1、ICS 73.080 D 53 每昌中华人民=H工/、和国国家标准GB/T 14506.22-2010 代替GB/T14506.22-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第22部分:饥量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 22: Determination of vanadium content 2010-11-10发布2011-02-01实施暂且轨I伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.22-2010 目U昌GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:
2、一一第1部分:吸附水量测定;一第2部分:化合水量测定;第3部分:二氧化硅量测定;第4部分z三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;第10部分:氧化锺量测定;二一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:理量测定;-一第16部分:铀量测定p一一第17部分:智、量测定;一一第18部分:铜量测定;一一一第19部分:铅量测定;第20部分:辞量测定;第21部分:镰和钻量测定;第22部分:饥量测定;
3、第23部分:铅量测定;一第24部分:铺量测定;一一第25部分z铝和鸽量测定;一一第26部分:钻量测定;第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;第29部分:稀土等22个元素量测定;第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第22部分。本部分代替GB/T14506.22-1993(硅酸盐岩石化学分析方法饥的测定。本部分与GB/T14506.22-1993相比主要变化如下:一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.22-2010 E 本部分由全国国土资源
4、标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:郑存江、张明杰、胡勇平、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.22-19930 硅酸盐岩石化学分析方法第22部分:饥量测定GB/T 14506.22-2010 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中饥量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中钮量的测定
5、，也适用于土壤和水系沉积物中辄量的测定。测定范围:极谱法，10问/g800问/g的饥量。光度法，10g/g2000g/g的饥量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 前酸-苯挂乙酸氯酸饵底渡间接极谱法3. 1 原理辄(V)
6、在微酸性的苯起乙酸-氯酸饵溶液中，在加热情况下，能使苯是乙酸分解成苯甲酸，本身被还原而生成的饥(凹)则被氯酸饵又氧化成饥(V)。饥不被消耗仅起催化作用。在控制加热时间条件下，生成物苯甲酸的扩散电流与饥浓度成正比。在示波极谱仪上，起始电位为一0.70V，半波电位即导数波的峰电位约为一0.96V(对饱和甘乘电极)。测定苯甲酸的还原电流从而间接测定辄量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 过氧化铀。3.2.2 元水乙醇。3.2.3 硫酸(1十1)，优级纯。警告一-不当的稀释易发生危险!3.2.4 硫酸(1+9)，优级纯。警告一
7、一不当的稀释易发生危险!3.2.5 苯起乙酸溶液。+9)。3.2.6 氯酸何溶液(60g/L)。3.2.7 饥标准溶液:a) FL标准溶液(100.0g/mL): 称取0.1785 g预先经120.C烘干并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钮，置于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(100g/L) ，溶解后，以硫酸(3.2. 3)中和并过量5mL，用水移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此榕液1mL含100.0问辄;b) 饥标准溶液(10.0g/mL): 分取50.0mL饥标准溶液3.2.7a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液GB/T 14506.22-20
8、10 1 mL含10.0g饥;c) 辄标准溶液(1.0g/mL) : 分取50.0mL辄标准溶液3.2.7b门，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含1.0问舰。3.2.8 酣欧乙醇溶液(5g/L):称取0.5g酣wt溶解于100mL元水乙醇(3.2. 2)中。3.3 仪器警告一一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理柔的设施中进行操作，以避免束对环境的污染。3.3. 1 天平:三级，感量0.1mg。3.3.2 示波极谱仪。参比电极:饱和甘苯电极。3.4 试样3.4. 1 试样粒径应小于74m3.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥
9、器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行破附水量的测定，最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.5.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mg. 注:锐量大于400问Ig时，称取0.2g试料。3.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 测定3.5.5. 1 试料的分解将试料(3.5.2)置于石墨培揭中，加入3g过氧化铀(3.2. 1) ，搅匀，再覆盖约
10、1g过氧化铀(3.2.1) , 加盖，放人高温炉中，升温至700.C，保持10min，取出，稍冷。3.5.5.2 定容将士甘捐及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL元水乙醇(3.2. 2) ，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅), 取下，用水吹洗表面皿，并洗出增塌及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。3.5.5.3 分取溶液分取5.0mL上层清液(或干过滤的滤液)，置于25mL具塞比色管中，加入1滴酣肤指示剂(3.2.的，先用硫酸(3.2.3)中和，近终点时改用硫酸(3.
