(4.6).温热榕解盐类，用水稀释至约20mL.加入5mL硝酸铺溶液(4.7)和1mL EDTA溶液(4.肘，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与校准溶液系列同时测量。注1:EDTA在酸性溶液中，放置2d-3 d后，可能有结晶析出，并不影响
10、测定。但最好在加入EDTA的当天完成测定。注2:如果含量超过校准曲线，可吸取部分溶液至另一容量瓶中，补加适量硝酸(4.的、硝酸钢溶液(4.7)和EDTA溶液(4.肘，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。7.5.4 校准溶液系列的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准溶液4.9b)于一系列50mL容量瓶中，加入1mL硝酸(4.的、5mL硝酸锢溶液(4.7)和1mL EDTA榕液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 眼光度测量曹告-一应按照原子眼收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空
11、气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。GB/T 14506.17一2010在原子吸收分光光度计上，调节波长为460.7nm，光谱带宽为1.4 nm，以富燃的空气-乙快火焰，用水调零，测量锦的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节燃烧器的位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测银校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。7.7 校准曲线绘制以锤、校准溶液系列的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相应的银量。8 结果计算计算结果以质量分数以Sr)计，数值以g/g表示，按下式计算锤、量。(一。)Vw(Sr)
12、=主ttU二-m 式中zp 从校准曲线上查得的试料溶液中智、的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po一一从校准曲线上查得的试料空白溶液中智、的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试料溶液体积，单位为毫升(mL); m 试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。9 精密度硅酸盐岩石中智、量测定结果的精密度见表1。表1精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RSr 57.1-1090 r= 7. 821 +0. 084 8m R=23. 436+0. 223m 注=本精密度数据是由6个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。OFON-hF.8山叮FH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第17部分z锯量测定GB/T 14506. 17一2010中赘中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数9千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-40961 GB/T 14506.17-2010 打印日期:2011年1月12日F002
