1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民=1:1工./、和国国家标准GB/T 14506.27-2010 代替GB/T14506.27-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第27部分:镇量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 27 : Determination of nickel content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第27部分:镇量测定GB/T 14506.27-2010 *
2、中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷每书号:155066 1-40971定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14506.27-2010 前言GB/T 14506 (硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;一一第2部分z化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;一一第4
3、部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分z总铁量测定;一一一第6部分z氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定F一一第8部分z二氧化铁量测定;第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分z氧化饵和氧化铀量测定;第12部分z氟量测定;一第13部分z硫量测定;一一第14部分z氧化亚铁量测定;一一第15部分:钮量测定;第16部分z铀量测定;一一第17部分z锤、量测定;一一第18部分:铜量测定;第19部分z铅量测定;第20部分:铮量测定;第21部分z镇和钻量测定;一第22部分z饥量测定;第23部分z铭量测定;一一第24部分:铺量测定;一一第25部分z铝和鸽量测定;第26部分z钻
4、量测定;一一第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第27部分。本部分代替GB/T14506.27-1993 (硅酸盐岩石化学分析方法映喃二后光度法测定锦量。本部分与GB/T14506.27-1993相比主要变化如下z一一增加了规范性引用文件、警示、警告内容;一一将称取试料量和分取榕液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源、标准化技术委员会归口。I GB/T 14506.27一2010E 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。本部分主要起草
5、人:王苏明、颜茂弘。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.27-19930 GB/T 14506.27-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第27部分:镇量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镰量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锦量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中化合水量的测定。测定范围:10g/g2DOOg/g的镇量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引
6、用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸咐水量测定3 原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量滑液，在pH9-pH10的氨性介质中，镰与吱喃三后(又名-联糠肝)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色。在分光光度计上，波长440nm处测量吸光度，计算媒量。4 试剂本部分除非另有说
7、明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/Tj682的分析实验室用水。4. 1 盐酸(1.19 g/mL)4 4.2 盐酸0+1)。4.3 硝酸(p1.42 g/ mL)。4.4 硝酸0+1)。4.5 氢氟酸(1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.6 高氨酸(p1.67 g/mL)。警告一一易爆晶，小心操作!4. 7 硫酸o十的。警告一一不当的稀释易发生危险!4.8 氨水0+9)。4.9 盐酸楚胶溶液(40g/L)。4. 10 酒石酸饵铀溶液(200g/L)。4. 11 氢氧化铀溶液(200g/L)。贮于塑料瓶中。4. 12苯。4. 13 硫代硫酸
8、铀溶液(200g/L):称取20g硫代硫酸铀溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。1 GB/T 14506.27-2010 4. 14 -峡喃二脂乙酶溶液(1g/L)。4.15 锦标准榕液:a) 锦标准溶液(100.0g/rnL): 称取0.1000 g金属镰(99.99%以上)，置于150rnL烧杯中，加10rnL硝酸(4.4)，加热溶解，蒸干，加3rnL盐酸(4.1)重复蒸干两次，加10rnL盐酸(4.2)，加热溶解盐类，冷却至室温，移入1000 rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1rnL含100.0闻媒;b) 锦标准榕液(4.0g/rnL): 分取20.0rnL锦标准溶液
9、4.15a汀，置于500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此榕液1 rnL含4.0闻媒;c) 锦标准榕液(1.0g/rnL) : 分取50.0rnL锦标准溶液4.15b汀，置于200rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 rnL含1.0闻媒。4. 16 酣t(2g/L)和百里酣献。g/L)混合溶液;0.2g酣欧和0.1g百里酣献溶解于90rnL乙醇中加水至100rnL。5 仪器5. 1 分光光度计，全差示分光光度计。5.2 天平:三级，感量0.1rng。6 试样6.1 试样粒径应小于74m。6.2 试样应在105c预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，
10、应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量根据镰含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围试料量分取试料溶液分取滤液A(g/g) (g) (mL) (mL) 1000 0.1 5.00 5.00 注z滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。
11、2 GB/T 14506.27一20107.5 测定7.5.1 试料的分解将试料(7.2)置于50mL塑料增塌中，加几滴水润湿，加入1.5 mL高氯酸(4.6)、3mL盐酸(4.1)、3 mL硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.5)，置于低温电热板上，加热榕解试料并蒸发至冒白烟，取下稍冷。加3mL盐酸(4.1)继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸(4.2)，温热溶解盐类，移入50mL或100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7.5.2 定睿根据镇的含量(7.2)，分取10.0mL或5.00mL溶液(7.5.1)，置于25mL比色管中，用水稀释至约10mL。7.6 校准溶液系
12、列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准溶液4.15b)J或4.15c汀，置于一系列25mL比色管中，用水稀释至约10mL。以下按(7.7)分析步骤进行。7.7 测定加2mL酒石酸饵铀溶液(4.10)、1mL盐酸楚胶溶液(4.9)、2滴酣酥-百里酣酥混合指示剂(4.16) .滴加氢氧化铀溶液(4.11)至呈紫红色，再加4滴硫酸(4.7).加1mL硫代硫酸铀溶液(4.13) 放置5min.加2滴酣睡t;-百里酣歌混合指示剂(4.16).滴加氨水(4.8)至呈现明显的红色再过量7滴。加2mL a-吱喃二后显色剂(4.14)，摇匀，
13、加5.00mL苯(4.12)，剧烈振荡1min，静止分层后，吸取有机相，在分光光度计上或全差示分光光度计(微电流=1).以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长440 nm处测量其吸光度。注z铁、铝、铁、铜、锺等干扰测定，可加酒石酸饵锅、盐酸瓷胶和硫代硫酸纳掩蔽剂消除其影响。7.8 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查出相应的镇量。8 结果计算8. 1 计算结果以质量分数w(Ni)计，数值以g/g表示，按式(1)计算镇量:(m, -mo)V w(Ni) =5U mVj . ( 1 ) 式中:mj一一-从校准曲线上查得试料溶液的镰量，单位为微克(g);mo一一
14、从校准曲线上查得试料空白溶液的镰量，单位为微克(g); Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g)。8.2 分析结果以x.xg/g、xx.xg/g、xxxp.g/g表示。9 精密度硅酸盐岩石中媒量测定结果的精密度见表20表2精密度成分水平范围m重复性限r克一每一克一微一R为-限位-性单-现再Ni 10. 0140 r=1. 180+0. 158m R=1. 235+0. 308m 注:本精密度数据是由7个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。OFON-R.om叮FH阁。GB/T 14506.27-2010 献文考参侵权必究唱EAn, nyF nu A哇-1i - Fhu COF AU FHUE kdE 咽A- 号一价书一定晤版权专有二氧化硅量测定硅酸盐岩石化学分析方法GBjT 14506.3 lJ 14.00 JG GB/T 14506.27-2010 打印日期;2011年1月12日F002