11、2.的中和至红色消失井过量0.5mL，冷却，加人5mL苯起乙酸溶液(3.2.5)及2mL氨酸饵溶液(3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。放入沸水浴中，在水浴微沸状态保持半小时(塞子冲开后，轻轻盖上，防止溶液蒸发)，取出，在流水浴中冷却至室温。2 注1:准确加入底液中各组分，浓度(包括由中和生成的硫酸饵)不同程度影响峰高。注2:将试料与标准系列放置在同一座架上，连同座架放入沸水浴中，JlJ时间后同时取出以确保加热时间一致，加热时间的长短影响催化反应生成。GB/T 14506.22-2010 3.5.5.4 校准溶波系列的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.0
12、0mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL, 10. 00 mL辄标准溶液3.2.7c门，置于一系列25mL具塞比色管中，加入5.0mL空白试验溶液(3.5. 3) ，以下手续按(3.5.5. 3)分析步骤进行。3.5.6 极谱测定将部分溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一0.70V，用导数部分或常规部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。3.5.7 校准曲线绘制以饥量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的辄量。3.6 结果计算计算结果以质量分数以V)计，数值以用/g表示，按式(1)计算钮量zw(V) =乓￥mVl . ( 1 ) 式中zml一一从校
13、准曲线上查得试料溶液的饥量，单位为微克(g); V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);V1 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。注2由于标准系列中巳加入与试料相当量的试料空白溶液，故计算结果时不需再减相应的空白。分析结果以X.X问/g、XX.Xg/g、xxxg/g表示。3. 7 精密度硫酸-苯是乙酸-氯酸饵底液间接极谱法测定硅酸盐岩石中饥量结果的精密度见表1。表1精密度成分水平范围m重复性限r克一每一克一峰山民-PA如一限位-性单一刊V 10.0-718 r=0.396mo.79 R=3.031十0.231m注:本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行
14、实验确定的。4 Z酸-z酸铀铜铁试剂底液极谱法4. 1 原理在乙酸乙酸铀缓冲溶液中(pH5)，当有0.012%铜铁试剂存在时，饥产生灵敏的吸附催化电流。当用拧攘酸铀和氟化饵作干扰掩蔽剂时，方法有很好的适应性。在示波极谱仪上，峰电位约为一O.77 V (对饱和甘乘电极)，峰高与饥浓度呈线性关系，计算饥量。4.2 试剂4.2. 1 过氧化铀。4.2.2 元水乙醇。4.2.3 盐酸。+1)。4.2.4 氟化饵溶液(10g/L)。贮于塑料瓶中。4.2.5 .拧攘酸铀溶液C(Na3CSHS07 21:120) =0.5 mol/L:称取29.4g拧棱酸铀(Na3 Cs Hs 07 2H2 0)，置于25
15、0mL烧杯中，加水溶解后，用水稀释至200mL，搅匀。4.2.6 乙酸c(HAc)= 1 mol/L-乙酸铀c(NaAc)=2 mol/LJ缓冲溶液(pH5):称取80g无水乙酸铀或136g含水乙酸铀(NaAc 3Hz 0) J，置于600mL烧杯中，加入30mL冰乙酸(pl.05 g/mL) ，加水溶解后并稀释至500mL，搅匀。3 GB/T 14506.22-2010 4.2.7 铜铁试剂(N-亚硝基苯眩镀)溶液(3g/L):在250mL烧杯中，加入120mL水，加热至60oC，在搅拌下加入片状铜铁试剂30g，使全部溶解，加入粉未状活性炭2g，搅拌10min15 min，用布民漏斗过滤，将
16、滤液冷却至15oC 20 oC，再冷却至ooC并放置过夜，用4号蜡塌抽滤析出的结晶，分别用10 mL元水乙醇(4.2.2)和10mL乙酷洗涤。即得白色或浅米黄色片状纯净的铜铁试剂，置于棕色磨口试剂瓶中，放一小包用滤纸包封的固体碳酸钱以防止氧化，密封后，置于阴凉处储存备用。注:铜铁试剂为白色或浅米黄色片状结晶，随放置时间增加而颜色逐渐变深，甚至出现少量黑色小颗粒氧化物，不利于微量饥的测定。4.2.8 饥标准溶液:a) 饥标准溶液000.0g/mL): 称取O.178 5 g预先经1200C烘2h并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二饥，置于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(100g/L) ，溶
17、解后，以盐酸(4.2.3)中和并过量5mL，用水移入1000 1容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0问辄;b) 饥标准溶液(10.0g/mL): 分取50.0mL饥标准溶液4.2.8a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含10.0问钮;c) 饥标准溶液00.0g/mL): 分取50.0mL舰标准溶液4.2.8b刀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此榕液1 mL含1.0问饥。4.2.9 2，4-二硝基酣(或甲基红)溶液(1g/L) 0 4.3 仪器曹告一一应按照棋谱仪仪器使用规程，在有良好通凤条件并经活性炭眼附处理柔的设施中进行操作，以避
