1、ICS 73.080 D 53 道国和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 14506.21-2010 代替GB/T14506. 21一1993硅酸盐岩石化学分析方法第21部分:镇和钻量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 21 Determination of nickel and cobalt content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第21部分:镇和钻量测定GB/T 145
2、06.21-2010 当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数11千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷祷书号:155066. 1-40965定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;一一-第2部分z化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定:一-一第4部分
3、z三氧化二铝量测定;一一第5部分z总铁量测定;第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化镜量测定;第8部分:二氧化铁量测定;一第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分z硫量测定;-一一第14部分z氧化亚铁量测定;第15部分:钮量测定;一一第16部分:铀量测定;第17部分:银量测定p第18部分:铜量测定;第19部分z铅量测定;一第20部分z钵量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;第22部分:饥量测定;一一第23部分z铅量测定;一一第24部分z铺量测定;一第25部分z铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定
4、;一一第27部分:镰量测定;一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第21部分。GB/T 14506.21-2010 本部分代替GB/T14506.21-1993(硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化氨-氯化镜-磺基水杨酸-丁二后底液极谱法同时测定锦量和钻量。本部分与GB/T14506.21-1993相比主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.21-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起
5、草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、孙朝阳、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.21-1993。/ / GB/T 14506.21-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第21部分:镇和钻量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镇和钻量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中镇和钻量的测定，也适用于土壤和
6、水系沉积物中镇和钻量的测定。测定范围:5月/g-ZOOg/g的镰和钻量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:暖附水量测定3 原理在pH8pH9的氨水-氯化按缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、铁等元素，避免了大量氢氧化物对微量镇和钻的吸
7、附，加入少量丁二后后，在示波极谱仪上，起始电位为一0.86V，镇和钻的峰电位分别约为一1.03 V和一1.18 V(对饱和甘乖电极)，镇和钻产生灵敏的吸附催化电流，峰高与镇和钻的浓度呈线性关系，计算镇和钻量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GBjT6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 氢氧化锅。4.3 氢氧化铀溶液(10g/L)。4.4 盐酸Cp1.19 g/mL) ，优级纯。4.5 盐酸(1十1)。4.6 盐酸(1十99)。4. 7 硝酸Cp1.42 g/ mL) ，优级纯。4.8 氢氟酸Cp1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时
8、应戴手套，防止皮肤接触。4.9 高氯酸Cp1.67 g/mL) ，优级纯。警告一一易爆晶，小心操作!4. 10 元水乙醇。4. 11 磺基水杨酸溶液:cHOCsH3CCOOH)S03H.2HzO=2 mol/LJ:称取102g磺基水杨酸，置于250 mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL，搅匀。4.12 氨水(55+4日。1 GB/T 14506.21-2010 4. 13 氯化镜溶液:c(Nf七Cl)= 5 mol/L:称取53.5g氯化钱，置于250mL烧杯中，加水溶解，升至室温后，稀释至200mL，搅匀。4.14 丁二后溶液(1%):无水乙醇溶液。4. 15 三氧化二铁溶液z称取1.43
9、0 0 g光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.的。加热溶解后，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10.00mg铁。4. 16 锦标准溶液的配制:a) 锦标准溶液(100.0g/mL): 称取0.1000 g高纯金属镇，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸。+1)，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，蒸干，用盐酸(4.的蒸干赶硝酸两次，每次5mLo加入10mL 盐酸(4.4)溶解盐类，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0问锦;b) 锦标准溶液(10.0g/mL): 分取50.0mL锦标准溶液4.1
