1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民=lI二./、和国国家标准GB/T 14506.25-2010 代替GB/T14506.25一1993硅酸盐岩石化学分析方法第25部分:锢和鸽量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 25: Determination of molybdenum and tungsten content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第25部分:锢和鸽量测定CB/
2、T 14506.25-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-40969定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:第1部分:吸附水量测定;一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定z一一第4部分z
3、三氧化二铝量测定;第5部分z总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定E第8部分z二氧化铁量测定;第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一-第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定E第14部分:氧化亚铁量测定;第15部分:钮量测定;一一一第16部分:如量测定;一一第17部分z银量测定;一一第18部分=铜量测定;一一第19部分:铅量测定;一一第20部分:铮量测定;一第21部分:镇和钻量测定;第22部分:饥量测定;一第23部分:锚量测定;第24部分:铺量测定E第25部分:铝和鸽量测定;一一一第26部分:钻量测定
4、;一一一第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第25部分。G/T 14506.25一2010本部分代替GB/T14506.25-1993(硅酸盐岩石化学分析方法硫酸-苯是乙酸-辛可宁氨酸饵底液极谱法连续测定锢量和鸽量。本部分与GB/T14506.25-1993相比主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.25-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家地质
5、实验测试中心。本部分主要起草人z王苏明、颜茂弘。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.25-19930 G/T 14506.25-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第25部分:锢和鸽量测定曹示-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中铝和鸽量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中铝和鸽量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中铝和鸽量的测定。测定范围:0.25g/g-lOg/g的铝量，0.50g/g-20g/g的
6、销量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:暖咐水量测定3 原理试料用过氧化铀熔融，在硫酸-苯起乙酸-辛可宁-2.4%氯酸饵底液中，铝和鸽均能产生灵敏的极谱催化波，在示波极谱仪上，峰电位为一0.28V和一0.76V(对饱和甘苯电极)，常规
7、部分和导数部分分别测定铝和鸽，峰高与铝和鸽浓度呈线性关系，计算铝和鸽量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T-6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化锅。4.2 氢氧化铀(饵)。4.3 元水乙醇。4.4 硫酸。+1)，优级纯。警告一一不当的稀释易发生危险!4.5 苯起乙酸溶液(100g/L)。4.6 辛可宁溶液(4g/L):称取0.4g辛可宁，置于150mL烧杯中，加入20mL水，滴加硫酸(4.4)数滴助溶，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4. 7 氨酸饵溶液(60g/L)。4.8 铝标准溶液za) 铝标准溶液(100.0g/mL): 称取0.15
8、00 g预先经500c灼烧1h并已于干燥器中冷却的高纯三氧化铝，置于150mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀溶液(100g/U，溶解后用硫酸(4.4)中和并过量1mL，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0g铝;b) 铝标准溶液(10.0g/mL): 1 GB/T 14506.25-2010 分取50.0mL铝标准溶液4.8a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含10.0g铝;c) 铝标准溶液(1.00g/mL): 分取50.0mL铝标准溶液4.8b)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含1.0g铝。4.9
9、 鸽标准溶液za) 鸽标准溶液(100.0g/mL): 称取o.126 1 g预先经500oc灼烧1h并已于干燥器中冷却的高纯三氧化鸽，置于150mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀溶液(10%)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存，此溶液1mL含100.0g鸽;b) 鸽标准溶液(10.0g/mL): 分取50.0mL鸽标准溶液4.9a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含10.0g鸽;c) 鸽标准溶液(1.0g/mL) : 分取50.0mL锦标准榕液4.9b门，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含
10、1.0g鸽。4. 10 铝、鸽混合标准溶液z分取50.00mL铝标准溶液4.8c)和50.00mL鸽标准溶液4.9c汀，置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含o.10g铝和o.10g鸽。4. 11 酷献乙晖溶液(5g/L):称取o.5 g酣歌榕解于100mL元水乙醇(4.3)中。5 仪器曹告-一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通凤条件并经活性炭眼附处理京的设施中进行操作，以避免柔对环境的污染。5.1 示波极谱仪，参比电极z饱和甘苯电极。5.2 天平:三级，感量0.1mg。6 试样6.1 试样粒径应小于74m。6.2 试样应在105c预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷
11、却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定敢量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量称取0.5g试料。铝含量0.5g/g，鸽含量1.0g/g时，称取1g试料。精确至0.1mg。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。注:标准系列中加人与试祥相当量的空白溶液，为了控制测定时的总体积为25mL，因此将两份空白溶液合并在同-100 mL容量瓶中。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。2 GB/T 14506
12、.25一20107.5 测定7.5. 1 试料的分解将试料置于石墨士甘塌或高铝站塌中，加人3g过氧化铀(4.1)，搅匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.1) , 加盖，放人高温炉中，升温至700.C，保持10min，取出稍冷却。注1:高铝揩塌预先进行空白试验，不含有铝、鸽。注2:也可以用3g氢氧化销(饵)(4.2)和1g过氧化销(4.1)混合熔剂熔融。7.5.2 定容将士甘塌及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL元水乙醇(4.3)，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出增塌及盖，冷却后
13、，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7.5.3 分取溶液分取10.0mL上层清液(或干过滤滤液)，置于25mL容量瓶中，加人1滴酷献指示剂(4.11)，用硫酸(4.4)中和并过量1mL，冷却，依次加人0.5mL苯是乙酸溶液(4.5)、0.5mL辛可宁溶液(4.6)及10 mL氨酸御溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。立即进行极谱测定。注1:亦可用0.1%甲基橙指示剂。注2:鸽含量很低时，加入0.1mL辛可宁以减少辛可宁还原波对鸽波的影响。注3:准确加入底液各组分，浓度不同程度影响铝和鸽的峰高。7.6 校准溶液系到的配制取omL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL
14、、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝和鸽的混合标准溶液(4.10)，置于一系列25mL容量瓶中，加入5mL空白溶液(7.3)，以下按(7.5.3)分析步骤进行。7.7 极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪。常规部分测定铝，起始电位为一0.02V;用导数部分测定鸽，起始电位为一0.50V.同时进行校准溶液系列的极谱测定。注:当铝和鸽量之比为1: 20和20: 1时，相互不干扰。7.8 校准曲线绘制分别以铝和鹊量为横坐标，相应的峰高为纵坐标，绘制铝和鸽的校准曲线。从校准曲线上查得相应的铝和鸽量。8 结果计算8.1 计算结果以质量分数以Mo或W)计，数值以g/g表示，按
15、式(1)计算锢和鸽量=式中z以Mo或W)=乓手mv) m)一一从校准曲线上查得试料溶液的铝量或鸽量，单位为微克(g); V)一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m-一一试料量，单位为克(g)。注:由于标准系列中已经加入与试料相当量的试料空白溶液，放计算结果时不需要减相应的空白。8.2 分析结果以O.xg/g、x.xxg/g、xxxg/g表示。9 精密度硅酸盐岩石中铝和鸽量测定结果的精密度见表1. ( 1 ) EON-mN.gmZH阁。G/T 14506.25-2010 单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RMo 0.26-3.70 r=0.336mo. R=0.555m 0.68 w 0.88-8.00 r=O. 028+0. 247m R=0.136十0.331m注z本精密度数据是由8个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。精密度表1侵权必究口dFO nv nu-4-1i . FhUE P口EAU FP、叮EAE. . 号-价书一定当岳版权专有14.00元打印日期:2011年1月12日F002