18、免京对环境的污染。4.3.1 示波极谱仪，参比电极:饱和甘录电极。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg。4.4 试样4.4.1 试样粒径应小于74mo4.4.2 试样应在105c预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mgo 注:饥含量大于400g/g时，称取0.2g试料。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂
19、应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 试料的分解将试料(4.5.2)置于石墨士甘塌中，加入3g过氧化铀(4.2.口，搅匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.2.1)，加盖，放入高温炉中，升温至700oC，保持10min，取出，稍冷却。GB/T 14506.22-2010 4.5.5.2 定容将增捐及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL元水乙晖(4.2.2)，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移至高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出增塌及盖，冷却后，
20、用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。4.5.5.3 分取溶液分取5.0mL上层清液(或干过滤的滤液)，置于25mL容量瓶中，加入1滴2，4-二硝基酷(或甲基红)指示剂(4.2.9)、1mL氟化饵溶液(4.2.的及2皿L拧攘酸锅溶液(4.2.5)，用盐酸(4.2.3)中和至溶液变色，冷却，加入2.5mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(4.2.6)及1mL铜铁试剂溶液(4.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。注:准确加入底液中各组分，浓度(包括由中和生成的氯化纳)不同程度地影响锐的峰高。4.5.5.4 校准溶液系列的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3
21、.00mL、4.00mL,6. 00 tnL、8.00mL、10.00mL饥标准溶液4.2.8c汀，置于一系列25mL容量瓶中，加人5.0mL空白试验榕液(45.3)，以下按(4.5.5.3)分析步骤进行。4.5.6 极谱测定将部分溶液倾人电解池中，用示波极谱仪。导数部分进行测定，起始电位为-0.60V，同时进行校准曲线的极谱测定。4.5.7 校准曲钱绘制以饥量为棋坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的饥量。4.6 结果计算计算结果以质量分数以V)计，数值以用/g表示，按式(2)计算饥量:式中:w(V) =乓主1 V 1 m一一从校准曲线上查得试料溶液的饥量，单位为微克(g)
22、; V一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 试料量，单位为克(g)。注z由于标准系列中已加入与试料相当量的试料空白溶液，计算结果时不再减相应的空白。分析结果以X.X问/g、XX.X问/g、xxxg/g表示。公74. 7 精密度乙酸-乙酸铀-铜铁试剂底液极谱法测定硅酸盐岩石中辄量结果的精密度见表20 ( 2 ) 表2精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RV 21. 5-762 r=O.176mD.95 R=O.443mo.88 注z本精密度数据是由7个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。5 2-(5-滇-2-P比陡)-偶氨J-5
23、-二Z氨基苯酣光度法5. 1 原理试样用过氧化铀碱熔分解，水提取，干过滤，吸取部分滤液，在pH1.0pH2. 5的磷酸介质中，钮与过氧化氢-2-(5-澳-2-毗院-偶氮)J-5-二乙氨基苯酣(5-Br-PADAP)生成1: 1 : 1的红色三元络合物，在GB/T 14506.22-2010 分光光度计上，于波长590nm处测量其吸光度，计算辄量。5.2 试剂5.2. 1 过氧化铀。5.2.2 氢氧化铀溶液(40g/L)。贮于塑料瓶中。5.2.3 硫酸。十1)。警告一一不当的稀释易发生危险!5.2.4 硫酸。+5)。警告一一不当的稀释易发生危险!5.2.5 磷酸(pl.69 g/mL)。将浓磷酸
24、加热至冒小泡，滴加0.1mol/L高健酸饵溶液，直至呈现稳定的微红色，继续加热2min，取下冷却。5.2.6 混合掩蔽剂0.6%反式1，2-环己二股四乙酸(CyDTA)-l%氟化铀-5%焦磷酸铀J:称取3g CyDTA，先以温水溶解，然后加数滴氢氧化铀溶液，搅拌使其全部溶解，再加5g氟化铀、25g焦磷酸销，溶解后，用水稀释至500mL。贮于塑料瓶中。5.2.7 磷酸-磷酸氢二铀缓冲溶液(pHl.7):称取36g磷酸氢二铀(Na2HP04.12H20)置于200mL 烧杯中，加水溶解，加入30mL磷酸(5.2.5) ，用水稀释至500mL，摇匀。用pH计校正。5.2.8 过氧化氢溶液(4+96)
25、。5.2.9 2-(5-澳-2-毗院)-偶氮J-5-二乙氨基苯酣(简称5-Br-PADAP，0.05%)乙醇溶液:称取50mg 5-Br-PADAP置于100mL烧杯中，加50mL元水乙醇，于温水浴上溶解，冷却，用无水乙醇稀释至100 mL，摇匀。5.2.10 饥标准溶液za) 饥标准溶液(500.0g/mL): 称取0.4463g基准五氧化二钮(预先经500oC550 oC灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温), 置于150mL烧杯中，加10mL氢氧化铀榕液(5.2.2)，加热溶解，冷却，慢慢加入10mL硫酸(5.2.3) ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含500.0