10、6a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含10.0g键。4.17 钻标准溶液的配制:a) 钻标准溶液(100.0g/mL): 称取0.1000g高纯金属钻，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.的，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0问钻;b) 钻标准溶液(10.0g/mL): 分取50.0mL钻标准溶液4.17a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含10.0问钻。4. 18 镇、钻混合标准蓓液分取50.0mL锦标准溶液4.16b)和50.0mL钻标准溶液
11、4.17b汀，置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1.0问镇和1.0月钻。5 仪器5. 1 天平:三级，感量0.1mg o 5.2 示波极谱仪。参比电极z饱和甘苯电极。6 试样6. 1 试样粒径应小于74mo6.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量7.2.1 酸溶时，称取0.1g试料，精确至0.1mg。注2银钻含量大于1
12、00问/g时，称取0.05g试料。2 7.2.2 碱熔时，称取0.5g试料，精确至0.1mg。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5 测定7.5. 1 试料的分解GB/T 14506.21-2010 7.5. 1. 1 酸溶:将试料(7.2.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(4.的，盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.7).继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4.8)及0.5mL高氯酸(4.的，低温加
13、热至试料分解完全，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。7.5. 1.2 碱熔:将试料(7.2.2)置于石墨或优质高铝蜻塌中，加人3g过氧化铀(4.1).搅匀，再覆盖约1 g过氧化铀(4.1).或加3g氢氧化铀(4.2)和1g过氧化铀(4.1).加盖，放入高温炉中，从低温升至700 .C.保持10min.取出，稍冷却;置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL元水乙醇(4.10) 盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移至高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅).取下，用水吹洗表面皿和杯壁，并加水至体积约为70mL.冷却后，用中速滤纸过滤，
14、用氢氧化铀溶液(4.3)洗涤烧杯和沉淀，此时增塌不必取出，滤液弃去。在原烧杯内加人10mL盐酸(4.5) 在小电炉上琐热至近沸，搅动站塌及盖，使附着的沉淀溶解，趁热倾人漏斗中溶解沉淀，用50mL容量瓶承接，用热盐酸(4.的洗净增桶和盖、烧杯和滤纸，最后用热水洗数次，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。分取5.0mL或10.0mL溶液，置于50mL烧杯中，蒸干，低温脱水半小时，稍冷。7.5.2 定窑趁烧杯尚保持余热时，加入1mL盐酸(4.5)到烧杯(7.5.1.1或7.5.1.2)中，至溶解盐类，必要时加入少许水盖上表面皿加热助榕，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(4.11).搅匀，用水移入25mL容量瓶
15、中，加入3mL氨水(4.12).摇匀，冷却加入5mL氯化镜溶液(4.13)及0.5mL丁二后溶液(4.14).用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:准确加入底液中的各组分。浓度不同程度影响溶液的pH及保、镑的峰高和峰电位。7.5.3 校准溶液系列的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镇和钻的混合标准溶液(4.1肘，置于一系列25mL容量瓶中，加入0.5mL铁溶液(4.1日。以下步骤按(7.5.2)分析步骤进行。7.6 极谱测定将试料溶液的部分溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一0
16、.86V.用导数部分进行测定，同时进行校准溶液系列的极谱测定。注1:试料中镇和钻之比相差较大，同一溶液中的保或钻之一与工作曲钱上镇或钻量不相适应时，在测定某一元素后，将试料溶液和试料空白溶液按比例稀释后，测定另一元素。注2:镇与钻量之比为1: 12和50: 1时，相互不干扰，7.7 校准曲线绘制分别以校准溶液系列的镇和钻量为横坐标，与其对应的峰高为纵坐标，绘制镇和钻的校准曲线。从校准曲线上查得相应的镇和钻量。8 结果计算计算结果以质量分数以Ni或Co)计，数值以问jg表示，按式(1)或式(2)计算镇和钻量。OFON-N.uom叮-H筒。GB/T 14506.21-2010 . ( 1 ) w(
17、Ni或Co)=旦L二旦旦m 酸溶分解试料8. 1 式中:mj一一从校准曲线上查得试料溶液的镰或钻量，单位为微克(g); m。一一从校准曲线上查得试料空白溶液的锦或钻量，单位为微克(g); m一一一试料量，单位为克(g)。碱熔分解试料 ( 2 ) (mj-mo)V w(Ni或Co)= jU l V j 8.2 式中zmj一一从校准曲线上查得试料溶液的镇或钻量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的镇或钻量，单位为微克(g);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);Vj一一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g)。分析结果以x.xg/g、xx.xg/g、xxxg/g表示。8.3 精密度硅酸盐岩石中镇或钻量测定结果的精密度见表10表1精密度9 单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RNi 5.0-134 r=O. 320+0. 133m R=1. 5122十0.211mCo 5.0-92.0 r=O. 439+0. 090 1m R=0.427 5+0. 252m 注z本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。侵权必究书号:155066 1-40965 定价:* 版权专有14.00 J巳GB/T 14506.21-2010 打印日期:2011年1月12日F002