26、g守L;b) 钮标准溶液(20.0g/mL): 分取20mL钮标准溶液5.2. 10a) J，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含20.0问饥;c) 饥标准溶液(2.0g/mL): 分取25.00mL饥标准溶液5.2.10b)J，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含2.0吨钮。5.2. 11 2，4-二硝基酣溶液(0.1%)。5.3 仪器5.3.1 分光光度计。5.3.2 天平:三级，感量0.1mgo 5.4 试样5.4.1 试样粒径应小于74m。5.4.2 试样应在105oC预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。5.4.3 对易吸水的岩
27、石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。5.5 分析步骤5.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。5.5.2 试料量根据饥含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。6 GB/T 14506.22-2010 表3试料量及分取试料溶液含量范围/(g/g)试料量/g分取试料溶液/mL分取滤液A/mL200-500 0.2 10.00 5.00 500 0.1 5.00 5.00 注2滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。5.5.3 空白试验随同试料进行两
28、份空白试验，所用试剂应取自同试剂瓶，加人同等的量。， 5.5.4 验证试验、随同试料分析同类型的标准物质。5.5.5 测定5.5.5.1 试料的分解将试料(5.5.2)置于20mL刚玉带塌中，加3g过氧化铀(5.2.1)，混匀，并用少量过氧化铀覆盖。置于已升温至700c的高温炉中，熔融10mino取出冷却，置于200mL烧杯中，用60mL热水提取，洗净土甘塌，煮沸5min，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中，弃去最初滤液。注:铁、铁、钻也与5-Br-PADAP生成有色络合物，可采用沉淀分离。鸽、铭、铝等可加CyDTA-焦磷酸纳-氟化纳
29、混合掩蔽剂消除其影响。5.5.5.2 校准溶谊系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL.3.00 mL止。omL.5. 00 mL饥标准溶液5.2.10c) J，置于一系列25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，以下按(5.5.6)分析步骤进行。5.5.6 显色与测量根据饥的含量(5.5.2)，分取10.0mL或5.00mL洁、液(5.5.5.1)，置于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL，加3.5mL混合掩蔽剂(5.2.的，摇匀，放置5min，加3滴2，4-二硝基酣指示剂(5.2.11)，用硫酸(5.2.4)小心调节至由黄色变为元色，加6.0mL缓冲溶液(5.2.7)
30、摇匀，加1.0 mL 5-Br-PADAP 乙醇溶液(5.2.9)摇匀，加3滴过氧化氢(5.2.8)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，在分光光度计上，以试剂空白为参比，用1cm或3cm比色皿，在波长590nm处测量其吸光度。5.5.7 校准曲线绘制以钮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的饥量。5.6 结果计算计算结果以质量分数以V)计，数值以问/g表示，按式。)计算饥量z式中z(ml -mo)V W(V)=u l V 1 ml一一从校准曲线上查得试料溶液的饥量，单位为微克(g);mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的机量，单位为微克(g); V1 分取试
31、料溶液体积，单位为毫升(mL);V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。分析结果以X.Xg/g、XX.Xg/g、xxxg/g表示。. ( 3 ) 7 GB/T 14506.22-2010 5. 7 精密度2- (5-澳-2-毗睫)-偶氮J-5-二乙氨基苯酣光度法测定硅酸盐岩石中饥量结果的精密度见表4。表4精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RV 10.0-762 r=3.196十0.0722mR= 1. 116mo. 57 注:本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。8 GB/T 14506.22-2010 参考文献lJ GB/
32、T 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法二氧化硅量测定9 OFON|NN.om叮-H因。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第22部分z饥量测定GB/T 14506.22-2010 中赘中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数19千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版导书号:155066. 1-40966定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G8fT 14506.22-2010 打印日期:2010年12月28日F002A
